YS∕T 239.3-2010 三硫化二锑化学分析方法 第3部分：游离硫量的测定燃烧中和滴定法

ICS7712001

H13..

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T2393—2010

代替.

YS/T239.3—1994

三硫化二锑化学分析方法

第3部分游离硫量的测定

:

燃烧中和滴定法

Methodsforchemicalanalysisofantimonytrisulfide—

Part3Determinationoffreesulfurcontent—

:

Burningandsodiumhydroxidetitrationmethod

2010-11-22发布2011-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/T2393—2010

.

前言

三硫化二锑化学分析方法共有个部分

YS/T239《》7:

第部分锑量的测定硫酸铈滴定法

———1:;

第部分化合硫量的测定燃烧中和滴定法

———2:;

第部分游离硫量的测定燃烧中和滴定法

———3:;

第部分王水不溶物的测定重量法

———4:;

第部分砷量的测定砷钼蓝分光光度法

———5:;

第部分铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法

———6:;

第部分铅量的测定火焰原子吸收光谱法

———7:。

本部分是按照给出的规则起草的

GB/T1.1—2009。

本部分为第部分

3。

本部分代替三硫化二锑化学分析方法燃烧碘量法测定游离硫与

YS/T239.3—1994《》。

相比本部分有如下变动

YS/T239.3—1994,:

对文本格式进行了修改

———;

补充了精密度与质量保证和控制条款

———。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本标准负责起草单位锡矿山闪星锑业有限责任公司

:。

本部分起草单位锡矿山闪星锑业有限责任公司

:。

本部分参加起草单位湖南有色金属研究总院湖南辰州矿业股份有限公司

:、。

本部分主要起草人崔德海宋应球陈赛阳邝淑云吴少波

:、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———YS/T239.3—1994;

———GB3255.3—1982。

Ⅰ

YS/T2393—2010

.

三硫化二锑化学分析方法

第3部分游离硫量的测定

:

燃烧中和滴定法

1范围

的本部分规定了三硫化二锑中游离硫量的测定方法

YS/T239。

本部分适用于三硫化二锑中游离硫量的测定测定范围游离硫的质量分数

。:0.0050%~0.20%。

2方法提要

用四氯化碳浸出试料中的游离硫过滤分离基体蒸去溶剂并烘干于高温氧气流中燃烧使硫转化

,,,,

为二氧化硫用过氧化氢吸收并转化成硫酸以甲基红次甲基蓝溶液为指示剂用氢氧化钠标准滴定溶

,,-,

液滴定

。

3试剂

除非另有说明本部分所用试剂和水均指确认的分析纯试剂和三级水

,。

31氢氧化钾

.。

32无水氯化钙

.。

33四氯化碳

.。

34过氧化氢吸收溶液

.(2+98)。

35酚酞指示剂乙醇溶液

.(10g/L)。

36甲基红次甲基蓝混合指示剂单位体积甲基红乙醇溶液与单位体积次甲基蓝溶液

.-:20(0.3g/L)3

混合

(1g/L)。

37氢氧化钠标准滴定溶液c约

.[(NaOH)0.02mol/L]

371配制称取氢氧化钠置于烧杯中用新煮沸冷却后的水溶解移入容

..:0.8g,250mL,,1000mL

量瓶中并用新煮沸后冷却的水稀释至刻度混匀贮于塑料瓶中

,,。。

372标定称取预先经烘干的邻苯二甲酸氢钾基准试剂置于

..:5.0000g100℃~105℃2h(),

烧杯中加新煮沸冷却后的水溶解至清亮移入容量瓶中用新煮沸冷却后的水稀释

500mL,,1000mL,

至刻度混匀此溶液含邻苯二甲酸氢钾

,。1mL0.0050g。

准确移取邻苯二甲酸氢钾标准溶液置于锥形瓶中加新煮沸冷却后的

20.00mL300mL,40mL

水滴酚酞