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文档简介

1、实验二(1):水样pH值的测定 一、实验目的 1、掌握玻璃电极测量水质pH值的基本原理和测量技术。 2、学会测定玻璃电极响应斜率,进一步加深对玻璃电极响应特性的了解。 二、实验原理 pH值是溶液氢离子活度的负对数,即pH = - logH+ 当溶液浓度很稀时,氢离子活度近似于氢离子浓度H+,pH值是最常用的水质指标之一,天然水的pH值多在6-9范围内;饮用水pH值要求在6.58.5之间;某些工业用水的pH值应保证在7.0-8.5之间,否则将对金属设备和管道有腐蚀作用。 pH值和酸度、碱度既有区别又有联系。pH值表示水的酸碱性的强弱,而酸度或碱度是水中所含酸或碱物质的含量。水质中的pH值的变化预

2、示了水污染的程度。其pH值的测定方法有比色法和玻璃电极法。,三实验方法 1、比色法 (1)测定原理 比色法是利用pH试纸简单的粗略测定方法。常用的pH试纸有两种,一种是广泛pH试纸,可以测定的pH范围为114;另一种是精密pH试纸,可以比较精确的测定一定范围的pH值。 (2)测定步骤 取一条试纸剪成45块,放在干净干燥的玻璃板上, 用干净的玻璃棒分别沾少许待测水样于pH试纸上, 片刻后,观察试纸颜色,并与标准色卡对照,确定水样的pH值。,2、玻璃电极法 (1)测定原理 玻璃电极法是利用饱和甘汞电极为参比电极,以玻璃电极为指示电极,与被测水样组成工作电池,再用pH计测量工作电动势,由pH计直接读

3、取pH值。其特点:玻璃电极法测pH准确、快速,受水体色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度等因素的干扰少。 (2)仪器 a、酸度计或离子计。b、玻璃电极(2支,其电极响应斜率须有一定差别),饱和甘汞电极。,(3)试剂 标准缓冲溶液的配制 pH标准缓冲溶液甲(pH4.008,25):称取先在110-130干燥2-3h的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.12g,溶于水并在容量瓶中稀释至1L。 pH标准缓冲溶液乙(pH6.865,25):分别称取先在110-130干燥2-3h的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.388g和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.533g,溶于水并在容量瓶中稀释至1L。,

4、 pH标准缓冲溶液丙(pH=9.180,25):称取饱和溴化钠(或氯化钠加蔗糖溶浓、室温)共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂(Na2B4O7.10H2O)3.80g,溶于水并在容量瓶中稀释1L。 (4) 监测步骤 采样 在小河适当的部位选择取样的位置,用500ml塑料瓶盛取适量的河水,洗瓶内三次,然后盛满河水,拧紧瓶盖,带回实验室作为实验样品。 采集的水样应该在当场用浓硫酸调pH=2.0,以防止微生物的生长。,用洗上述塑料瓶的方法洗100ml 烧杯,然后取近80ml的河水。 取下pH计上的保护套,将电极浸入烧杯内,约4cm深。 轻轻搅动,直到显示读数稳定。 在记录纸上记下该pH值。 按2)4)

5、的步骤测定三次pH值,计算平均pH值,实地采集水样pH值测定记录表,四、 注意事项 (1)测量结果的准确度,首先决定于标准缓冲溶液pH标准值的准确度。因此,应按GB11076-89pH测量用缓冲溶液制备方法制备、保存缓冲溶液。 (2)应按规范选择、处理和安装玻璃电极和甘贡电极。 (3)测定水样的pH值最好在现场进行,否则,应在采样后把样品保持在0-4,并在采样后6h之内进行测定。,实验二(2):电导法测定水质纯度 一、实验目的 1掌握电导分析法的基本原理; 2学会用电导法测定水纯度的实验方法; 3掌握电导池常数的测量技术。 二、实验原理 1.水质纯度的一项重要指标是水质的电导率的大小。电导率愈

6、小,即水中离子总量愈小,水质纯度就高;反之,电导率愈大,离子总量愈大,水质纯度就低。普通蒸馏水的电导率约为3510-6Scm-1,而去离子水可达110-7Scm-1。水溶液中的离子,在电场作用下具有导电能力。导电能力称为电导(G),其单位是西门子(S)。电导G与电阻R的关系为:,G=1/R (11) 而导体的电阻与其长度(L)和截面积(A)的关系可用下式表示: R=L/A (12) 式中称为电阻率,单位为。电阻率的倒数(1/)称为电导率(K),由此,电导与电导率关系可表示为: G=KA/L=/ (13) 式中称为电导池常数,是电极间距离(L)与其面积(A)之比。一支电导电极池的常数为确定值。,

7、2.由上述公式可知,影响电导(G)的因素有电阻,溶液的导电能力与溶液中的正负离子数目、离子所带的电荷数、离子在溶液中的迁移速度等因素有关。 3.电导分析法:通过测量电解质溶液的电导(G)值,来确定物质含量的分析方法。测定溶液的电导实际上是测定它的电阻。 4.电导分析法的特点:电导分析法具有极高的灵敏度,但由于溶液的电导并不是某一个离子的特性,溶液的电导是存在于溶液中所有各种离子单独电导的总和,只能测量离子的总量,而不能鉴别和测定某离子及其含量,因此其选择性很差。,三、实验仪器与试剂 1DDS11型电导仪,电导电极(光亮电极和铂黑电极),电磁搅拌器,搅拌子,恒温水槽。 2试剂:0.02mol/L

8、 KCl溶液,离子交换水,自来水。 四、实验步骤 1电导池常数的测定 (1)将电导仪接上电源,开机预热。装上电导电极,用蒸馏水冲洗几次,并用滤纸吸去水珠。 (2)将洗净的电导池用去离子水洗涤3次,再用0.02mol/L KCl溶液润洗3次。,将铂黑电导电极插入电导池中,加入待测的KCl溶液,以溶液淹没电极为宜调节电极位置。置电导池于25C恒温水槽中,将电极导线接到电导仪上。待恒温水槽的温度显示屏显示的温度差几度达到25C时,将电导仪的开关扳至“ON”及“校正”位置,调节校正旋钮使电指针指在满标度。待达到25C时,将开关扳至“测量”档,进行测量。测量时,可调节量程选择开关各档,使指针落在表盘内。

9、测量完毕后,将开关扳至“OFF”档。 2水样电导率的测定 用待测水样洗涤电导池,按上述分别测量离子交换水,自来水的电导。,五、数据记录与处理,=/G=0.0027685Scm-1/4.48 m-1 =0.618cm-1 (自来水)=G=0.618cm-1337-1 =208.27Scm-1 (离子交换水)=G=0.618cm-16.18-1 =3.82Scm-1,六、测量注意事项 (1) 电解质溶液的电导率随温度的变化而改变,因此,在测量时应保持被测体系处于恒温条件下。 (2) 电极接线不能潮湿或松动,否则会引起测量的误差。 七、问答题 1新制备的蒸馏水放入电导池后,为什么应立即测定? 答:空气中的二氧化碳会溶解在水中生成HCO31和CO32-,使蒸馏水的电导率增大。,2用蒸馏法和离子交换法制得的纯水各有何优点?说明如何制备高纯水。 答:蒸馏法制纯水的优点:水质电阻率较低,能除去水中非挥

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