农残实习报告

1、农残实习报告-工作报告农残实习报告一:农药残留分析检测校内实习报告 64号 林亮 福建农林植物保护学院 农药残留检测分析校内实训报告 姓名：林亮 学号：102251002064 成绩： 指导老师：廖金英 实习地点：福建农林大学制药工程专业实验室 （下安实验楼3号楼6楼） 实训时间：x.6.29 1目的与意义 （1）掌握用标准曲线法测定待测液的浓度。 （2）了解高效液相色谱仪操作时的一些注意事项 (3)了解对农药残留进行检测与分析的目的掌握用标准曲线法测定待测液的浓度。 （4）熟悉并掌握高效液相色谱仪检测的操作流程。 （5）熟悉并掌握高效液相色谱仪的主要结构组成 2实训内容 2.1 样品预处理

2、2.1.1试样制备 试样为含未知浓度的毒死蜱水样。 2.1.2提取 量取5ml水样加入分液漏斗中，并加入20ml乙酸乙酯置分液漏斗，充分震荡，静置分层，收集上层乙酸乙酯相，下层水相再用10ml、10ml乙酸乙酯同上法萃取两次，收集上层乙酸乙酯，加入2-5g无水硫酸钠脱水，加入少量活性炭脱色。重复三次。 2.1.3净化 收集提取液，在60-70水浴旋转蒸发器中，浓缩至2-3ml，并且用乙酸乙酯定容。 2.2添加回收实验_农残实习报告。 操作步骤 在20ml水中，分别加入2l、20l和200l的 10000mgmin。 （6）调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般

3、不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 （7）设计走样方法。点击file，选取selectusersandmethods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击newmethod。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：进样前的稳流，一般2-5分钟；基线归零；进样阀的loading-inject转换；走样时间，随不同的样品而不同。 （8）进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做

4、标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 （9）关机时，先关计算机，再关液相色谱。 2.3.3高效液相色谱仪使用注意事项 （1）操作泵时，必须对溶剂进行脱气。 （2）使用缓冲溶液之后一定要用水清洗。 （3）启动泵之前要灌泵，检查泵压。 （4）使用进样针前要清洗干净，并去除气泡。 （5）清洗进样针时应选择样品易于溶解的溶剂。 （6）使用自动进样器针管清洗溶液时要格外注意。 （7）保证样品溶液与流动相之间的可混合性。 （8）作为新色谱柱，最好在使用前，低于分析流速下（0.2-0.3mll100 mgl ，250 mgl,在规定的色谱条件下,待仪器稳定后 ,进样分析。制作农药浓

5、度-峰面积标准曲线。 2.3.5色谱条件 （1）流动相：乙腈-水（75-25） （2）检测波长：290nm （3）进样量：20l （4）流速：1.0ml年； 乐果乳油（40%）1500吨年； 杀虫单原药（95%）2250吨年； 杀虫双水剂（18%）5000吨年； 乙酰甲胺磷乳油（30%）2000吨年； 双甘膦（98%） 5000吨年； 三氯化磷(98%) 20000吨年。 副产品：氯化钠24521 吨年、醋酸铵1381吨l左右，且无颗粒状固形物。 （二）草甘膦分厂_农残实习报告。 草甘膦化学名n-(膦酰基甲基)甘氨酸，n-(膦酰基甲基)氨基乙酸，是一种有机磷除草剂，草甘膦为内吸传导型慢性广谱灭

6、生性除草剂，主要抑制物体内烯醇丙 酮基莽草素磷酸合成酶，从而抑制莽草素向苯丙氨酸、酷氨酸及色氨酸的转化，使蛋白质的合成受到干扰导致植物死亡。草甘膦是通过茎叶吸收后传导到植物各部位的，可防除单子叶和双子叶、一年生和多年生、草本和灌木等40多科的植物。草甘膦入土后很快与铁、铝等金属离子结合而失去活性，对土壤中潜藏的种子和土壤微生物无不良影响。 草甘膦分厂分为三氯化磷工段 二乙酸钠工段 双甘膦工段 草甘膦工段，其流程为：磷和氯气反应生成三氯化磷；亚氨基二乙氰在稀得氢氧化钠的作用下水解生成亚氨基二乙酸钠和氨气；再用盐酸中和，生成的产物在三氯化磷和甲醛在水解作用下生成双甘膦，双甘膦在催化剂存在下被双氧水

