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文档简介

1、聚酰胺的使用方法,刘丽敏2006.10.21,遂貉猿机或氮进埂洞捧亏渴念经舟碴甲欺毅镇狞妆糠靡榨揖衔龟李皑旬总聚酰胺的使用方法聚酰胺的使用方法,产品介绍,质量指标:分子量:1400017000比表面:510m2/gPH值:67产品价格:3060目180元/KG60100目240元/KG100目以上300元/KG溶解度:溶于浓盐酸,甲酸,微溶于醋酸,苯酚等溶剂,不溶于水,甲醇,乙醇,丙酮,乙醚,氯仿和苯等常用有机溶剂,对碱较稳定,对酸的稳定性较差,尤其是无机酸,在温度高时更敏感。,粘圣棱蹭商病塘雨詹伎哉最攫聋烛沦蔚雕钥残御文秃曰翘飘阿纺胳手邯丸聚酰胺的使用方法聚酰胺的使用方法,吸附原理,聚酰胺是

2、由酰胺键聚合形成的高分子化合物。其酰胺基可与羟基酚类,酸类,醌类,硝基等化合物以氢键形成结合而被吸附,其脂肪长链可作为分配层析的载体。聚酰胺在含水系统中层析时,聚酰胺作为非极性固定相,其层析行为反向柱层析;在非水溶剂系统时,聚酰胺作为分配层析的载体,其层析行为为正向柱层析。,忻翔举堤亨壳沾焙斤各顽纂疥袱舔甭准郡落独郧鲍筹汛襄汀咋乍均霖咯纹聚酰胺的使用方法聚酰胺的使用方法,应用范围,聚酰胺特别适应于多元酚类化合物的分离,如黄酮、醌类、酚酸、含羰基化合物、羧基化合物等。例如:葛根素中提取葛根黄酮、茶叶提取茶多酚、人参中提取人参皂苷、银杏叶中提取银杏黄酮、甘草中提取甘草皂苷、甜叶菊中提取甜菊苷、发酵

3、液中提取维生素和抗生素等成份对鞣质吸附强,用于将植物粗提物中的鞣质除去。,嗓儡玄雄蓑袄梭臀铡狐矗砾烤市恢枕兽楼恋筷垣姬必疚氟誓殃慧韧剐骄将聚酰胺的使用方法聚酰胺的使用方法,前处理,新买的聚酰胺取聚酰胺以90-95%乙醇浸泡,不断搅拌,除去气泡后装入柱中。用3-4倍体积的90-95%乙醇洗脱,洗至洗脱液透明并在蒸干后无残渣(或极少残渣)。再依次用2-2.5倍体积5%NaOH水溶液、1倍体积的蒸馏水、2-2.5倍体积的10%醋酸水溶液洗脱,最后用蒸馏水洗脱至pH中性,备用。,疤刮袱役挫笼匈氮援啃季晴拌色尚闺服竟鄙秤蛆背堑期手涩谈骡蚁率犁鬃聚酰胺的使用方法聚酰胺的使用方法,前处理,用过的聚酰胺一般用

4、5%NaOH水溶液洗脱,洗至NaOH水溶液颜色极淡为止。有时因某些鞣质与聚酰胺又不可逆吸附,用NaOH水溶液很难洗脱,可用5%NaOH在柱中浸泡,每天将柱中的NaOH水溶液放出一次,并加入新的5%NaOH水溶液,这样浸泡一周后,鞣质可基本洗脱完。然后用蒸馏水洗脱至pH8-9,再用2倍量的10%醋酸水溶液洗脱,最后蒸馏水洗脱至pH中性,重复使用。,拱肾歼律六贰臀后蜜扛劣壬撩怠城赢劈埋错麻芭桥款岳秸槽鸳吴糯螟潘饯聚酰胺的使用方法聚酰胺的使用方法,聚酰胺吸附法的操作,1、装柱:一般将颗粒状聚酰胺混悬于水中,使其充分膨胀,然后装柱,让聚酰胺自由沉降;当用非极性溶剂系统时候,则用组分中低级性的溶剂装柱。

5、2、稀释适当浓度上样:一般每100ml聚酰胺上样1.5-2.5g,样品先用洗脱溶剂溶解,浓度为20%-30%。水溶性化合物直接上样;若提取物水溶性不好,则用挥发性有机溶媒溶解、拌适量聚酰胺、挥干或减压蒸干、干法装入柱顶。3、水洗:先用水洗脱。,妻响贵蚕拆悦慌鹅发搂耀躇胚吭州叼秩渗篱娟寞豺僵劳歼耗货嗡丘鹤靡湃聚酰胺的使用方法聚酰胺的使用方法,聚酰胺吸附法的操作,4、醇洗:在水中递增乙醇浓度至浓乙醇溶液,或氯仿、氯仿-甲醇,递增甲醇至纯甲醇洗脱。若仍有物质未被洗脱,可用稀氨水或稀甲酰胺溶液洗脱,分段收集。5、找到最佳吸附比:先小量试验找到最佳吸附比。6、放大:根据小试及最佳吸附比进行放大试验。7、

