GB-T12689.6-1990 锌及锌合金化学分析方法 苯芴酮- 溴化十六烷基三甲胺分光光度法测定锡量

1、中华人 民共 和 国国 家标 准 锌及锌合金化学分析方法 苯药酮一 澳化十六烷基三 甲胺 分光光度法测定锡量 G H ! T 2 6 8 9 . 6 - - 9 0 代替. 11 4 7 1 Z i n c a n d z in c a llo y s - - D e te r m in a t i o n o f t i n c o n t e n t 一P h e n y l f lu o ro n e c e t y lt ri m e t h y la m m o n i u m b r o m id e ， 解 七 o p h o t o m e t ri c m e th o d

2、主题内容与适用范围 本标准规定了锌及锌合金中锡含III 的测定方法 本标准 适用于锌及 锌合 金中锡含 量的测 定 测定 范围 。 0 0 0 5 写 一0 - 1 / , 引用标准 Q F i 1 . 标准化1 . 作导则化学分析方法坏准编写规定 c 6 1 4 6 7 冶金 产.昂 化 学分 析方 法标准 的总则及 般 规定 CH 7 7 2 9 冶金产品化学分析分光光度法通r 9 3 方法原理 试料月硫酸过氧化氢分解. 并胃烟除去过氧化氢 在。 . 6 m o i / L硫酸溶液中 锡0 e ) 与苯有酮 嗅化十 六烷甚三甲胺生成有色络合物， 于波长5 1 0 n m处测量吸光度。 梯(

3、 1t1 ) ,铁( M m的千扰， 加人酒石酸、 高锰酸钾和抗坏血酸消除; 锗( IV ) 小f0 . 5 l ,g 时不千扰测 之 锌 及锌 合 5 巾般 不 含锗 ) 4 试剂 4 . 1 过氧化氢( 3 0 / ) 呜 . 2 硫酸( 5 m o t/ L ) . 优级纯、 4 - 3 酒石酸济液( 5 0 g / L ) 4 . 4 对硝基酚溶液( I g / L 4 . 5 氢试化钠浴液( 1 0 0 g / L， 优级纯 4 . 6 :荡 锰酸b Q 溶液( 1 0 g,/L) 4 . 7 抗坏i f. 酸溶液( 2 0 g / L )侮1 0 0 ML 抗坏血酸治液中加入5 滴

4、硫酸( I 一3 ) , 混匀 用时现配 4 . 8 笨劲酮溶液( 。 . 3部L ) : 称取0 . 。 9 笨药酮溶1 1 9 5 m L乙醇和5 m L硫敌( 1 . 2 ) 巾. 混匀. 业 一 存1 . 惊 色 玲 瓦 干 ， 4 . 3 澳化十 ， 六烷从 几 甲胺溶液( l 0 g / I. 卜称取1 4 汉化十六烷摧万甲胺. 济于、 的川 I乙蚌中 4 . 1 0 锡标准贮存溶液: 称取0 . 1 0 00,金属锡( 9 9 . 9 例成 )释于3 0 0 m l烧杯中. J I 人I t) m,叹故 国家技术监督局1 9 9 0 1 2 3 时 h 准 0 9 2。 C I

5、实施 Ge / T 12 68 9. 6 一9 0 l 川. 8 4 g / m L ) , 盖 . 表皿高温溶解， 取 下 冷却， 用硫酸( 4 . 2 ) 移入 匀 此溶液ml含 I 0 0 v g锡 4 . 1 1 锡标准溶液 移取2 5 . 0 0 m L锡标准贮存溶液( 4 . 1 0 ) 卜 5 0 0 刻度 棍匀。 此溶液1 m L含5 u g 锡 。 。 。m L容续瓶中. 序稀释至划度 丫 昆 m l . 容量瓶中， 用硫酸(未1 9 ) 稀释至 仪器 分光光度计 分析步骤 试料 按表1 称取试料， 精确至。 . 0 0 0 1 g 表 锡含I ft % 料 ，9试液总体积,

6、 . L 0 . 0 0 0 5- - - 0 . 0 011 . 0 0 0 0 分取试液体积, m L 全童 0 . ( ) ( ) 1 - 0 . 0 0 30 . 5 0 0 0 o . 0 0 3 -0 . 0 0 6 ,0 . 0 0 6 - 0. 01 5 0 0 0 0 0 0 0 0 一 一 0一0 10一0 一 一 0 . 0 卜 一0 . 0 4 00 . 5 0 0 0 0 . 0 0 - - 0 . 1 0 0 5 0 0 0 6 . 2 空自试验 随同试料做空白试验 6 3 测定 6 . 3 . 1 将试料( 0 . 1 ) 钱于5 0 m L烧杯中， 加入1 0一 1 5 m L硫酸( 4 . 2 ) ， 分次加入2 - v 3 m l 过气化城曰 I ) , 低温加热至溶解完全， 冒烟至近干， 取下冷却 6 . 3 . 1 . 1 锡 0 . 0 0 1 0 - - 0 . 0 0 3 0 0 . 0 0 3 - 0 . 0 0 60 . 0 01 二0 . 0 0 6 - - 0 . 0 1 50 . 0 0 2 r 0 . 0 1 5 - 0 . 0 4 00 . 0 0 5 0