5-×××片检验标准操作规程

* * * * 制 药 厂操 作 标 准 -质 量 管 理编 码 SOP-QC-015-00文 件 名 称 吡 嗪 酰 胺 片检 验 标 准 操 作 规 程页 数 3-1 实 施 日 期制 订 人 审 核 人 批 准 人制 订 日 期 审 核 日 期 批 准 日 期制 订 部 门 质 管 部 分 发 部 门 检 验 室目 的: 规范吡嗪酰胺片检验的操作。适用范围: 吡嗪酰胺片成品的检验。责 任：检验室检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。程 序： 本 品 含 吡 嗪 酰 胺 （ C5H5N3O） 应 为 标 示 量 95.0-105.0% 。1.性 状 ： 本 品 为 白 色 片 。2.鉴 别2.1 仪 器 及 用 具 ： 紫 外 分 光 光 度 计 、 水 浴 锅 、 电 炉 、 蒸 发 皿 、 试 管 、 量 瓶 、 移 液管 、 滤 纸 等 。2.2 试 剂 及 试 液 ： 乙 醇 、 氢 氧 化 钠 试 液 、 红 色 石 蕊 试 纸 、 硫 酸 亚 铁 试 液 。2.3 测 定 法 取 本 品 的 细 粉 适 量 （ 约 相 当 于 吡 嗪 酰 胺 0.2g） 加 乙 醇 20ml， 微 温 ， 并 振 摇 使 吡嗪 酰 胺 溶 解 ， 滤 过 ， 滤 液 蒸 干 ， 提 取 物 进 行 以 下 的 试 验 。2.3.1 鉴 别 （ 1） 取 本 品 适 量 ， 置 试 管 中 ， 加 氢 氧 化 钠 试 液 5ml， 缓 缓 煮 沸 ，即 发 生 氨 臭 ， 能 使 湿 润 的 红 色 石 蕊 试 纸 变 蓝 色 。2.3.2 鉴 别 （ 2） 取 本 品 0.1g， 加 水 10ml 溶 解 ， 加 硫 酸 亚 铁 试 液 1ml， 溶 液显 橙 红 色 ， 加 氢 氧 化 钠 试 液 使 成 碱 性 后 ， 转 变 为 蓝 色 。2.3.3 鉴 别 （ 3） 取 本 品 加 水 制 成 每 1ml 中 含 10 g 的 溶 液 ， 照 紫 外 分 光 光度 法 标 准 操 作 规 程 （ SOP-QC-079-00） 测 定 ， 在 268nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。3.检 查3.1 仪 器 及 用 具 ： 紫 外 分 光 光 度 计 、 天 平 、 溶 出 仪 、 取 样 注 射 器 、 取 样 针 头 、 过 滤 器 、 滤 膜 、 量 瓶 、 移 液 管 、 试 管 、 量 筒 、 镊 子 等 。* * * * 制 药 厂操作标准- 质 量管理编 码 SOP-QC-015-00文件名称 吡 嗪 酰 胺 片检 验 标 准 操 作 规 程 页 数 3-23.2试 剂 及 试 液 ： 蒸 馏 水 3.3测 定 法3.3.1溶 出 度 ： 取 本 品 ， 照 溶 出 度 测 定 法 标 准 操 作 规 程 (SOP-QC-096-00)，以 水 900ml 为 溶 剂 ， 转 速 为 每 分 钟 50 转 ， 依 法 操 作 ， 经 45 分 钟 时 ， 取 溶 液5ml， 滤 过 ， 精 密 量 取 滤 液 适 量 ， 用 水 稀 释 成 每 1ml 中 约 含 10 g 的 溶 液 ， 另取 吡 嗪 酰 胺 对 照 品 适 量 ， 用 水 稀 释 成 每 1ml 中 约 含 10 g 的 溶 液 ， 照 紫 外 分光 光 度 法 标 准 操 作 规 程 （ SOP-QC-079-00） 试 验 ， 在 268nm 波 长 处 分 别 测 定 吸收 度 ， 按 二 者 吸 收 度 的 比 值 计 算 出 每 片 的 溶 出 量 ， 限 度 为 标 示 量 的 75%， 应 符合 规 定 。结 果 计 算 ：3.3.2 其 他 ： 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (附 录 I A)。4.含 量 测 定4.1 仪 器 及 用 具 ： 天 平 、 可 调 电 炉 、 凯 氏 烧 瓶 、 氮 气 球 、 冷 凝 管 、 接 收 管 、 量 筒 、烧 杯 、 滴 定 管 等 。4.2 试 剂 及 试 液 ： 蒸 馏 水 、 40%氢 氧 化 钠 溶 液 、 4%硼 酸 溶 液 、 甲 基 红 一 甲 酚 绿 混 合 指 示 液 、 盐 酸 滴 定 液 （ 0.1mol/L） 。4.3 测 定 法取 品 20 片 ， 精 密 称 定 ， 研 细 ， 精 密 称 取 适 量 （ 约 相 当 于 吡 嗪 酰 胺0.25g） ， 置 500ml 的 凯 氏 烧 瓶 中 ， 加 水 200ml 使 溶 解 ， 小 心 沿 瓶 壁 加 入 40%氢 氧 化 钠 溶 液 50ml， 使 成 一 液 层 ， 连 接 蒸 馏 装 置 ， 另 取 4%硼 酸 溶 液 作 为 吸 收液 ， 加 入 甲 基 红 一 溴 甲 酚 绿 混 合 指 示 液 10 滴 ， 轻 轻 转 动 蒸 馏 瓶 使 溶 液 混 合 均匀 ， 加 热 蒸 馏 ， 待 蒸 馏 完 全 后 ， 吸 收 液 用 盐 酸 滴 定 液 (0.1mol/L)滴 定 ， 并 将25.0供 试 品 稀 释 倍 数对 照 品 吸 收 度 对 照 品 稀 释 倍 数对 照 品 含 量 对 照 品 取 样 量供 试 品 吸 收 度溶 出 量 滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 ， 每 1ml 的 盐 酸 滴 定 液 （ 0.1mol/L） 相 当 于12.31mg 的 C5H5N3O 。* * * * 制 药 厂操作标准- 质 量管理编 码 SOP-QC-015-00文件名称 吡 嗪 酰 胺 片检 验 标 准 操 作 规 程 页 数 3-34.4 结 果 计 算 ： 式 中 ： V1 表 示 供 试 品 消 耗 滴 定 液 的 体 积 。V2 表 示 空 白 消 耗 滴 定 液 的 体 积 。F 表 示 滴 定 液 的 校 正 系 数 。4.5 允 许 误 差 ： 相 对 偏 差 应 1%。4.6 注 意 事 项 。4.6.1 供 试 品 取 样 量 应 适 宜 ， 取 样 太 多 或 太 少 ， 都 将 影 响 测 定 结 果 。4.6.2 加 入 碱 液 时 应 沿 器 壁 缓 缓 地 加 入 ， 全 部 装 置 安 装 好 后 再 混 合 。4.6.3 吸 收 管 的 尖 端 应 插 入 吸 收 液 面 下 2/3 处 ， 使 吸 收 完 全 ， 防 止 倒 吸 现 象 。4.6.4 蒸 馏 开 始 时 不 可 太 快