元素分析方法总结.doc

一、银含量的测定1.分析步骤：称取试料0.1g（精确至0.0001g）置于250ml的锥形瓶中，加入10ml(1+1)的硝酸，放在电炉上低温加热使样品完全溶解，煮沸除尽黄烟冷却至室温，加入蒸馏水至100ml，再加入5ml铁铵钒（20g/L）作为指示剂，摇匀。用KSCN标液滴定至溶液呈淡粉色即为终点，记下消耗标液的体积V。2.分析流程：10ml（1+1）硝酸取试样0.1g置于250ml锥形瓶中低温加热溶解至煮沸 除尽黄烟、冷却铁铵钒5ml（1+1）加蒸馏水至100ml摇匀溶液呈稳定的淡粉色，记下消耗的KSCN标液体积KSCN标液滴定3.分析结果计算Ag(%)=式中:C每毫升硫氰酸钾标准滴定溶液相当于银的量，g/ml V滴定试料消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，ml M试料的质量，g二、铜含量测定测定范围：50%90%1.0试剂1、盐酸：（1.19g/ml）2、过氧化氢：（30%）3、氨水：（1+1）4、氟化氢铵：（固体）5、碘化钾：（10%）6、淀粉溶液：（1%）7、硫氰酸铵溶液：（10%）8、硫代硫酸钠标准溶液：称取硫代硫酸钠40g，溶于1升新煮沸并冷却的水中，加入碳酸钠0.2g，搅匀，放置一夜后使用。此溶液的准确浓度可称取纯铜（99.9%以上）0.3000g，按下述分析步骤处理进行标定，对铜的滴定度（g/ml）按下式计算：T= 式中：m纯铜的质量，g；V滴定纯铜时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；2.0分析方法1、 称取试样0.5g（精确到0.0001g）。2、 将试样置于500ml锥形瓶中，加入盐酸5ml及过氧化氢5ml，加热溶解后煮沸，使多余的过氧化氢分解，取下冷却。3、 滴加（1+1）氨水至开始出现沉淀，加入氟化氢铵3g，加蒸馏水至约100ml，摇匀。4、 加入碘化钾溶液（10%），摇匀，放置约半分钟（25ml）。5、 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至碘的棕黄色褪至淡黄色。6、 加入淀粉溶液（1%）5ml，继续滴定至兰色将近消失。7、 加入KSCN溶液（10%）10ml，摇匀，继续滴定至兰色恰好消失即为终点，记下消耗的硫代硫酸钠的体积V。3.0分析结果计算Cu(%)=式中：T硫代硫酸钠对铜的滴定度，g/ml。 V滴定试液所消耗的硫代硫酸钠的体积数，ml。m试样的质量，g。试样+5ml盐酸+5ml过氧化氢溶解煮沸，除去多余的过氧化氢，取下冷却开始出现沉淀加蒸馏水至体积约为100ml放置约半分钟淡黄色兰色将近消失兰色恰好消失即为终点三、银板、银粉中杂质元素的测定（Cu、Fe、Pb、Bi、Cd）1.分析方法：称取样品8g(精确至0.0001g)置于250ml的烧杯中，加入20ml（1+1）硝酸，盖上表面皿，加热溶解并除尽黄烟。取下，用水洗表面皿及烧杯壁，调整体积为50ml，分2次加入40ml（1+1）的盐酸（15ml+25ml），摇匀，扣上表面皿，加热煮沸至溶液透明，取下冷却用中速滤纸过滤于100ml的容量瓶中，水洗表面皿及杯壁和沉淀，定容。用火焰原子吸收光谱仪分别测定Cu、Fe、Pb、Bi、Cd的不同浓度标液的吸光度和相同条件下试液的吸光度。试样+20ml硝酸冒白烟，取下，用蒸馏水洗表面皿及杯壁体积约为50ml微沸，溶液透明,取下冷却，移入100ml容量瓶中.2.