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文档简介

电感耦合等离子体光谱仪操作指导书1.样品1.1样品技术标准由用户提供样品技术。若用户提供的标准不能满足计量认证要求时,而GB10725-89电感耦合高频等离子体原子发射光谱法通则和电感耦合等离子发射光谱ICAP-AES分析通则及ICP-ULTIMA检测实施细则也不能满足要求时参照国际国内有关标准制定后,报中心技术负责人批准后实施。1.2样品抽样方法由用户负责提供,或参照国标、部标、企标有关规定实施。1.3样品量()固体:g~2g()液体:0l~20ml2.检测内容2.1检测项目可定性、定量检测59个无机元素。2.2检测参数及允许变化范围。()检测参数a.浓度(∕).浓度比()允许变化范围a.浓度:按厂家提供的检测范围.浓度比:列在METHOD中试样所有元素的浓度总和是100或接近100。3.仪器指标3.1检测仪器: -3.2量程: 检出限见附表3.3分析精密度:D≤2(溶液度大于1m∕L时)3.4长时间稳定性D≤4%3.5分辨率0.006n∕44.检测系统框图光源全息光栅检测系计算机分析控制数据获5.检测前后的仪器例行检查5.1检测前仪器的检查项目()氩气压力:≥0.6MP;N气压力≥()循环水灯亮()排风运转()计算机启动5.2检测后仪器的检查项目()电源(开关及稳压器)应关掉()r气、氮气、冷却水应关好()排风关闭(关机后,冷却10分钟后才能关闭排风机)6.对样品检测条件的要求6.1液样()样品来源、属性应清楚、明确()酸度为0.1~1)∕L()盐份不应过高()不含悬浮的固体微粒或纤维()如果能知道杂质主要成份及其大概含量,则最好不过。6.2固样()样品来源、属性应清楚、明确()可直接溶于水者,用适量双蒸水、酸溶解,调节酸度0.1~1)∕L()水不溶者,可选用适当的酸、碱或其它化学物质和适当的方法加以溶解后,调节酸度(0.1~1)∕L溶样过程中,应防止挥发性成份(如、Se等)的损失。6.3有机群()样品来源、属性应清楚、明确()用适当的方法消化溶解后,调节酸度0.1~1)∕L7.仪器运行条件7.1电源要求()V()各电源线开关中装有线路断电器7.2环境要求()室温:18℃~26℃;温度变化<2℃∕h()湿度:≤70%7.3 r气()纯度:≥()流量:≥12∕min7.3 N2气纯度:≥8.样品检测过程中异常现象的处理8.1样品损坏或存放过程中性质变异时,应与用户联系重新送样或处理意见。8.2首次检测结果超差()误差允许范围由用户提出,或参照有关技术标准定出。()按正常操作程序标准化后,用标准样品进行校验。()上述两项通过后,再依据各检测元素含量高低以及D的大小加以判断。9.期间检查为了保证仪器随时处于良好状态,在两次仪器检定之间至少对仪器进行一次期间检查。附表可测元素及检测限(扫描:5pg∕ml1g∕ml1~5g∕RbNaBeLaV

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