7、氧化，再用硫酸亚铁还原即制得草甘膦。 （三）杀虫双分厂 杀虫双 ，沙蚕毒类杀虫剂，是一种神经毒剂，昆虫接触和取食药剂后表现出迟钝、行动缓慢、失去侵害 作物的能力、停止发育、虫体软化、瘫痪、直至死亡。杀虫双有很强的内吸 作用，能被作物的叶、根等吸收和传导。 对害虫具有较强的触杀和胃毒作用，并兼有一定的熏蒸作用。有很强的内吸作用，能被作物的叶、玉米、根等吸收和传导。适用于水稻、蔬菜、果树、棉花和小麦等作物。可由3-氯丙烯、二甲胺、盐酸、氯气和大苏打等为原料而制得。杀虫单是人工合成的沙蚕毒素的类似物，进入昆虫体内迅速转化为沙蚕毒素或二氢沙蚕毒素。该药为乙酰胆碱竞争性抑制剂，具有较强的触杀、胃毒和内吸

8、传导作用，对鳞翅目害虫的幼虫有较好的防治效果。属仿生型农药，对天敌影响小，无抗性，无残毒，不污染环境，是目前综合治理虫害较理想的药剂。 该药剂能有效地防治水稻、蔬菜、三麦、玉米、茶叶、果树等作物上的多种害虫，特别是对稻纵卷叶螟、二化螟、三化螟等有特效。对鱼类低毒，但对蚕的毒性大。在我国登记作物为水稻，用于防治螟虫。 杀虫双生产原理：氯丙烷与二甲胺反应得到二甲基丙烯胺，在冷冻情况下，二甲基丙烯胺与盐酸反应生成的酸化物再通入氯气即得到氯化物盐酸盐，氯化物盐酸盐与液碱 苏打反应即得杀虫双和副产物氯化钠和副产物氯化钠，该反应较为温和，放热量少，在加热保温过程中，蒸汽不能加急，以免引起溢料，影响氯化物的

9、转化效果，同时须避免过酸或过碱现象，为使反应完全，通常加入过量的的硫代硫酸钠。_农残实习报告。 （四）乐果分厂 乐果是内吸性有机磷杀虫、杀螨剂。杀虫范围广，对害虫和螨类有强烈的触杀和一定的胃毒作用。在昆虫体内能氧化成活性更高的氧乐果，其作用机制是抑制昆虫体内的乙酰胆碱脂酶，阻碍神经传导而导致死亡。 乐果生产原理：硫磷酯在预冷后与一甲胺在-22进行胺解反应合成乐果。为了使反应能够更完全，材料硫磷酯能更充分的利用，一甲胺过量20%左右，过量的一甲胺在合成反应完成后采用盐酸中和，其反应式为： ch3nh2 + hcl=ch3nhhcl，若反应温度 过高或一甲胺过量太多，将会导致以下副反应发生，从而显

10、著降低产品乐果的产量和质量。主要反应式如下：(ch3o)2pssch2conhch3 + ch3nh2 ho(ch3o)2pssch2conhch3 + (ch3)2nh 该副产物为水溶性物质，可在水洗时转入水层而分离。操作过程如下：将贮罐中预冷后的硫磷酯用泵打至硫磷酯计量罐，计量准确后放入合成釜中，启动搅拌，打开夹套冰盐水阀门。预冷至-8-5。一甲胺分两次加完，第一次在1小时内加入23的一甲胺在45分钟内加完，控制温度在-22搅拌反应75分钟。反应完成后假如盐酸中和过量的一甲胺，控制ph在67之间。然后加入400l氯仿于反应釜中，加热至温度1520左右溶解乐果。待乐果完全溶解后，用真空将物料

