化学检验工技能培训讲稿省公开课一等奖全国示范课微课金奖课件

化学检验工技能培训孙建华5/8/20241/90目录

第一节职业介绍第二节化学检验基础知识第三节化学试验室安全5/8/20242/90第一节职业介绍职业概况化工产品及化学检验检测依据5/8/20243/90一、职业概况1.化学检验工

以抽样检验方式，用化学分析仪器和理化仪器等设备，对化学样品成品、半成品、原材料及中间过程进行检测、化验、监测和分析人员。5/8/20244/902.职业等级

初级：国家职业资格五级中级：国家职业资格四级高级：国家职业资格三级技师：国家职业资格二级高级技师：国家职业资格一级5/8/20245/903.基本要求

身体及素质要求检验人员除具备基本知识和操作技能外，还要有一定观察、判断、颜色分辨和计算能力。5/8/20246/90（1）爱岗敬业，工作热情主动；（2）认真负责、实事求是、坚持标准，一丝不苟按照标准检测、判定；（3）努力学习，不停提升基础理论水平和操作技能；（4）遵纪遵法，不谋私利，不徇私情；（5）恪守操作规程，注意安全。职业道德要求(一）5/8/20247/90

职业道德要求(二）

二）爱岗敬业与职业与职业选择关系：是否含有爱岗敬业职业道德与职业选择无关。三）认真负责，实事求是，坚持标准，一丝不苟地依据标准进行检验和判定是化学检验工职业守则内容之一。四）为了确保检验人员技术素质，可从学历、技术职务或技能等级实施检验人员培训等方面进行控制。5/8/20248/90二、化工产品及化学检验1.定义化工产品：指化工原料经单元过程和单元操作，而制得可作为生产生活资料产品。化学检验：是一门将分析化学应用于化工产品检验而形成试验学科，用抽样检验方式对化工产品进行化学分析检验。5/8/20249/902.化学检验目标（1）了解生产运行情况，及时调控生产，确保生产正常进行；（2）依据检验标准评定产品质量等级确保产品质量稳定。5/8/202410/903.惯用检测方法（1）按测定原理和仪器不一样分类

化学分析法：以化学反应为基础分析方法。惯用于产品常量及半微量分析检验。仪器分析法：借助分析仪器测定产品理化性质，进而定性、定量测定分析方法。惯用于产品微量分析或痕量分析，也可用于半微量分析。5/8/202411/90（2）按照生产要求分类快速分析法：也称中控分析法，指普通化验室为配合生产而进行中间控制分析法。惯用于企业内部对生产过程监测和对半成品检测。优点：快速、简便缺点：准确度低5/8/202412/90

标准分析法：指经试验可得到充分可靠数据成熟方法。惯用于产品出厂检验，也可作为国家质量监督检验和质量仲裁依据。优点：准确度高、再现性好缺点：步骤繁琐、耗时长5/8/202413/90三、检测依据1.技术标准

在一定范围内取得最正确程序，对活动或其结果要求共同和重复使用规则、导则或特征文件。该文件经协商一致制订并经一个公认机构同意。5/8/202414/902.分级（1）国家标准（2）行业标准（3）地方标准（4）企业标准

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国际标准是指国际标准化组织(ISO)和国际电工委员会(IEC)颁布标准，国际标准化组织认可其它27个国际标准机构公布部分标准。5/8/202416/90

区域标准是指世界某一区域标准化团体颁发标准或采取技术规范。区域标准主要目标是促进区域标准化组织组员国之间贸易，便于该地域技术合作和交流，协调该地域与国际标准化组织关系。国际上较有影响、含有一定权威区域标准，如欧洲标准化委员会颁布标准，代号为EN；欧洲电气标准协调委员会ENEL；阿拉伯标准化与计量组织ASMO；泛美技术标准化委员会COPANT；太干洋地域标准会议PASC等。5/8/202417/903.分类（1）基础标准：如技术语言、单位、数值数据修约等。（2）产品标准：结构、规格、质量（3）方法标准：检测类别、抽样、测定、操作、精度等方面要求，仪器、设备、试验条件等。（4）安全标准：为保护人、动物健康，保护环境等目标制订。普通强制执行。5/8/202418/90第二节

