气体中硫化氢含量的测定.doc

气体中微量硫化氢分析法（汞量法） 一、仪器和试剂 棕色酸式滴定管（10ml 1个），棕色容量瓶（1000ml 2个），抽滤瓶（250ml 2个），多孔喷泡式吸收器（2个），棕色滴瓶（30ml、50ml），医用注射器（100ml、50ml、10ml、5ml、1ml），三角烧瓶（150ml 2个），试剂瓶（1000ml），量筒（50ml），移液管（50ml），表面脱硫后的橡皮塞（将适合于上述抽滤瓶的橡皮塞于10%氢氧化钠溶液中煮沸1小时）。 基准汞离子溶液：用分析天平称取在105烘干2个小时的优级纯（无优级纯可用分析纯）红色氧化汞（HgO）135.1mg，用12ml分析纯浓硝酸溶解，于1000ml棕色容量瓶中以去离子水定容至1000 ml。每1.0 ml基准汞离子溶液相当于20ug硫，（该溶液作为贮存液6个月内浓度不变），用时可根据需要稀释为相当0.4、1、2、4、8ugs/ml之标准汞离子溶液。滴定液贮存期：冬春为两个月，夏秋为一个月。氢氧化钾吸收液（0.5mol/L）：称取优级纯或分析纯KOH28克，置1000ml试剂瓶中，加入1000ml去离子水溶解即得。双硫腙指示剂：用分析天平称取10mg双硫腙置50ml棕色滴瓶中，以25ml分析纯氯仿溶解，用10ml5%盐酸羟胺溶液或水封住，以防双硫腙氧化。二、测定步骤H2S吸收器可用多孔喷泡式吸收器或用抽滤瓶。方法一：多孔喷泡式吸收器法。分别量取20ml0.5mol/LKOH溶液，置于两个吸收器中，将两个吸收器串联起来，一端接水泵，抽气速度为50ml/分左右，取一定量的H2S气体，（使滴定硫量为510ugs）从另一端慢慢注入，吸收完毕后，将两个吸收器内吸收液合并置于150ml烧瓶中，将两个吸收器分别用少许（5ml）去离子水洗涤，将洗涤液倒入上述150ml烧瓶内，加入23滴双硫腙指示剂（以呈微黄色为最佳），用标准汞离子溶液滴定至溶液由微黄色变为微红色为终点。记下滴定液消耗体积V1，以同样方法做空白试验，记下空白试验所消耗滴定液的体积V0，依上述方法重复做两次（相对误差应5%。方法二：用抽滤瓶抽真空法。量取40ml0.5mol/LKOH溶液，置250ml抽滤瓶中，用橡皮塞盖紧，用真空泵抽真空备用，取一定规格医用注射器，先用样气置换三次，然后以正压法取一定体积H2S样气，以负压法注入已抽真空的抽滤瓶中，剧烈振动5分钟（每分钟50次），确保H2S吸收完全，然后将抽滤瓶中溶液转入150ml三角烧瓶中，抽滤瓶和橡皮塞用去离子水（约20ml）冲洗，冲洗液合并于上述溶液中，其滴定方法同上。三、计算： H2S样气含硫量（mgS/m3）=T(V1-V0)V 上式中：T每1 ml标准汞离子溶液相当硫离子的ug数 V1滴定样品时消耗标准汞离子溶液的体积（ml） V0滴定空白溶液时消耗标准汞离子溶液的体积（ml） V所取样气的体积（L） 注：样气硫含量取三次试验结果平均值 四、注意事项： 1、所谓正压法取样：即让取样体系中气体的压力自动推动医用注射器活塞退出，可避免取样的不真实性。所谓负压进样，即针头插入三角烧瓶空间后，由于其中的负压自动吸入注射器中的样气，这样可避免样气损失。 2、双硫腙指示剂加量不宜过多，指示剂加量过多，溶液呈深黄色时，将使终点变得不明显，会出现橙色过渡现象。另外，若取样量过多，吸收液中硫离子达40ug以上时，在滴定终点前便会出现有色的硫化汞沉淀，导致终点不明显。 3、方法一适用各种浓度H2S气体的测定，方法二适用于H2S