11、全部抽入一次分离罐，静置分层15分钟后抽入二次分离罐中静置分层，上层废水放入废水罐，下层氯仿乐果送至薄膜蒸发工序进行蒸发脱溶。乐果废水在废水罐静置回收乐果后送至萃取工序。 (六)实习心得 通过几天的实习,加深了我对农药的了解,了解了各种农药的生产原理、生产流程、物料走向、杀虫原理及生产污水处理方法。同时要多掌握生产中存在的安全隐患，以及要懂得处理这些安全事故的方法，避免让自己和他人收到伤害和带来不必要的经济损失。可对其中的许多细节问题还非常陌生，这不能不说是一种遗憾。这个实习迫使我相信自己的知识尚不健全。 通过实习，我知道要多听、多看、多思考、多学习，只有采用理论和实践的办学模式，做到课堂教育

12、与社会实践的关系。 随着生态环境和国际有机农产品市场的不断发展，无化肥副作用的农产品的市场需求增长以及害虫的化学农药抗药性增强，世界对于没有污染的农药的需求也日益增长，农药的生产和发展前景十分广阔。农残实习报告四:农药学实习报告 农药学实习报告 一实习目的 根据农药学理论课和实验课教学内容和农药学最新进展，参考其他相关课程的内容，结合农药生产、研究、经营、管理和应用实际，深入和拓展农药学学习的内容，特别是实习与农药生产、研究、经营、管理和应用实际，工作有关的内容，为今后参与植物保护、植物化学保护和农药学等有关方面的工作做好基础，为进一步学习农药学和开展农药学有关方面的工作做好准备。 二实习时间

13、 4月10号17号、19、20号 三实习地点 郑州兰博尔公司；济源中州种衣剂厂；河南省农业厅农药检定所；广西田园公司河南生产基地；河南农业大学科教园区。 四实习内容 1.进厂参观 4月11号，我们参观了郑州兰博尔公司，也就是原来的郑州农药公司，这家公司现在以生产氧乐果为主。 公司的负责同志在向我们简单的介绍了公司的历史和现况后，便开始带领我们参观厂房，在这之前，她还特别向我们强调要注意安全，不能随意触碰里面的仪器或者是产品，因为有可能会有药液泄露。 我们首先参观的是氧乐果的生产车间，氧乐果主要通过四步合成： 三氯化磷甲醇氯甲酯(溶剂)二甲酯氯化氢氯甲烷 二甲酯硫磺氨水氧硫磷铵盐 氧硫磷铵盐氯甲

14、酯氧硫磷精酯 氧硫磷精酯甲胺氯仿氧乐果 这一生产过程中物料循环使用，每一步的反应产物用泵或真空压进下一步反应的容器中，并且做到了没有污染物残留，不对环境造成污染。 接下来看到的是污水处理室，这个工厂对污水处理要求十分严格，污水处理工艺流程图为： 生产废水中和室格栅间地下调节池污水提升泵sbr池出水口 其中格栅间可阻止废渣等随污水流动，sbr池可用来分解废物等，使沉降水水泥分离，排上清液。出水口污水排放前须做分析，达标后才可以排放。 4月12号我们走进了济源中州种衣剂厂。工厂的主要负责人张总向我们简单介绍了工厂的有关情况并发给我们一些宣传单页。我们从中还学到了一些额外的知识，比如说他们做的种子可

15、以做到按粒卖，这就要求相对较高的种子发芽率。 在负责人的带领下我们参观了包衣种子展览室，展现在我们面前的是一个色彩的世界， 不同颜色的各种种子放在不同的容器中整齐的排列在那里。仔细观察时发现种子上的包衣物质特别均匀，颜色一致。经过询问我们得知这里是用颜料上的色，使用鲜艳的颜色既可以起到警戒色的作用，又可以吸引人们的眼光，有助于销售。不同的颜色则是为了容易辨认自己的产品。用不溶或难溶于水的有机物做种衣剂，氧化镐做研磨珠，经过投料、粗磨、精磨、精选种子然后包衣、分级，最后才能销售。工厂里的包装设备是全自动的一体化设备，最后只需要人们装箱就可以了，他们又向我们提到接下来还会引进一批更加高级的设备。

