HG-JC-50.D0-涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量(GBT23990)检验方法细则

文件类型：检验方法细则文件编号：SQI/HG-JC-50.D0文件名称：涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量（GB/T23990-2009）的测定（气相色谱法）检测方法细则共3页第3页编制：孟斐审核：施慧娟批准：章若红实施、发布日期：201涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量（GB/T23990-2009）的测定(气相色谱法)检测方法细则1.概述本检测方法细则是根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写，用气相色谱法对涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量进行测定。2.适用范围本细则中A法适用于溶剂型涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定；B法适用于水性涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定。3.检验依据GB/T23990-2009涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量进行测定气相色谱法4.试验方法4.1溶剂型涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量进行测定A法4.1.1样品经乙酸乙酯溶解稀释后，以正戊烷或正庚烷作内标物，用DB-1，DB-1301、DB-WAX（DB-INNAWAX），或DB-1701毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中三苯进行气相色谱分离和测定。或按有关产品要求。4.1.乙酸乙酯：AR；三苯标准品：已知含量≥99.0%（m/m）；内标物：正戊烷（无干扰分析的杂质），或正庚烷（色谱纯）。4.1.气相色谱仪：AgilentTechnologies7890；色谱柱：DB-160m×0.32mm×0.8μDB-130160m×0.32mm×1.0μDB-WAX（DB-INNAWAX），60m×0.32mm×0.8μDB-170130m×0.32mm×1.25μm毛细管色谱柱。色谱处理机（或工作站）；微量注射器：10μl。分析天平：BSA224S-CW(0.1mg)4.1.柱温（℃）：起始70℃,保持10min,升温速率5℃/min,升温至90℃,保持12min,升温速率40气化温度（℃）：300；检测器温度（℃）：300；流量（MPa）：N2：0.20；H2：0.15；Air：0.18；进样量：0.4μl。4.1.4.1.4.1.5.1.1按照产品明示的施工配比混合样品，搅拌均匀后，称取试样约4.1.校准溶液的配制：分别称取一定量的苯、甲苯、二甲苯（含乙苯）（精确至0.1mg）于称量瓶中，再称取与待测化合物相同数量级的内标物于同一称量瓶中，用适量稀释剂稀释混合物，摇匀待测。按照校准时最优化条件设定气相色谱仪器参数，当仪器基线相对稳定时，依次分析校准溶液、质控溶液、样品溶液。4.2水性涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量进行测定B法4.2.1样品经乙腈溶解稀释后，以异丁醇或乙二醇单丁醚、乙二醇乙醚作内标物，纯度至少为99%（质量分数），或纯度已知化合物。用DB-1301、DB-1、DB-WAX（DB-INNAWAX），或DB-1701毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中三苯进行气相色谱分离和测定。或按有关产品要求。4.2乙腈：AR；三苯标准品：已知含量≥99.0%（m/m）；内标物：异丁醇或乙二醇单丁醚、乙二醇乙醚或选用试验样品中没有的化合物，且该化合物能与色谱图上其他成分完全分离。纯度至少为99%（质量分数），或纯度已知化合物。4.2气相色谱仪：AgilentTechnologies7890；色谱柱：DB-130160m×0.32mm×1.0μDB-160m×0.32mm×0.8μDB-WAX（DB-INNAWAX），60m×0.32mm×0.8μDB-170130m×0.32mm×1.25μm毛细管色谱柱。色谱处理机（或工作站）；微量注射器：10μl。分析天平：BSA224S-CW(0.1mg)4.2进样口温度：28柱温：初始温度60℃（保持8min），然后以8℃/min的升温速率升至180℃（保持5min），再以60℃/min载气（N2）流速：1.5mL/min；检测器温度：28进样量为：1μl4.24.24.2.5.1.1按照产品明示的施工配比混合样品，搅拌均匀后，称取试样约2.0g（精确至0.1mg）样品于称量瓶中，以及与被测化合物相同数量级的4.2校准溶液的配制：分别称取一定量的苯、甲苯、乙苯、间、对二甲苯、邻二甲苯（精确至0.1mg）于称量瓶中，再称取与待测化合物相同数量级的内标物于同一称量瓶中，用适量稀释剂稀释混合物，摇匀待测。按照校准时最优化条件设定气相色谱仪器参数，当仪器基线相对稳定时，依次分析校准溶液、质控溶液、样品溶液。5.数据处理及结果判定利用气相色谱仪色谱工作站对数据进行处理，用内标百分比法进行定量计算，将测得的两针标样试样溶液和试样溶液中各种化合物与内标物峰面积比分别进行平均，试样中所含的各化合物的质量分数，每个样品做平行试验，试验结果按修约值进行，溶剂型涂料两次测定结果(平行测定)的相对偏差小于5%、水性涂料两次测定结果(平行测定)的相对偏差小于10%。本方法的报出限苯为0.1×10-1、甲苯、乙苯+二甲苯报出限均为0.1%A法溶剂型涂料使用原始记录为SQI/QH-JL/YS-4010112-01《气相色谱（油漆涂料三苯）含量原始记录》、B法水性涂料使用原始记录为SQI/QH-JL/YS-4010131-01《涂料挥发性有机化合物(VOC)含量气相色谱法法测定原始记录》。并按照相应的产品标准及检验细则对样品符合与否进行评判，并将相应的标样和样品谱图附