化学检验基础知识溶剂配制样品采集分析检测基本技术数据处理及检验汇报5/8/202419/90一、溶液配制1.试验用水

三级水：蒸馏或离子交换制得。用于普通化学分析试验。二级水：屡次蒸馏或离子交换制得。用于无机痕量分析试验，如：原子吸收光谱。5/8/202420/90一级水：由二次水经石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，经0.2μm微孔滤膜过滤制得。用于有严格要求分析试验，如：高压液相色谱。注：一级水不能贮存，二、三级水可适量储存，贮存容器为专用密闭聚乙烯容器。5/8/202421/90对于特殊要求化验用水，如：无氯水、无氨水、无砷水、无铅水、无酚水、不含有机物蒸馏水等等。以上用水均需试验室自行制备，如不含有机物蒸馏水制备方法：向去离子水中加入少许高锰酸钾碱性溶液，使呈红紫色，再以全玻蒸馏器进行蒸馏即得。在蒸馏过程中，应保持水呈红紫色，不然应随时补加高锰酸钾。对于盛装特殊用水容器需要进行特殊处理。如：无铅水贮水器应预先进行无铅处理，用6mo1/L硝酸溶液浸泡过夜后，以无铅水洗净。5/8/202422/902.化学试剂（1）分类

按用途可分为普通试剂、基准试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂、指示试剂等。

普通试剂等级分类等级代表符号标签颜色优级纯G.R.绿分析纯A.R.红化学纯C.P.蓝5/8/202423/90定义：基准试剂：能够用作基准物质试剂，可直接配置标准溶液或校正、标定其它化学试剂。高纯试剂：纯度较高，普通在99.99%以上。专用试剂：含有专门用途试剂，在特定用途中干扰杂质成份只需控制在不致产生显著干扰程度下即可。5/8/202424/90（2）化学试剂存放大量化学药品应放在专门储备间内，配置专门保管员。3.标准物质定义：用以校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法物质。5/8/202425/90我国家标准准物质分级一级标准物质：代号GBW，主要用于研究和评价标准方法。如制订标准曲线、产品质量仲裁等。二级标准物质：代号GBW（E），常称为工作标准物质，用于工作标准及同一试验室或不一样试验室间质量确保。5/8/202426/904.溶液浓度表示方法（1）质量分数注：当分子分母单位一致时可用小数或百分数表示；当不一样时，要标以单位，如mg/kg。5/8/202427/90（2）质量浓度单位能够是g/L,mg/L或μg/L等。（3）体积分数结果能够用小数或百分数来表示。5/8/202428/90（4）百分比浓度一个惯用于粗略表示溶液浓度方法。容量比浓度：液体试剂相互混合或用溶剂稀释时表示。如：1+1盐酸溶液质量比浓度：两种固体试剂相互混合表示方法。如：1+100钙指示剂-氯化钠混合指示剂5/8/202429/90（5）物质量浓度单位：mol/L（6）滴定度用1mL标准滴定溶液能滴定被测组分质量表示，单位g/mL。Ts/xs:滴定剂化学式。x:被测组分化学式。

注：在给出滴定度时必须指出被滴定物质。5/8/202430/90（7）相对密度和波美度相对密度：d，在一定温度下，1mL溶液质量和4℃时1mL纯水质量比值。波美度：Be＇，用波美计测得溶液相对密度为波美度。20℃时，d与Be＇关系：比水重液体：比水轻液体：5/8/202431/905.溶液配制（1）溶液配制要求所用试剂应为分析纯；配制用水在三级以上，配制溶液浓度低于0.02mol/L时，用煮沸冷却后水；所用天平、移液管、容量瓶等均需定时校正；容器要洁净；5/8/202432/90配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时应把酸倒入水中，不能在试剂瓶中直接配制；有机溶液配制不能直接加热，应在水浴中加热，易燃溶剂要远离明火，有毒溶剂要在通风厨中操作，剧毒溶液不能直接用手接收，用过剧毒溶液要先经解毒再倒掉；配制好溶液要倒入试剂瓶中存放，酸5/8/202433/90性溶液放入玻璃试剂瓶中，碱性溶液要放入塑料瓶或倒入玻璃瓶加橡塞塞紧，见光易分解溶液要放入棕色瓶中；配制好溶液要标明名称、浓度、配制日期、标准溶液还要标明标定日期、标定者，浓度值要留取4位有效数字；标准溶液在常温下（15-25℃）下保留时间不应超出2个月。5/8/202434/90（2）标准溶液配制和标定①配制方法直接配制法：基准物（试剂）经干燥后溶解并于容量瓶中定容，摇匀即可。标定法：不符合基准物条件试剂、药品，配制成近似浓度后，再用基准物测定即可。5/8/202435/90②标定方法直接标定法：称准基准物溶于纯水中，用待标定溶液滴定至终点，计算出溶液浓度。间接标定法：对于没有适合基准试剂，只能用另一已知浓度标液标定。

