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文档简介

1、红外吸收光谱模块的任务4:绘制和分析固体样品的红外吸收光谱，用压力法制备苯甲酸的红外样品，红外频谱测量，结构分析。在能力目标、问题、红外光谱仪的基本操作训练过程中，教师如何测试样品的红外光谱？压片法压片法是固体红外试样的一般制备方法。样品准备要求，一般样品必须经过红外样品才能测量。样品必须是单一成分的纯物质，纯度必须大于98%，商业标准压力样品不得包含有理数样品的浓度和测试厚度，应选择固体样品-压力法。将1-2mg固体样品放入玛瑙研究体，然后放入10mm-200mg精细干燥的碱金属卤化物(使用KBr)。方法：压片机：压片机的结构由压杆和舌头组成，如图所示。舌头的直径为3毫米，两个舌头的表面光洁

2、度很高，按下的薄片表面光滑，按下的过程：将一个舌头放在支架上，平滑的面朝上，安装压花环，将研磨的样品放在牙齿舌头上，将另一个舌头的光泽向下平滑地旋转，使样品平面保持平坦和顺序。拆片时，将支架换成取样器(形状类似于支架)，将上下舌、中间的样品和压力盖转移到取样器上，然后分别安装压力套和支架，施加一点压力就可以取出压片。将固体样品磨细，与膏状(如液体石蜡油)混合，制成面团，然后夹在两个窗框之间测量光谱。石蜡油是精制的长链烷烃，粘度高，折射率高。石蜡油制成的面团不能用于测量饱和碳氢键吸收。此时，可以用6氯丁二烯代替石蜡油做面团。有两种茄子方法将固体样品制成薄膜。一是将样品直接放在盐窗中加热，将熔融样

3、品涂上薄膜。另一种方法是将样品溶解在挥发性溶剂中，制成溶液，然后滴在盐片上，溶剂挥发后将样品留在盐片上，薄膜、固体样品-石蜡糊法、固体样品-薄膜法、其他固体红外样品法：熔体膜、分散法、教师示范苯甲酸的压板过程，教师演示示范工作压力约28kgf、压花、压花、压花。按学生顺序操作仪器，测量样品的红外光谱，按学生顺序进行样品的压片，开机预热，打开电脑工作站扣背景优化样品光谱的最优化处理，频谱分析，1693 cm-1附近的钢棒是C=O双键的吸收。33002500 cm-1区有宽而分散的峰，约934cm-1位置有羧酸二聚体的吸收，约1400 cm-1，1300 cm-1附近有羧酸吸收，证明了COOH群的存在。1600 cm-1，1583cm-1吸收苯环的特征，3070 cm-1，3012 cm-

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