YS∕T 74.2-2010 镉化学分析方法 第2部分：锑量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法

ICS7712070

H13..

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T742—2010

代替.

YS/T74.2—1994

镉化学分析方法

第2部分锑量的测定

:

氢化物发生-原子荧光光谱法

Methodsforchemicalanalysisofcadmium—

Part2Determinationofantimoncontent—

:y

Hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometry

2010-11-22发布2011-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

中华人民共和国有色金属

行业标准

镉化学分析方法

第2部分锑量的测定

:

氢化物发生-原子荧光光谱法

YS/T74.2—2010

*

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年月第一版年月第一次印刷

2011120111

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书号

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:()

YS/T742—2010

.

前言

镉化学分析方法分为个部分

YS/T74—2010《》11:

第部分砷量的测定氢化物发生原子荧光光谱法

———1:-;

第部分锑量的测定氢化物发生原子荧光光谱法

———2:-;

第部分镍量的测定电热原子吸收光谱法

———3:;

第部分铅量的测定火焰原子吸收光谱法

———4:;

第部分铜量的测定二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法

———5:;

第部分锌量的测定火焰原子吸收光谱法

———6:;

第部分铁量的测定二氮杂菲分光光度法

———7:1,10-;

第部分铊量的测定结晶紫分光光度法

———8:;

第部分锡量的测定氢化物发生原子荧光光谱法

———9:-;

第部分银量的测定火焰原子吸收光谱法

———10:;

第部分砷锑镍铅铜锌铁铊锡和银量的测定电感耦合等离子体原子发射光

———11:、、、、、、、、

谱法

。

本部分为第部分

2。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替镉化学分析方法分光光度法测定锑量本部分与

YS/T74.2—1994《5-Br-PADAP》,

原标准相比主要变化如下

,:

分析方法改为氢化物发生原子荧光光谱法

———-;

补充了精密度质量保证和控制条款

———、;

增加了警告性提示

———;

增加了试验报告条款

———。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分负责起草单位中冶葫芦岛有色金属集团有限公司

:。

本部分参加起草单位北京矿冶研究总院陕西东岭冶炼有限公司辽宁出入境检验检疫局

:、、。

本部分主要起草人刘丽敏李遵义段越姜求韬杨伟林李岩董秀文

:、、、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———YS/T74.2—1994;

———GB/T2134—1980。

Ⅰ

YS/T742—2010

.

镉化学分析方法

第2部分锑量的测定

:

氢化物发生-原子荧光光谱法

警告———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验并具备使用原子荧光光谱仪的技能

,,

严格按照原子荧光光谱仪安全操作规程操作

。

1范围

的本部分规定了镉中锑量的测定方法

YS/T74。

本部分适用于镉中锑量的测定测定范围

。:0.00010%~0.0025%。

2方法原理

试料用硝酸酒石酸溶解在盐酸介质中用硫脲抗坏血酸溶液将锑预还原为三价在氢化物发生器

、。,-,

中锑被硼氢化钾还原生成氢化物用氩气导入石英炉原子化器中于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度

,,,。

3试剂

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水

,。

31硼氢化钾

.。

32酒石酸

.。

33盐酸ρ优级纯

.(1.19g/mL),。

34硝酸ρ优级纯

.(1.42g/mL),。

35盐酸

.(1+1)。

36盐酸

.(1+9)。

37硝酸

.(1+1)。

38硫脲抗坏血酸溶液称取硫脲抗坏血酸各溶解于水中用时现配

.-:、25g500mL。。

39硼氢化钾溶液称取硼氢化钾溶解于氢氧化钾溶液中当

.(20g/L):10.0g(3.1)500mL(5g/L),

天配制

。

310硝酸酒石酸溶液称取酒石酸溶解于硝酸中

.-:100g500mL(3.7)。

311锑标准贮存溶液称取金属锑w于烧杯中加入硝酸

.:0.1000g(Sb≥99.99%)300mL,30mL(3.7),

酒石酸盖上表皿加热溶解低温蒸至近干取下稍冷加入盐酸微热溶解盐类