- 现行
- 正在执行有效
- 2009-12-04 颁布
- 2010-06-01 实施
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文档简介
犐犆犛77.120.70
犎13
中华人民共和国有色金属行业标准
犢犛/犜536.9—2009
代替YS/T536.9—2006
铋化学分析方法
碲量的测定砷共沉淀示波极谱法
犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犫犻狊犿狌狋犺—
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20091204发布20100601实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
书
犢犛/犜536.9—2009
前言
YS/T536—2009《铋化学分析方法》分为13个部分:
———YS/T536.1铋化学分析方法铜量的测定双乙醛草酰二腙分光光度法;
———YS/T536.2铋化学分析方法铁量的测定电热原子吸收光谱法;
———YS/T536.3铋化学分析方法锑量的测定孔雀绿分光光度法;
———YS/T536.4铋化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法和电热原子吸收光谱法;
———YS/T536.5铋化学分析方法锌量的测定固液萃取分离火焰原子吸收光谱法;
———YS/T536.6铋化学分析方法铅量的测定电热原子吸收光谱法;
———YS/T536.7铋化学分析方法砷量的测定原子荧光光谱法;
———YS/T536.8铋化学分析方法氯量的测定硫氰酸汞分光光度法;
———YS/T536.9铋化学分析方法碲量的测定砷共沉淀示波极谱法;
———YS/T536.10铋化学分析方法锡量的测定铍共沉淀分光光度法;
———YS/T536.11铋化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法;
———YS/T536.12铋化学分析方法镍量的测定电热原子吸收光谱法;
———YS/T536.13铋化学分析方法镉量的测定电热原子吸收光谱法。
本部分为第9部分。
本部分代替YS/T536.9—2006(原GB/T8220.9—1998)《铋化学分析方法砷共沉淀示波极谱
法测定碲量》。与YS/T536.9—2006相比,本部分主要有如下变动:
———对文本格式进行了修改;
———补充了精密度、质量保证和控制条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分由株洲冶炼集团股份有限公司负责起草。
本部分由株洲冶炼集团股份有限公司起草。
本部分由水口山有色金属集团有限公司、湖南柿竹园有限责任公司参加起草。
本部分主要起草人:张东光、向德磊。
本部分主要验证人:潘仁球、王周林。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
———YS/T536.9—2006。
Ⅰ
书
犢犛/犜536.9—2009
铋化学分析方法
碲量的测定砷共沉淀示波极谱法
1范围
本部分规定了铋中碲量的测定。
本部分适用于铋中碲量的测定。测定范围(质量分数):0.0002%~0.0015%。
2方法提要
试料用硝酸分解,在6mol/L盐酸介质中,以硫酸铜作催化剂,用砷共沉淀碲,使其与主体分离,于
硫酸氯化钠底液中,在示波极谱仪峰电位-0.85V处测量峰电流,以标准曲线法计算碲量。
3试剂
3.1市售试剂
3.1.1次亚磷酸钠。
3.1.2盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。
3.1.3硝酸(ρ1.42g/mL),优级纯。
3.1.4高氯酸(ρ1.67g/mL),优级纯。
3.2溶液
3.2.1盐酸(1+1)。
3.2.2硝酸(2+1)。
3.2.3硫酸(1+1)。
3.2.4氢氧化钠溶液(200g/L)。
3.2.5氯化钠溶液(300g/L),优级纯。
3.2.6硫酸铜溶液(CuSO4·5H2O,100g/L)。
3.2.7盐酸羟胺溶液(200g/L),用时现配。
3.2.8盐酸洗液:500mL盐酸(1+11)中加1g次亚磷酸钠。
3.2.9溴饱和硝酸:硝酸中加入适量的溴使其达到饱和。
3.2.10甲基红乙醇溶液(0.5g/L)。
3.2.11砷溶液:称取0.66g三氧化二砷(砷的质量分数≥99.9%,预先在硫酸干燥器中干燥24h)于
100mL烧杯中,加20mL氢氧化钠溶液(3.2.4),加热溶解,冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至
刻度,混匀。此溶液1mL含1mg砷。
3.2.12铋溶液:称取0.5g铋(铋的质量分数≥99.999%)置于150mL烧杯中,加入5mL硝酸
(3.2.2),加热溶解,取下,加入3mL高氯酸(3.1.4),蒸至冒烟,取下,冷却。用水吹洗表皿及杯壁再蒸
至冒烟,取下,冷却,加入10mL高氯酸(3.1.4),移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶
液1mL含2mg铋。
3.3标准溶液
3.3.1碲标准贮存溶液:称取0.1000g碲(碲的质量分数≥99.99%
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