结果分析：X（%）=式中：X被测元素C自工作曲线上查得试料溶液待测元素的浓度，g/ml V溶液体积（100ml）， M试料的质量，g四、重量法钯含量分析1、分析方法： AgPd30称取0.13g，AgPd50称取试样0.05g。将样品置于250ml的烧杯中，加入10ml浓硝酸，盖上表面皿，低温加热溶解，取下冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁。加0.1gNaCl 0.1g，蒸至湿盐状，加入10 ml浓盐酸，继续蒸至湿盐状，反复两次。 于银钯残渣中加入100ml水，搅动下滴加约10 ml氨水（1+1），待溶液黄色消失，若有粉红色沉淀出现，可稍加热溶解，再滴加浓HAc至溶液的pH为6，加入5 ml HCl（aq）（1+9），搅拌3 min，煮沸3 min。取下，避光4 h，用中速滤纸过滤，用HCl（aq）（2+98）洗涤烧杯及沉淀各6次，再水洗各两次，弃去沉淀。搅动下加入5 ml HCl（1.19g/L），加热煮沸，取下冷却，加水至总体积为200 ml，于搅拌下滴加10 ml丁二酮肟乙醇溶液（10g/L）,并继续搅拌3 min，静置1 h 。 将丁二酮肟钯沉淀过滤于110烘干并恒重的4#玻璃砂芯漏斗中，用HCl(2+98)洗涤烧杯及沉淀各10次，再用85的热水洗涤烧杯及沉淀5 次。将坩埚于烘箱110烘干并恒重为质量m2 。2.结果分析：Pd（%）m2钯沉淀及坩埚质量m1坩埚质量m0试料质量0.3161换算因子五、AgCu4Ni 、AgCu6ZnNi、AgCuZnPdNi、Fkag等掺杂元素的测定1、铜的测定（碘量法滴定）称取样品0.5 g置于250 ml的烧杯中，加入10ml HNO3(1+1),盖上表面皿，低温加热溶解完全，煮沸近干，加入3 ml 浓H2SO4,继续强热至冒白烟，取下冷却，加入10 ml 蒸馏水和10 ml HCl(1+1)，加热至溶液澄清，过滤于锥形瓶中，以下用测定铜的方法步骤进行。2.锌、镍、钯的测定（原子吸收光谱法） 称取试样0.05g置于250 ml的烧杯中，加入5 ml 浓硝酸，盖上表面皿，低温加热溶解至近干，加入5 ml 浓盐酸，蒸至近干，反复三次。用水冲洗表面皿及烧杯壁，调整溶液的体积为50 ml，煮沸，取下冷却，过滤于已经加有5 ml 浓盐酸的250 ml 的容量瓶中，定容。（此溶液无需稀释就可直接测定Zn、Ni、Pd及低含量的Cu，对于原子吸收若只测定Ni 含量，溶液也可定容于100 ml容量瓶中）。3、 用空气-乙炔火焰，分别于原子吸收光谱仪波长324.7nm、346.2nm、213.8nm处，以水调零，测量试液的吸光度。4 标准曲线的绘制1、 移取铜标准溶液1.00、2.00、3.00、4.00ml分别置于一组100ml容量瓶中，加入2ml盐酸，以蒸馏水稀释至刻度，混匀。2、 移取镍标准溶液1.00、2.00、3.00、4.00ml分别置于一组100ml容量瓶中，加入2ml盐酸，以蒸馏水稀释至刻度，混匀。3、 移取锌标准溶液1.00、2.00、3.00、4.00ml分别置于一组100ml容量瓶中，加入2ml盐酸，以蒸馏水稀释至刻度，混匀。4、 与试料测定相同条件下，测量标准溶液吸光度，以被测元素浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。