蒸发光散射检测器.ppt

1、UM-3000蒸发光散射检测器Evaporative Light Scattering Detector, ELSD,产品背景,国家“十五”项目，于2004年开始研发 以国际最先进仪器指标为参考，自主研发 2006年完成样机并提供给企业及高校试用 针对市场需要优化仪器性能和硬件设计 2007年5月正式通过国家科技部验收 是唯一自主研发的国产化蒸发光散射检测器,ELSD仪器特点,通用型检测器 样品无需具有光吸收特性，可解决HPLC的检测难题，如磷脂、糖类、未衍生的脂肪酸和氨基酸等，无需柱前、柱后衍生； 质量型检测器 信号响应与样品质量相关，可获得未知物的质量信息 广泛的溶剂和梯度兼容性 多溶剂梯

2、度可获得稳定的基线，无溶剂峰干扰，受温度影响小 分离复杂样品时，流动相中可适当添加改性剂 如：醋酸铵、冰醋酸、甲酸、TFA，氨水、三乙胺等,上海通微 UM 3000 ELSD 特点,低温雾化和蒸发 减少化合物的挥发，同时检测半挥发性和不挥发性化合物 对热不稳定化合物亦可有较好的灵敏度 高灵敏度和低噪音 专利技术检测光锥设计 辅助载气提高灵敏度，避免检测池污染 采用质量流量计进行高精度气体流量控制，保证雾化的稳定性和重现性； 高精度温度和压力控制，保证分析精度 高精度信号采集 精密电源可以满足仪器稳定工作的要求 可与任何HPLC系统相联,UM 3000 ELSD,提高灵敏度的技术,辅助气路，使样

3、品聚集； 雾化管和蒸发管设计，保证流动相被完全蒸发，噪音低； 采用激光光源，能量高； PMT的使用，灵敏度高；,ELSD结构原理图,雾化,蒸发,检测,雾化过程,UM 3000 ELSD通过对气压的精确控制，确保在雾化室内形成一个较窄的液滴尺寸分布，使液滴蒸发所需要的温度大大降低。,液体流动相在载气压力的作用下在雾化室内转变成细小的液滴，从而使溶剂更易于蒸发。,液滴的大小和均匀性是保证检测器的灵敏度和重复性的重要因素。,蒸发过程,载气把液滴从雾化室运送到漂移管进行蒸发。 在漂移管中，溶剂被除去，留下微粒或纯溶质的小滴。 UM 3000 ELSD采用低温蒸发模式，对半挥发性物质和热敏性化合物同样具

4、有较好的灵敏度。,检测过程,溶质颗粒气流从漂移管出来后进入光检测池，在检测池发生光散射作用，通过光电倍增管进行收集,溶质颗粒在进入光检测池时被辅助载气所包封，避免溶质在检测池内的分散和沉淀在壁上，极大增强了检测灵敏度，降低了检测池表面的污染。,蒸发温度和雾化温度的温控处理 气路流量的闭环控制 外部命令和参数的实时接受、判别和解析处理 显示的实时性处理，键盘的响应实时性处理 温度、压力、流量、PMT信号的数据采集和数据处理,控制软件的主要功能,注意事项,只能使用可挥发流动相 样品挥发性要低于流动相,操作条件15C 35C， 相对湿度90% 蒸发区温度范围室温 130C 温度控制精度1C 气体要求

5、氮气或空气 溶剂流速10 l 3 mL/min 气体输入压力2 5 bar 气体压力测量精度0.01bar 气体消耗量1 4 L/min 电源要求220VAC, 50Hz 光源 650nm激光二极管 检测元件PMT 检测极限1 ng （葡萄糖，直接进样） 噪音水平0.1 mV (1ml/min ) 计算机接口RS232 显示LCD,UM 3000 ELSD 性能指标,各品牌ELSD性能对比,与其他检测器的比较,示差折光检测器（RI） 紫外检测器（UV） 荧光检测器（FLD） 质谱（MS）,与示差折光检测器比较,与紫外检测器比较,与荧光检测器的比较,与质谱比较,常用检测器的对比,中国药典2005

6、版规定须使用ELSD检测的药品,中国药典2005版规定须使用ELSD检测的药品,应用实例,UM3000 蒸发光散射检测器,HPLC-ELSD分析黄芪甲苷,色谱柱：Unimicro C18 流动相：乙腈：水 流速：1 ml/min 蒸发温度：40 载气流速：3 L/min,中药复杂体系，ELSD均能检出！,黄芪甲苷,HPLC-ELSD分析银杏,色谱柱：unimicro C18 流动相：正丙醇：四氢呋喃：水=1：25：74 流速：1ml/min 柱温：30 蒸发温度：100 载气流量：2.5 L/min,银杏内酯,白果内酯,银杏内酯A,银杏内酯B,HPLC-ELSD分析,卡那霉素,硫酸庆大霉素,H

7、PLC-ELSD分析未衍生20种氨基酸,1、甘氨酸（Gly），2、丝氨酸、（Ser），3、天冬氨酸（Asp），4、谷氨酰胺（Gln），5、苏氨酸（Thr），6丙氨酸、（Ala），7、谷氨酸（Glu），8、半胱氨酸（Cys），9、胱氨酸（Cys），10、脯氨酸（Pro），11、赖氨酸（Lys），12、组氨酸（His），13、缬氨酸（Val），14、精氨酸（Arg），15、甲硫氨酸（Met），16、酪氨酸（Tyr），17、异亮氨酸（Ile），18、亮氨酸（Leu），19、苯丙氨酸（Phe），20、色氨酸（Trp）,HPLC-ELSD分析糖类,流动相： 乙腈：水=70：30 流速：0.6mL/min 柱温： 40 载气流量：2.5L/min 蒸发温度：100,HPLC-ELSD分析油脂类化合物,色谱柱：Kromasil 硅胶柱 流动相：正己烷：异丙醇：乙酸=98.9：1：0.1 流速：1ml/min 柱温：室温 蒸发温度：60 载气流量：2.5 L/min,UM 3000 ELSD 部分用户,统一企业中国投资有限公司 中国科学院上海药物研究所（3台） 西北农林科技大学生命科学学院 上海交通大学药学院 东曹达（