实验室质量控制分析论文

实验室质量控制现状分析概述尽管有人把实验室质量控制是指对检测测试结果的误差控制在允许限度范围内所采取的预防措施和手段【4】。本文在论述中还是采用GB/T6583(idtISO/IEC8402)的定义，质量管理：（qualitymanagement）：确定质量方针、目标和职责并在质量体系中通过诸如质量策划、质量控制、质量保证和质量改进使其实施的全部管理职能的所有活动。质量控制（qualitycontrol）：

为达到质量要求所采取的作业技术和活动。质量控制包括作业技术和活动，其目的在于监视过程并排除质量环中所有阶段中导致不满意的原因，以取得经济效益【2】。增加质量控制、质量保证的定义并注明出处（此定义在ISO/IEC8402或者VIM里面有）。如果把涉及检测的人员、仪器设备、环境条件、试验方法、使用的材料和检测过程看成化学分析的测量系统，则影响检测结果准确性的所有要素就是人员、仪器设备、环境条件、试验方法、使用的材料和检测过程6大要素。本文所指的检测过程是从样品前处理到获得最终检测结果这个过程。实验室通过建立和确认（验证）检测方法，编制标准操作程序（StandardOperatingProcedure简称SOP）建立起可靠的测量系统。此测量系统在建立和确认（验证）之初被证明是可靠的，能保证出具准确可靠的检测结果。在SOP里面严格规定质量控制手段。在今后的测量系统运用中，最重要的就是确保测量系统的稳定，只要测量系统稳定，就能确保实验室出具的每一个数据都准确可靠。显然，在影响测量系统6个要素中，对于人员、仪器设备、环境条件、试验方法、使用的材料5个要素，实验室可以通过加强管理加以控制。但对于检测过程这个要素，必须在建立和确认（验证）检测方法阶段通过对检测方法的研究，找出诸如检出限、线性范围、重复性、再现性、回收率、测量不确定度等反应方法特性的技术指标，利用这些技术指标建立在线质量控制手段，在检测过程中加以运用，确保实验室出具的每一个数据皆准确可靠。简言之，在实验室质量控制中，首先通过建立和确认（验证）检测方法解决方法的正确度问题【1】，同时建立可靠的测量系统，在检测活动中，管理的主要目的通过实施在线质量控制保证测量系统稳定。综上所述，确保检测结果准确可靠的实验室管理有三个方面，一是加强对人员、仪器设备、环境条件、试验方法、使用的材料的管理使之满足相关要求；二是检测人员根据SOP的要求实施在线质量控制，确保检测结果准确可靠；三是实施测量系统核查确保测量系统稳定。测量系统的稳定是影响实验室数据的关键，只有确保系统的稳定即过程的稳定才能保证数据的准确性。由此本文把论述的重点确定为检测过程质量控制。实验室过程质量控制是实验室赖以生存的关键，过程质量控制关系数据的准确性，检验报告的科学性，结果的公正性。我国实验室结果几十年的发展，能够按照ISO/IEC17025《检测和校准实验室能力的通用要求》和《实验室资质认定评审准则》实施实验室质量管理，但是这种管理还停留在对人、机、料、法、环的控制，是一种粗放的实验室质量管理。在科学技术日趋发达的今天，实验室质量管理已经发展到注重检测过程质量控制，大量将数理统计技术和测量不确定度运用在检测过程质量控制中，以确保测量系统可靠、稳定、检测结果准确。如何进行检测过程质量控制实现检测系统稳定是现代实验室管理的重要研究课题。本文通过比较先进国家和组织实验室质量控制和我国实验室质量控制现状，找出国内实验室和国外实验室在质量控制方面的差距，提出国内实验室做好质量控制的思路。国内外实验室质量控制现状2.1国内实验室质量控制2.1.1国内实验室控制的方式国内实验室质量控制目前采用的基本上是两方面的控制：内部质量控制和外部质量控制。实验室内部质量控制是由实验室的工作人员采用一系列统计学的方法，连续地评价本实验室测定工作的可靠程度，判断检验报告是否可发出的过程。