六、铈含量测定 称取样品0.1 g，将试样置于50 ml 的烧杯中，加入3 ml的硝酸，盖上表面皿，加热至完全溶解，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，蒸发至近干，残渣用水溶解并转移至100 ml的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，移取5.00 ml试液于50 ml 的容量瓶中，加入2.5 ml 硝酸，以水稀释至约35 ml，加2.00 ml Na2EDTA溶液，加入7 ml 偶氮绿磷 溶液，以水稀释至刻度，混匀。 将部分溶液移入2 cm吸收池中，以试料空白为参比，于分光光度计波长680nm处测定吸光度，从工作曲线下查找铈含量。七、AuAg40 分析称取试料m g于烧杯中，用HNO3：HCl =1：（45）的新鲜混合酸低温加热溶解完全，溶液定容于100 ml的容量瓶中；用移液管分取10 ml 的样品储备液于锥形瓶中，加入10 ml 浓盐酸，加热蒸发至近干，加大约100 ml 水和5 g 碘化钾，加入2 ml 的淀粉溶液，用0.001N的硫代硫酸钠滴定至颜色消失，耗用体积 为a ml ，再用0.001N的碘溶液滴定至颜色再次呈现，消耗 b ml 计算：w （Au）=（a-b）*0.0985/m注意：在溶解样品的时候由于反应样品表面会生成AgCl隔开溶液与样品的接触从而阻止反应继续进行，为此，可以加入适量的浓盐酸加热煮沸溶解掉样品表面的AgCl后再加入混合酸继续消解样品，反复直至样品消解完全。八、碘化钾滴定法测定含银量称取0.1G试样于250ml锥形瓶中，用（1+1） 的硝酸低温加热完全溶解，加入约50 ml蒸馏水，静置冷却，滴加一滴饱和的KIO4 溶液，并加入1 ml 3% 的淀粉溶液，用已经标定好的KI 溶液(5)滴定至溶液颜色恰好变蓝即可，消耗体积为V ml 。计算：w=T*V/m碘化钾溶液的配置及其标定：称取约5 g 碘化钾固体（AR）溶解于1000 ml的蒸馏水中，转移至细口瓶中储存，放置3天后，用纯银进行标定即可。饱和KIO4 溶液的配制：称取2 g KIO4 固体于烧杯中，加入100 ml 的蒸馏水，加热至沸腾溶解完全，冷却后转移至100 ml 的滴瓶中即可。九、AAS 测定常量镉（10%20%）称取0.1 g AgCd合金样品于50 ml 的高脚烧杯中，加入10 ml 的（1+1） 的硝酸，盖上表面皿低温加热溶解完全，冷却后冲洗表面皿和烧杯无损耗的转移至100 ml 的容量瓶中，定容。标准曲线的绘制：分别移取5ml，10ml，15ml 的1mg/ml 的Cd标准储备液于100 ml 的容量瓶中，并各加入10 ml 10mg/ml的银标准储备液，定容至刻度，混匀。此组溶液含Cd 分别为50ug/ml ,100ug/ml ,150 ug/ml 。原子吸收选择灯条件为仪器内置的最佳测定条件，改变测定波长为326.1 nm 即可。十、AgSnIn 中Sn及In 的测定混合酸 H2SO4：HNO3：H2O=3.5：1.5：50.5%的溴化十六烷基吡啶 0.5g溶于20 ml 乙醇中，用水稀释至100 ml。称取0.1 g的试料于250 ml的锥形瓶中，加入10 ml的混合酸消解完全，冷却加50 ml蒸馏水和10 ml 10%丙三醇防止Sn 水解，再加入（5）ml的0.01M EDTA溶液络合Sn4+，静置5 min 后加入45 ml 30%六次甲基四胺溶液调节pH=5.8左右，向溶液中加入 10ml 10% 的硫脲和5 ml 10% 的抗坏血酸溶液，溶液由浑浊变为透明，滴加2 D 二甲酚橙作为指示剂，并加1 ml 0.5%的溴化十六烷基吡啶，摇匀，用0.01 M 的锌标液滴定至溶液颜色恰好由亮黄色变为紫红色，记下消耗标液体积为V1；向溶液中加入2 g 氟化铵（s），振摇并稍加热让Sn-EDTA 中的EDTA 完全释放