已阅读5页,还剩7页未读, 继续免费阅读
版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
DOC格式论文,方便您的复制修改删减水样中常见金属离子的快速测定(作者:_单位: _邮编: _) 摘要:报道了用高效毛细管电泳对自来水水样中常见金属离子的快速测定方法。试验结果表明,K+、Na+、Li+、Ca2+、Mg2+、Ba2+、Sr2+等七种离子在8 min内可全部分离,回收率在98.0%103.3%范围内。峰面积和迁移时间的相对标准偏差分别在3.2%和1.1%以下,重现性较好,具有较高的检测灵敏度。 关键词:高效毛细管电泳 碱金属 碱土金属 常见金属阳离子的分析方法有原子吸收法1、离子色谱法2、发射光谱法等。毛细管电泳(Capillary Electrophoresis,CE)是一种新型的分离技术,它具有分辨率高、分离速度快、分析成本低、操作简便等独特优点。 毛细管电泳的原理是:毛细管的两端分别浸在含有同种电解液的储液槽中,毛细管内也充满 此电解液,一端为进样端,另一端连接在线检测器,被分离的样品从毛细管的一端进入后,便在毛细管两端施加电压,样品中各带电组分在管中受电渗流EOF和自身电泳的作用,向检测器方向移动,迁移速度取决于样品的荷质比。本文用具有紫外吸收的咪唑作为背景电解质,采用间接紫外法测定,获得了较理想的检测灵敏度。 1 试验部分 1.1 仪器 7530型紫外分光光度计,宾达1229型毛细管电泳仪(北京市新技术应用研究所),pH25型酸度计,弹性石英毛细管柱50mi.d.72cm(购自河北永年光导纤维厂),有效长度60cm;电压030kV。 1.2试剂 咪唑(AR级);K+、Na+、Li+、Ca2+、Mg2+、Ba2+ 、Sr2+等七种阳离子的氯化物标准品(AR级);浓硫酸(AR级)。 标样及电解质载液均用纯水配制;6mmol/L咪唑用硫酸调至pH4.5。 1.3电泳条件 柱温:25;电压:30kV;检测波长:212nm;进样方式:电动进样。2 结果与讨论2.1 分离体系的确定 2.1.1 背景电解质的选择 大多数金属阳离子没有紫外吸收,含有不饱和键的胺类化合物可作为共存离子测定阳离子。 选择咪唑为共存离子,获得了较理想的灵敏度。 2.1.2 pH值的选择 电解质pH值影响电渗流的大小,从而对分离效果产生影响。pH值越大,分离所需时间越短, 但分离效果变差。试验证明,pH4.5时效果最佳。 2.1.3 检测波长的选择 在共存离子的最大吸收波长处检测到最大信号;在光源的最高强度发射波长处检测到最低噪音。考虑到检测波长处应使信噪比最高,所以选择212nm作为间接检测波长。 2.1.4咪唑浓度选择 试验结果表明,当咪唑浓度6mmol/L时,各个离子可达完全分离。随着其浓度的增加,尽管分离趋于良好,但噪音增大,所以选择6mmol/L咪唑最佳。 2.1.5分离电压的选择 在CE中,电压越高,各离子迁移时间越短,分离越差。试验证明,选择30kV为最佳。 2.2 阳离子标样谱图 在上述条件下测得的阳离子标样谱图如图1所示。 2.3 标准工作曲线 选择一组适当浓度的阳离子标准混合溶液进行线性试验,得出标准曲线方程。结果如表1所示。 表各种阳离子的校正曲线方程 离子方程rr2C=-6.4320-2+1.35110-3R0.99910.9982a+C=-1.72610-2+2.98310-4R0.99940.9988Li+C=1.35810-2+4.56310-4R0.99930.9986Ca2+C=-5.79910-2+4.23510-4R0.99900.9980Mg2+C=-2.15710-2+2.68410-4R0.99910.9982Ba2+C=4.39110-2+3.25510-4R0.99920.9984Sr2+C=1.87210-2+8.72110-4R0.99980.9996由表1可知,本法r均优于0.999,线性关系良好。 2.4 精密度试验 选择七种阳离子的标准样品,在毛细管电泳仪上重复10次试验,峰面积和迁移时间的相对标 准偏差分别在3.2%与1.1%以下(见表2、3),可见其重现性良好。表各种阳离子分析峰面积的重现性(n10)离子平均值(V.s)标准偏差RSD(%)K+2819.12188.121.5Na+979.4527.782.8Li+3559.8120.060.6Ca2+3001.0661.012.0Mg2+2975.4692.083.0Ba2+789.0525.433.2Sr2+1784.2447.892.6表3 各种阳离子分析迁移时间重现性(n=10)离子平均值(min)标准偏差RSD(%)K+4.010.030.7Na+4.900.030.6Li+5.960.071.1Ca2+5.020.040.8Mg2+5.210.050.9Ba2+4.490.030.7Sr2+4.680.040.82.5 回收率试验 取一份自来水为样品,计算其结果,数据如表4所示。试验表明,平均回收率在98.0%103. 3%之间,回收率良好。表回收率试验 离子测定值(10-6mg/L)加标值(10-6mg/L)回收率(%)K+1.852.9299.1Na+1.201.62103.3Ca2+4.464.7099.0Mg2+12.7011.3199.2Ba2+2.022.3098.0Sr2+1.4
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 2024年上饶市鄱阳县《高等数学(一)》(专升本)统考试题含解析
- 全国法律硕士联考(非法学)真题选题卷4
- 《普通心理学(第3版)》 课件 第6、7章 记忆、思维和语言
- 路基填石材料购销合同
- 房地产全案策划及独家销售代理合同
- 公司租赁大巴车合同
- 读《鲁滨逊漂流记》有感(共10篇)
- 初中化学教案413
- 幻想与现实(共10篇)
- 出黑板报作文共九篇
- 氯化铵安全技术说明书
- 新部编版小学语文四年级下册精读课文十分钟(模拟课堂)试讲稿教学设计参考(第1-8单元共19篇课文)
- 英国低碳产业支持策略及对我国的启示
- 大学文化主题辩论赛巅峰对决辩论辩答ppt模板
- 土木工程制图期末考试复习题及答案
- 飞花令小学生必背古诗75首
- 北京公交驾校科目三路考路线图(手绘)
- 动土安全作业票填写模板(2022更新)
- 用字母表示数教案3-浙教版(新教案)
- 平面向量的概念及向量的线性运算
- GB4706.7-2014家用和类似用途电器的安全真空吸尘器和吸水式清洁器具的特殊要求.pdf
评论
0/150
提交评论