10-乙醇检验标准操作规程

乙醇检验标准操作规程 文件類型 文件編碼 SOP-QC-3010-00 執行日期執行部門起 草 人：起草日期：審 核 人：審核日期：批 准 人：批准日期：修 訂 號 批准日期 執行日期 變更原因及目：目 的：规范乙醇检验操作适用范围：乙醇的检验 责 任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。程 序：1.性状：本品为无色澄明液体，微有特臭，味灼烈，易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰，热至约78即沸腾。本品与水、甘油、氯仿或乙醚能任意混溶。1.1 仪器及用具：韦氏比重秤、温度计。1.2 试剂及试液：新沸过纯化水1.3 测定法相对密度：本品的密度（附录 A）不大于 0.8129 相当于含 C2H6O 不少于 95.0%(ml/ml)。2.鉴别：2.1 仪器及用具：试器、刻度吸管、吸球等2.2 试剂及试液：蒸馏水、氢氧化钠试液、碘试液2.3 测定法：取本品 1ml,加水 5ml 与氢氧化钠试液 1ml 后,缓缓滴加碘试液 2ml,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀。3.检查：3.1 仪器及用具：干燥箱、水浴锅、具塞量筒、垂熔漏斗、蒸发器、试管、具塞比色管、烧杯、温度计、滤纸、移液管、刻度试管、量瓶等。3.2 试剂及试液蒸馏水、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)、甘油、磷酸溶液(1 10)、 5%高 锰 酸钾溶液、10%焦亚硫酸钠溶液，硫酸溶液(34)、新制的 1%变色酸、操作标准-质量管理编 码 SOP-QC-3010-00文件名称 乙 醇 检 验 标 准 操 作 规 程页 数 3-2标准甲醇溶液、盐酸、高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)、磷酸氢二钠的饱和溶液、高锰酸的饱和溶液、10%氢氧化钠溶液、0.001%丙酮溶液、1%糠醛溶液、95%硫酸等。3.3 测定法3.3.1 酸度:取本品 10ml 加水 25ml 及酚酞指示液 2 滴,摇匀,滴加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)至显淡红色,再加本品 25ml 摇匀,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.50ml，应显淡红色。3.3.2 水不溶性物质：取本品与同体积的水混合后，溶液应澄清，在 10放置 30 分钟，溶液仍应澄清。3.3.3 杂醇油：取本品 10ml，加水 5ml 与甘油 1ml，摇匀后，分 次滴加在无臭的滤纸上，使乙醇自然挥散，始终不得发生异臭。3.3.4 甲醇：取本品 5ml，用水稀释至 100ml， 摇匀，分取 1.0ml 加磷酸溶液(110)0.2ml 与 5%高锰酸钾溶液 0.25ml，在 3035保温 15 分钟，滴加 10%焦亚硫酸钠溶液至无色，缓缓加入在冰浴中冷却的硫酸溶液(34)5ml，在加入时应保持混合物冷却；再加新制的 1%变色酸溶液 0.1ml，置水浴中加热 20分钟，如显色，与标准甲醇溶液(精密称取甲醇 20mg，加水使成 200ml)1.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.20%) 3.3.5 易氧化物：取 50ml 具塞量筒，依次用盐酸、水与本品洗净后，加入本品 20ml，放冷至 15,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml，密塞摇匀后，在 15静置 10 分钟，粉红色不得完全消失。3.3.6 丙酮和异丙醇：取本品 1.0ml，加水 1.0ml，磷酸氢二钠的饱和溶液 1.0ml 与高锰酸钾的饱和溶液3.0ml，混匀后，置 4550水浴中，待高锰酸钾褪色后，加 10%氢氧化钠溶液 3.0ml，摇匀，用垂熔玻璃漏斗滤过，滤液中加新制的 1%糠醛溶液 1.0ml，放置 10 分钟后，取出 1.0ml，加盐酸 3.0ml，在 3 分钟内观察，如显粉红色，与对照液(取磷酸氢二钠的饱和溶液 1.0ml，10%氢氧化钠溶液 3.0ml 与 0.001%丙酮溶液 0.8ml，加 1%糠醛溶液 1.0ml，用水稀释成 10ml，放置 10 分钟后，取出 1.0ml，操作标准-质量管理编 码 SOP-QC-3010-00文件名称 乙 醇 检 验 标 准 操 作 规 程页 数 3-3加盐酸 3.0ml）比较，不得更深(0.0008%)。3.3.7 戊醇或不挥发的易炭化物：取本品 25ml,置蒸发皿中，于水浴上蒸发至器皿表面微显湿润(约剩0.05ml)，加 95%硫