土壤中重金属全量测定方法

1、.版本 1：土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸 -高氯酸 -硝酸消解法 ,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行 .具体方法 : 准确称取0.5 克土壤样品 (过 0.15mm 筛)于四氟坩埚中 ,加 7 毫升硝酸 +3 毫升高氯酸 +10 毫升氢氟酸加盖 ,放置过夜 (不过夜效果同 ),电热板上高温档加热(数显的控制温度300350 度 )1 小时 ,去盖 ,加热到近干 ,冷却到常温 ,然后再加 3 毫升硝酸 +2 毫升高氯酸 +5 毫升氢氟酸 ,高温档继续加热到完全排除各种酸 ,既高氯酸白烟冒尽 ,加 1 毫升 (1+1)盐酸溶解残渣 ,完全转移到 25 毫

2、升容量瓶中 ,加 0.5 毫升的 100g/L 的氯化铵溶液 ,定容 ,然后原子吸收分光光度计检测 ,含量低用石墨炉 ,注意定容完尽快检测锌 ,且锌估计需要适当的稀释 .其实放置几天没有问题 ,相对比较稳定拉 . 版本 2：1) 称量 0.5000g 样品放入 PTFE（聚四氟乙烯）烧杯中（先称量样品，后称量标样），用少量去离子水润湿；2) 缓缓加入 10.0mLHF和 4.0mLHClO4（如果在开始加热蒸发前先把样品在混合酸中静置几个小时， 酸溶效果会更好一些），加盖后在电热板上 200下蒸发（蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖） 至形成粘稠状结晶为止 （23 小时）；3) 视情况而定，若有未

3、消化完的样品则需要重新加入 HF 和 HClO4，每次加入都需要蒸发至尽干；若消化完全则直接进行下一步；4) 加入 4.0mLHClO4，蒸发至近干，以除尽残留的 HF；5) 加入 10.0mL 的 5mol/L HNO3，微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解的物料。如有，蒸发至近干，执行步骤 4（此时可以酌情减半加酸） ；6) 待清亮的溶液冷却后，转入容量瓶，用去离子水定容至 50mL（此时所得溶液中硝酸含量为 1mol/L），然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。附：现在一般做法是 ,砷汞用 1+1 的王水在沸水煮 2 小时 ,加固定剂 (含 5g/l 重铬酸钾的5%硝酸溶液 ),在 50

4、毫升比色管中 ,固定 ,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞 .1 土壤消化（王水 +HClO 4 法）称取风干土壤（过 100 目筛） 0.1 g（精确到 0.0001 g）于消化管中，加数滴水湿润，再加入 3 ml HCl和 1 ml HNO3（或加入配好的王水 45mL），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。 第二天放入消化炉中， 8090消解 30 min、100110消解 30 min、120130消解 1 h，取下置于通风处冷却。加入 1 ml HClO4 于 100110 条件下继续消解 30 min，120130消解 1 h。冷却，转移至 20mL 容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。注：最高温度不可超过 130。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续 120130消化直至完全。2 植物消化（ HNO 3+H 2O2 法）称取待测植物12g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中， 8090消解 30 min、100110消解 30 min、120130消解 1 h，取下置于通风处冷却。加入 1 ml H2O2 ，于 100110条件下继续消解 30 min，120130消解