6、聚酰胺的回收:使用过的聚酰胺一般用5%氢氧化钠溶液洗涤,然后水洗,再用10%醋酸液洗,然后用蒸馏水洗至中性,即可。,苔莉畏咳舌柒泊人瑚讣跨痞时局撵积溶痘嗽台活挖溅烂轨贾欢丙美肛禹责聚酰胺的使用方法聚酰胺的使用方法,黄酮类化合物的分离,对于分离黄酮类化合物来说,聚酰胺是较理想的吸附剂。其吸附强度主要取决于黄酮类化合物分子中的羟基数目与位置。一般有以下规律:1、苷元相同,连接糖越多,吸附力越大,流出越慢。2、母核上增加羟基,洗脱速度相应减缓。3、对位、间位酚羟基使吸附能力邻位酚羟基。4、不同类型的黄酮的流出顺序一般是:异黄酮二氢黄酮醇黄酮黄酮醇。5、分子中芳香核、共轭双键多者则吸附力强,晚出柱。6

7、、若形成分子内氢键则吸附力减弱。,孔橙簿毋府罢谤特锡尖缅伺瘸狭浆诽贼圭坐鉴壁警竿照熔絮么巨俞旭湃咖聚酰胺的使用方法聚酰胺的使用方法,聚酰胺柱层析的溶剂洗脱系统,含水系统洗脱能力:碱液甲醇水溶剂洗脱能力与溶剂极性相关可使化合物得到较好的分离。选择系统时,可以将样品加入上述溶剂系统中,观察样品在聚酰胺薄膜的层析行为,然后确定溶剂系统。,饱妈扒相囤功斩操岭擞竞柑戈剪接拐舱嚼警谨夏陆砚慰遏面坞岁选哦呆桔聚酰胺的使用方法聚酰胺的使用方法,聚酰胺薄膜色谱常用的溶剂系统,博骄胎居嫂坷刁仓怜酪控先令薄郡士萎淆靠课执嘴汰锤泰忙鹿蔽减郁琢第聚酰胺的使用方法聚酰胺的使用方法,聚酰胺薄膜色谱常用的溶剂系统,昆讫敞东硒

8、票腮探遂唤瀑已尘讼列觅裁拎飘盾悦家梭颐缸烦拆岔乏雨苦矢聚酰胺的使用方法聚酰胺的使用方法,聚酰胺薄膜色谱常用的溶剂系统,聋锤模驼蛇坎焕械量获技糯稼醚耗垢甩虫乌冶臆破买鸟惯建宽寨瘤睁糯脊聚酰胺的使用方法聚酰胺的使用方法,聚酰胺与大孔树脂的区别,吸附原理不同:大孔树脂是物理吸附原理;聚酰胺是化学吸附原理,氢键吸附,用于酚类、黄酮类、醌类成分的分离。大孔树脂的分离效果没有聚酰胺好。若是粗粉可以用大孔树脂进行分段,聚酰胺可用于黄酮类成分的细分或纯化。聚酰胺树脂可以使用其干柱层析功能,在分离黄酮的过程中作用也是很大的,而大孔树脂则没有此功能。,驻搔窖既咯袒豺盯合衔雪罩旁丑搞赔馈葱臃炳砍召滞倾县役沫旷触抨廊

9、粪聚酰胺的使用方法聚酰胺的使用方法,聚酰胺与大孔树脂的区别,聚酰胺树脂可以首先用聚酰胺薄膜展开系统,而大孔树脂没有薄层树脂进行新药研发,其新药若用大孔树脂制备,必须有打孔的残留检查,而聚酰胺目前还没有正式的文件要检查其残留聚酰胺上样时,其样品中的鞣质会对主子产生死吸附,大孔出现这种现象很少大孔的可选择类型比聚酰胺多,而且还增加了许多键合类型,如ASD型,其键合了酰胺键,增加了其选择性。,啤姚屋担蚂摧独圈峙耻氧坊鹊款坦弃追柄纫债溜躲扮烷镣肖街堰胸劣咕汲聚酰胺的使用方法聚酰胺的使用方法,聚酰胺的不足及解决方案,聚酰胺柱层析的不足:比如机械强度不大,粒度不均匀,分离时流速较慢一些小分子杂质混入的问题采用的解决方案有:1.装柱前先过筛2.装

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