16、4月13号我们参观的是河南农业厅农药检定所。工作人员向我们认真仔细的介绍了每一样设备，耐心的回答我们的提问。农药检定所主要以测定蔬菜和水果中的农药残留为主，也做一些环境监测的工作。检测对象有鉴定方法的可以直接参找方法做，没有的主要就是根据自己的工作经验和参考有关的文献来探索适宜的方法，用添加回收试样确定方法。 办公室里仪器较多。气质联用仪可用来检测未知成分，用来定性。液质联用仪灵敏度高，但成本也较高，主要用来做定量检测。用水或甲醇做流动相，用标样做谱，使用时必须开气体，有流动相，其中的水是二次蒸馏水，一天换一次。此外还有检测有机磷类化合物的fpd检测器和检测聚酯类的气相色谱仪。做蔬菜农药残留的

17、前处理时应将蔬菜打碎，取样，加试剂，用匀浆机将其过滤，而后开始检测。 4月16号老师带领我们来到了位于开封尉氏的广西田园公司河南生产基地。我们首先是在会议室里听负责人介绍公司的一些情况，接着观看了一些公司的宣传片。这家公司的目标是做中国水稻农药的最大供应商。 随后我们参观了工厂的生产车间，一排排整齐的厂房，各式各样的机器在不停的转动，工人们熟练的做着自己的工作。最后的车间里整齐的码放着各种农药制剂成品。工厂里的负责人特地向我们介绍了他们现在所使用的系统是他们结合国外产品自主研发的系统化办公系统，可以自动提醒到人，提醒大家到什么时间该做什么事， 这样可以有效的避免因为某个人的粗心或是疏忽忘了工作

18、而造成的损失。在这次参观过程中我们还了解到了一些新的概念，比如说药肥，将农药和肥料结合在一起，一举两得。例如小麦除草药肥可做到施前期肥治后期虫。农药有效残留一般为714天，而他们用缓冲技术将种子五层包衣，使种子缓慢释放农药，从而将农药的有效残留期提高到120天，增长了农药作用时间，也可以避免多次过量使用农药对环境造成污染，从而做到安全、高效、环保的防治农作物病虫害。 下午公司里一些毕业于河南农大的学长学姐以座谈会的形式向我们介绍了他们的学习和工作经验，就我们的一些问题做了进一步的沟通，为我们毕业后做选择提供了一些经验。 2.田间试验 4月 19号我们来到了农场。下午开始的时候放了一段有关农药机

19、械使用的视频，录像里全面的向我们介绍了热汽雾机的使用方法、注意事项和日常保养修方法。其使用方法为： 装电池加汽油加药液启动喷药停机。 使用时要注意打气过猛易呛油，应在热汽雾机中加入乳油或水剂等高含量农药，再加上水和烟雾剂，然后开机使用。在使用时还应注意清理喷嘴，清除点火棒上的积碳，清理进气 阀和检查点火器，做到安全有效的喷药。 随后我们来到田地里练习使用农药喷雾机械，比较常见的是一些手动和电动的喷药壶，之前一直看到别人在田地里背壶喷药，那天我也亲身体验了一下那种感觉，这也让我感受到打药其实是一项技术活，要做到均匀有效的喷雾也不是一件容易事。接着学长向我们演示了欧利os热雾机的使用方法，看着学长

20、熟练的启动机器，而后就从喷嘴处喷出大片的白烟，还有阵阵刺鼻的农药味。学长说这台机器因为是以前买的，所以可倾斜度数比较小，现在的新型机器可反转180度。发动机里用的是纯汽油，而药箱里可用柴油做载体代替烟雾剂，因为热雾机会产生高温高压气体，所以最好不要直接喷洒绿色植物。 4月20号上午在老师的指导下我们做了一个药剂处理小麦种子的试验，下午我们又做了一些更改。做了土壤处理、种子处理和空白对照，处理药剂为样品一单个处理、样品一和七号混用，用不同的种子和药液质量比。其中土壤处理是模仿大田试验，种子处理是模仿实验室实验。每天检查一次小麦发芽率。 五. 实习感悟 这次实习感悟颇深。首先是在做事情前一定要做好预习，比如说在参观工厂前事先了解工厂主要的产品及其生产工艺，并且知道那些方面自己有疑惑，参观时注重自己认为重要的地方，可以有事半功倍的效果。如果没有预习，并没有太深刻的印象，这样就达不到实习的目的了。其次是要扩展自己的知识面，并且注意锻炼自己的创新思维。在这次实习中有一个插曲，就是济源中州种衣剂厂的张总向我们讲述了一些和易经有关的知识，成功的吸引了大多数