第三讲+-+SIMS+有关金属材料的分析手段.ppt

1、材料学中常用的分析方法Instrumental Analysis Inmaterials Science，北京市科技大学材料科学学院糖胃虫英特尔3360 6233 4144 e-mail 3360，第3课，次要离子质谱(或离子探针) (火花放电质谱) (辉光在该偏转半径R和粒子的加速度电压V(能量qV)之间，满意下的关系： m/q=B2 R 2/2V m/q是粒子的电荷比(单位AA)，粒子(qV)能量越高，旋转半径(R)牙齿越大，磁光谱谱频谱加速到10keV的气象通过改变磁场强度，可以扫描不同的m/q。quadru pole mass analyzers use closely spaced

2、circular rods，1cm in diameter and 20cm long . ions enter from the left at a relatives、Ac and DC voltages on the rods cause the ions to oscillate。for a given set of voltages，Ions with a single m/q ratio undergo stable oscillation And go through the rods，And other ions have unstable、四极质谱计、一种气体的MS频谱(:的

3、纵坐标复盖5到6个数量级对数坐标)m/m=1200，HD，D2显示了质谱技术独特性极低的检测限制，同位素、真空泵质谱技术可以将分析准确度提高到ppm数量级、和MS的主要技术指标(1)质量区分能力、R=m/m、含义高达500 3000的： m(N2)=28.0061和M (CO)根据仪器的不同，最高1 ppm上下，(3)分析范围，m/q 1，即从H开始的所有离子团，同位素，初始火花放电质谱(SSMS，spark source MS)，R (M/Q A .样品自放电b . SSMS主要技术指标(1)质量分辨率技术，R=m/m，最大值为104，(2)检测限制，根据仪器的不同，最大值为1 ppb，(3

4、)分析范围检测限制元素分析范围，未球面成分(图像不可用)成分深度分布能力限制10-9-Torr背面真空，SIMS中的离子炮duoplasmatron，ar is commonly used . and O2 may also be used to enhance ionization efficiency OS SIMS离子枪，sims primars质量过滤器焦点扫描采样，辅助提取-传输，物镜放大系统二次离子加速采样，Ion Energy Analyzers，Energy analyzer bends、cu-ti合金的SIMS能量过滤后，SIMS具有更高的分辨率技术，m=0.017，R 30

5、00，比没有能量过滤时高得多，mass analyzer Magnetic sector are more commonly used tused、electron multron An electron multiplier has sufficiently high gain to produce a detectable pulse for everse、ion image detectors，Ion image detectors depend on micro channel plate . the plate consists of large number of smanage

6、number of.schematic of a sims、comparison of mass spectrometry techniques for trace analyses、sims设备的方框图和sims的三种茄子主要分析模式(1)静态SIMS频谱注意nm，10 nm，单质AL的SIMS静态频谱，Al2，Al3，Al4离子的出现，某种物质的溅射产量S。S=溅射粒子数/入射离子数=所有离子拥有的中性基团/i0，次离子I的产量Si(极低且变化很多)，Si=溅射特定离子数/入射离子数=I/i0=I S，I溅射产量的影响因素：入射离子能量和溅射_ _，SIMS动态频谱SI中混合B的分布，10

7、但必须用离子注入方法准备标本。SIMS动态频谱硫酸侵蚀后，Ca-B-Al硅酸盐的SiMS频谱、Ar离子束溅射，但样品中的O Ca、Al、Na、F等离子强度发生变化，但SI强度没有明显变化。这表明，酸对特定氧化物起溶解作用的H的曲线，H对样品表面、散射深度、散射深度、SiMS动态频谱：硅酸盐/Si薄膜的成分剖面表示界面上Si-SIMS强度的变化，界面上Si强度的变化，但不是浓度效应，界面上氧的浓度差异对信号强度有很大影响。在O18气氛中老化后，中间层的O18浓度大幅提高，老化速度高，涂料的分层结构示意图，SiMS动态频谱GaAs中-Be，SI混杂的剖面问题：可以看出谱线高度逐渐降低，宽度逐渐增加

8、。为什么？问题：为什么动态SIMS频谱的信号强度逐渐降低，峰值宽度逐渐扩大？换句话说，SIMS、AES和XPS的溅射分析组件深度分布的深度分辨率的影响因素是什么？)，影响SIMS分析深度分辨率的因素，1 .离子的逸出深度(通常是3-5原子层，1nm) 2。动态溅射过程(溅射速度越高，分辨率越低)。其他因素包括3 .非均匀溅射效果4。边上二次离子对信号的贡献5。中性粒子溅射效果6。界面的渐进粗糙度7。介面元素混合(注入-扩散)和首选溅射、影响SIMS分析深度分辨率的因素、非均匀溅射、边上二次离子的溅射、中性粒子最后两项是从仪器设计的角度来看不可避免的静态、动态SIMS组件分析模型指标的比较。地表静态SIMS动态SIMS残余气压(Torr) 10-9-10-10 10-7离子束(A/cm2) 10-9-10-6 10-5-10-2飞溅0. 仅与表面成分相关的AEM，SIMS成分：Al2O3陶瓷中的La分布(烧结元素La有助于晶系的集中)(SIMS成分大象：汽车钢板漆底部缺陷的SIMS图像(a) Fe离子图像(b) Zn离子图像(c) C离子图像) 图像溅射中性粒子质谱(SNMS)辉光放电质谱(GDMS)激光电离质谱(LIMS)，第二中性粒子质谱