实验室内部质量控制的目的是检测、控制本实验室测定工作的精密度，并检测其准确度的改变，提高常规测定工作的批间、批内标本检测结果的一致性。实验室内部质量控制主要包括五个方面：人、机、料、法、环，即为：实验室人员的质量控制，仪器设备与计量器具的质量控制，实验材料的质量控制，实验方法的质量控制，环境条件的质量控制，检测仪器、标准物质的质量控制，样品的质量控制，操作过程的质量控制，检验数据的质量控制，检验报告的质量控制等十个方面；外部质量控制主要包括：实验室的认证认可[计量认证、审查认可（验收）和实验室认可]，实验室之间比对，能力验证活动三种方式[3]。2.1.2质量控制图的应用发展从1985年以后ISO/TC69/SC4对控制图的研究进展很快，相继颁布了一系列国际标准；为贯彻ISO9000系列标准对质量管理体系的受控、增值和持续改进要求所实施检验过程的有效控制，我国颁布了以下系列国家标准，对预防为主、稳定测试和经济地保证产品质量起到了积极作用；GB/T17989-2000《控制图通则和导引》——等同采用ISO7870；GB/T4091-2001《常规控制图》——等同采用ISO8258标准《休哈特控制图》；GB/T4886-2002《带警戒线的均值控制图》——等同采用ISO7873；SN/T：1482-2004《实验室内部质量控制方法MR统计合并动态跟踪监控技术》——修改采用ASTM/ANSID6299标准；ISO17025对检测实验室的能力提出了技术要求，我国等同采用了该标准，制定了GB/T15481-2000《检测和校准实验室能力的通用要求》（现正在修订中）；我国等同采用了ISO5725系列标准，公布和实施了部分GB/T6379-2004《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）》；在阅读有关文献和研究相关标准的基础上，起草组对ISO/TR7871进行了系统分析。对控制图标准的适用范围、结构特点、编制原理等做了研究，国内采用较多的为极差（R）控制图、平均值（）控制图、和不合格品数（np）控制图等，这些都统称为“休哈特控制图”，对于一个测量结果，在一定概率下，它与真值相差程度，是否在可接受范围内，确定检测的置信上下限，目前国际上较为流行的是EMBEDEquation.3/s（平均值/标准差）组合和I/MR（单值/移动极差）组合控制图。2.2国外实验室质量控制2.2.1测量不确定度研究[2]上世纪60年代，为能统一地评价测量结果的质量，原美国标准局NBS（现为美国国家标准技术研究院NIST）的数理统计专家埃森哈特（Eisenhart）在研究“仪器校准系统的精密度和准确度估计”时就提出了采用MU的概念，并受到国际上的普遍关注。精密度、准确性和不确定度评估与确立的活动开展，主要是由美国国家标准局NBS发起。NBS集中点在于强调确立测试方法和测量的精密度重要性，而准确性视为精密度（测试结果的接近程度）和系统差异（偏倚）的合成，然后提交报告值的不确定度，标志着“非准确性的可信限度”。上世纪70年代，NBS在研究和推广测量保证计划（MAP）时，对MU定量表示又有了新的发展。术语“不确定度”源于英语“uncertainty”，原意为不确定、不稳定、疑惑等，是一个定性表示名词。现用于描述测量结果时，将其含义扩展为定量表示，即定量表示测量结果的不确定度程度。此后许多年中，虽然“不确定度”这一术语已逐渐在各测量领域被越来越多的人采用，但具体表示方法并不统一。国际计量组织（CIPM和BIPM）提出了MU识别的要求，其主要是通过国际研究来对国家间的标准进行比较，以界定测量的能力。1980年，为求得MU评定和表示方法的国际统一，国际计量局（BIPM）在征求了32个国家的国家计量院以及五个国际组织的意见后，发出了推荐采用MU来评定测量结果的建议书，即INC-1（1980）。该建议书向各国推荐了采用MU的表示原则。