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中华人民共和国国家标准淀粉及其衍生物二氧化硫含量测定方法2094of in 379粉及其衍生物二氧化硫含量测定方法)标准适用于淀粉及其衍生物样品。术语二氧化硫含量:淀粉及其衍生物样品中二氧化硫的含量。以1 000样品释放出二氧化硫,并随氮流通过过氧化氢稀溶液而吸收氧化成硫酸,用氯氧化钠溶液滴定形成硫酸。并将氢氧化钠标准溶液的耗用体积数转化为二氧化硫毫克数。4试剂在测定过程中,只可使用分析纯而且不含有硫酸盐的试剂和蒸馏水,而且都是煮沸过不久的。氧。一。将30 %(。/。)的过氧化氢30人1 水至刻度,此溶液应新鲜配制。取水至刻度。4. 4澳酚蓝指示剂溶液:将1000% (醇溶液中。水可通过将水烧沸之后,用氮流进行冷却而得到。g%L,热搅拌至沸腾,再加人20 拌烧煮直至完全溶解为止,使用前应冷却至室温。0. 870. 20于水中,并定量地倒人1 水至刻度,充分混合。量为1 1、2、3、5和20家技术监督局1989一12一29批准1990一08一01实施量分别为10, 25和50析天平。磁力搅拌器:带有有效的加热器、适用于烧瓶A(雾状仪:如图所示。或能保证二氧化硫成雾状通过过氧化氢溶液而被吸收的类似装置。.底烧瓶,容量为250有一磨口短状开口,以便插人一温度计;B:竖式冷凝器,固定于烧瓶:分液漏斗,:连有苯三酚碱性溶液吸收器的氮流人口处;串连的二个起泡器,与冷凝器:温度计。测定时,若雾状发生速度较慢、较稳定,则第二次测定时,只需清洗烧瓶A。2094行后,二个起泡器内溶液应是中性的。吸管加入20行二氧化硫的成雾和测定。 5 1人滴定管(溶液(行滴定直至变色。免焦亚硫酸钾/乙二胺四乙酸二氢钠溶液中可能发生的二氧化硫含量的变化。厂5010050品量可增加。当样品的二氧化硫含量估计值大于200mg/减少样品量,使之所含二氧化硫不超过10通过减量法称取。样品定量地移人烧瓶A,向样品加工摇晃使之棍合均匀。分别注人3 并用氢氧化钠标准溶液(和过氧化氢溶液。接到仪器上,慢慢地通过氮气,以排出仪器中全部空气,并开始向冷凝器放人水流。要时可暂停氮气进入。后保持沸腾30时通人氮气,不停地搅拌。据二氧化硫含量估计值,用氢氧化钠标准溶液(定已形成的硫酸。如有挥发性有机酸存在,则应煮沸2 冷却至室温,然后滴定。氢氧化钠标准溶液,体积耗用小于5氢氧化钠标准溶液,应增加样品量。行二次测定。00X,式中:龙样品二氧化硫含量,20.3 x .,州。二。样品的重量,氢氧化钠标准溶液的体积耗用数,氢氧化钠标准溶液的10倍体积耗用数,允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。结果之差的绝对值。该值应不超过算术平均值的5%。附
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