GB 13649-1992 杀螟硫磷原药

中华人民共和国国家标准杀螟硫磷原药发布 实施国家技术监督局 发布中华人民共和国国家标准杀螟硫磷原药国家技术监督局 批准 实施主题内容和适用范围本标准规定了杀螟硫磷原药的技术条件检验方法检验规则以及标志 包装 运输和贮存要求本标准适用于以三氯硫磷间甲酚为主要原料经氯化硝化缩合工艺合成的杀螟硫磷原药有效成分杀螟硫磷化学名称 二甲基 硝基 甲苯基 硫代磷酸酯分子式相对分子质量 年国际相对原子质量引用标准农药水分测定方法农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观 淡黄色至深棕色液体杀螟硫磷原药还应符合下列指标要求项目指标优级品 一级品合格品杀螟硫磷含量酸度 以 计水分试验方法杀螟硫磷含量的测定方法提要试样用三氯甲烷溶解 以林丹为内标物在 柱上 对杀螟硫磷进行分离和定量试剂和溶液三氯甲烷林丹内标物无干扰该气相色谱分析的杂质杀螟硫磷标准样已知含量大于等于色谱固定液载体 或具有相同性能的其他载体 粒径 目内标溶液 准确称取约 林丹置于 容量瓶中用三氯甲烷溶解并稀释至刻度摇匀标样溶液 准确称取杀螟硫磷标准样 精确至 置于 具塞玻璃瓶中用移液管加入 内标溶液 摇匀仪器气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器记录仪或电子数字积分仪色谱柱 内径不锈钢柱填充物为目微量进样器操作步骤色谱柱的制备固定液的涂渍准确称取 置于一个 烧杯中加入适量的三氯甲烷搅拌使其溶解按固定液欲配制的比例加入确定量的载体使其正好被固定液溶液所浸没用蒸汽浴或红外灯加热至溶剂挥发近干于 烘箱中干燥色谱柱的填充 将洗净烘干的色谱柱入口端接一个小漏斗出口端塞适量的玻璃棉 经硅烷化处理 并裹以纱布 通过橡皮管与真空泵相连开启真空泵从漏斗处分次加入柱填充物同时不断轻敲管壁 使填充物均匀紧密地填满色谱柱 在入口端也塞一小团玻璃棉并适当压紧 以保持填充物不被移动色谱柱的老化 将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连 出口端暂不接检测器以大约的载气流速 分阶段升温至 并在此温度下至少老化 降温后将柱出口端与检测器相连气相色谱操作条件温度柱室汽化室检测室气体流速载气 约氢气约空气约进样体积纸速保留时间杀螟硫磷 约林丹约硝基 甲酚 约甲基异构体 约上述操作条件系 型气相色谱仪典型操作参数可根据仪器特点对操作参数作适当调整以获最佳效果杀螟硫磷原药气相色谱图溶剂 硝基 甲酚 林丹杂质 杀螟硫磷 甲基异构体试样溶液的配制准确称取含杀螟硫磷 的试样 精确至 置于 具塞玻璃瓶中用移液管准确加入 内标溶液摇匀测定待仪器稳定后 注入数针标样溶液直至相邻两针杀螟硫磷与内标物的峰面积比变化不大于后按下列顺序进样分析标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液用微量进样器每次注入 试 标样溶液两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液色谱图上 杀螟硫磷与内标物的峰面积比之差除以其平均值应不大于 否则需重复进样计算将求得的 和 的峰面积比分别进行平均 杀螟硫磷百分含量 按式 计算式中 标样溶液中杀螟硫磷与内标物峰面积比的平均值试样溶液中杀螟硫磷与内标物峰面积比的平均值杀螟硫磷标样的质量杀螟硫磷试样的质量杀螟硫磷标准样品的百分含量允许差本方法两次平行测定结果之差应不大于酸度的测定试剂和溶液乙醇氢氧化钠标准滴定溶液甲基红溴甲酚绿混合指示液 取 甲基红乙醇溶液 和 溴甲酚绿乙醇溶液相混合摇匀操作步骤称取约 试样精确至 放入 三角瓶中加入 乙醇 充分摇动加入混合指示液 用氢氧化钠标准溶液 滴定至暗绿色即为终点 同时做空白测定 以质量百分含量表示的杀螟硫磷原药的酸度 按式 计算式中 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积试样质量与 氢氧化钠标准滴定溶液 相当的以克表示的硫酸的质量水分的测定按 中的卡尔 费休法测定检验规则杀螟硫磷原药验收规则执行 标准取样方法按 商品农药采样方法进行标志包装运输和贮存杀螟硫磷原药的标志和包装应符合 中的有关规定杀螟硫磷原药应用清洁干燥内涂保护层的大铁桶包装每桶净重应不大于贮运时 严防潮湿和日晒保持良好通风不得与食物种子饲料混放 避免与皮肤接触防止由口鼻吸入附录杀螟硫磷含量国际标准测定方法补充件方法提要试样用三氯甲烷溶解 以癸二酸二丁酯为内标物 在 柱上对试样中的杀螟硫磷进行分离和定量试剂和溶液癸二酸二丁酯内标物无干扰该气相色谱分析的杂质杀螟硫磷标准样 已知含量大于等于色谱固定液载体 粒径 目内标溶液 准确称取 癸二酸二丁酯置于 容量瓶中用三氯甲烷溶解并稀释至刻度摇匀标准溶液准确称取杀螟硫磷标准样 精确至 置于 具塞玻璃瓶中用移液管加入 内标溶液摇匀仪器气相色谱仪 具有氢火焰离子化检测器记录仪或电子数字积分仪色谱柱 内径玻璃柱 填充物为 粒径目微量进样器操作步骤气相色谱操作条件温度柱室汽化室检测器气体流速载气氢气空气进样体积纸速保留时间杀螟硫磷 约癸二酸二丁酯 约硝基 甲酚 约图 杀螟硫磷原药气相色谱图溶剂 硝基 甲酚 杂质杀螟硫磷 癸二酸二丁酯试样溶液的配制准确称取含杀螟硫磷 试样精确至 置于 具塞玻璃瓶中用移液管准确加入内标溶液摇匀测定待仪器稳定后注入数针标样溶液 直至相邻两针杀螟硫磷与内标物峰面积比变化不大于后按下列顺序进样分析标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液用微量进样器每次注入 试样两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液色谱图上 杀螟硫磷与内标物的峰面积比之差除以其平均值不得大于 否则需重复进样计算同 条 当用 条