1981年，第70届国际计量委员会（CIPM）讨论通过了INC-1（1980）建议书，并发布了一份CIPM建议书，即CI-1981。该建议书推荐的方法以INC-1（1980）为基础，并要求在所有CIPM及其各咨询委员会参与的国际比对及其他工作中，各参加者在给出测量结果时必须同时给出合成不确定度。1986年，ISO、IEC、国际计量局（BIPM）、国际法制计量组织（OIML）、国际理论化学与应用化学联合会（IUPAC）、国际理论物理与应用物理联合会（IUPAP）、国际临床化学联合会（IFCC）等七个国际组织成立了计量技术顾问工作组（ISO/TAG4/WG3）。1993年，以上述七个组织的名义公布了《测量不确定度表述导则》（GuidetotheExpressionofUncertaintyinMeasurement，GUM），从此国际测量界和相关理论研究领域开始高度关注不确定度。1996年，ISO11095《参照物料线性校准的测量不确定度评定》颁布，现正在转换为GB/T标准。1999年，我国等同采用了GUM，发布了JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》，拉开了我国的MU研究序幕工作。1999年，ISO/IEC17025对检测实验室的能力提出了技术要求（我国等同采用并制定了GB/T15481-2000《检测和校准实验室能力的通用要求》），对MU的评定做了相应的要求。2004年，我国等同采用了ISO5725系列标准，公布和实施了部分GB/T6379《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）》。2004年，ISO/TS21748《利用重复性、再现性和正确度的估计值评估测量不确定度的指南》颁布，现正在转换为GB/T标准）。2005年，ISO/IEC17025标准经过修订，对测试结果的MU评定有明确要求：“检测实验室应具有并应用评定MU的程序。某些情况下，检测方法会妨碍对MU进行严密的计量学和统计学上的有效计算。这种情况下，检测实验室至少应努力寻找MU的所有分量并作出合理评定，并确保结果的表达方式不会对MU造成错觉”。2007年，美国国家标准ASTME2554《利用控制样品程序估计和监控实验室内测试方法结果的不确定度》出台，提出了采用控制图方法来进行MU评定的技术。2.2.2国外实验室控制方式根据ASTME882–87（2003）的方法，质量控制是通过数理统计分析方法，建立最直接最简单的图形控制--平均值与极差图，通过周期性的深入进行复核监督，从而实现实验室质量控制体系；ASTMD6299中阐述了应用统计质量保证技术以评价分析测定系统效果的方法，如残差图，在ASTMD6708中，利用了多种分析方法对数据的准确性进行确定；国际农药分析协作委员会的英文简称是CIPAC（CollaborativeInternationalPesticidesAnalyticalCouncil），在实验室质量控制的方法是采用多方比对，灵敏性，加标回收，精密度，重复性，稳定性，线性，抗干扰能力，准确性，分析范围等指标是控制的基本；3存在的问题实验室质量控制主要强调的是人、机、料、法、环，而对于过程控制的涉及较少，研究基本处于初期水平，实验室质量控制至关重要的核心是检测系统的整个过程，即过程控制，测量系统的稳定性是质量管理的盲区，不能通过质量管理来实现过程控制，过程控制必须通过专门的质量控制图谱，加上过程检测控制同步，才能时刻了解整个检测系统的稳定性，从而实现真正的质量控制和质量保证。条件性假设必须在可控的范围内，如果超出控制范围，本身的图谱都不具有控制性，因此在做控制图谱时，保证条件的可控性。4展望质量策划的新课题，在线过程质量控制是化学分析领域发展的前沿技术，也是化学分析领域深入研究的产物，在未来的质检行业，在线过程质量控制将应