如：用NaOH标准溶液标定乙酸溶液。比较法：将直接标定和间接标定同时使用。5/8/202436/90二、样品采集1.基本标准使采得样品含有充分代表性，取样点要散布到总样各个部位。2.要求（1）制订采样方案要求5/8/202437/90①确定物料范围；②确定采样单元是静态瓶、桶、箱、罐，还是流动态料；③确定采样量和采样部位；④确定采样方法和工具；⑤确定样品制备方法；⑥确定采样安全办法。5/8/202438/90（2）确定采样量标准①样品数确实定注：N—采样单元数；n—最小采样数。②样品量确实定最少满足3次复检要求，且要留足备查样量。NnNnNnNn1-10全82-10114182-21618344-3942211-4911102-12515217-25419395-4502350-6412126-15116255-29620151-5122465-8113152-18117297-343215/8/202439/90（3）样品容器及保留要求①样品容器要求

具塞、盖或阀门，清洁干燥，不与样品起化学反应，不能渗透，盛感光物质容器不透光。②样品标签要求其上要标明：样品名称、编号、总体物料批号及数量、生产单位、采样部门、采样号、采样日期、采样人等。③保留要求按采样标准执行。5/8/202440/90（4）采取统计要求注明物料名称、起源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、采样量、采样日期、采样人等。（5）注意事项①依据采样标准，按实际情况选择最正确采样方案；②采样人要具备专门知识、有经验；③采样前对采样方法进行可行性试验；④采样过程要预防样品被污染。5/8/202441/903.采样方法（1）固体样品①样品类型定向样品：指一定方向、一定深度采取子样。定位样品：从一指定位置采取子样。部位样品：从某一部位采取子样。子样：每个采样点取得样品。总样：全部子样集合。5/8/202442/90②采样方法粉末、小颗粒：用取样钻定向或部位取样。大颗粒、大块：用舌形铲、取样钻定向、定位取样。金属大块：用电钻等定位取样。③样品制备从较大数量原始样品制成试验样品过程。标准：不得改变样品组成，不得污染样品或是样品损失。5/8/202443/90（2）液体样品①样品类型表面样品：表面采样子样。底部样品：最底部采样子样。上部样品：液面下总体积1/6深度采子样。中部样品：液面下总体积1/2深度采子样。下部样品：液面下总体积5/6深度采子样。全液部样品：各深度采得一个子样。混合样品：产品混合后随机采得子样。5/8/202444/90②采样方法对件装容器中样品：用勺等取全液位样品或混合样品。对储罐中样品：用采样瓶等取全液位样品或部位样品。对流动样品：用采样瓶进行进行瞬时或间隔式等采样。5/8/202445/90（3）气体样品①高压气体样品：用减压阀减压采样。②略高于大气压样品：用采样阀采样。③等于或低于大气压样品：用双连球采样器采样。5/8/202446/90三、分析检测基本技术（一）化学分析法—定量分析1.称量分析法（1）挥发法

借助加热或蒸馏等方法，使被测物气化，依据挥发失去重量计算被测组分含量。也可依据吸收剂吸收挥发出气体后，质量增加量来计算被测组分含量。5/8/202447/90要求：（1）准确称量；（2）重复干燥至质量恒定：连续两次称量质量相差不超出0.0002g。称量干燥冷却称量恒量未恒量计算5/8/202448/90（2）沉淀法

在一定量试样中加入稍过量沉淀剂，使被测组分与之形成难溶物沉淀，经过滤、洗涤、干燥、灼烧、称量后，计算出被测组分在样品中质量分数。①称量晶形沉淀：样品量在0.2~0.5g为宜。体积较大无定形沉淀：样品量在0.1~0.3g为宜。5/8/202449/90②溶解溶解过程应在烧杯上盖上表面皿，预防气体逸出带走溶液而引发损失，以滴加方式为宜。加热以小火为宜，玻璃棒沿一方向搅动，不得往返搅拌或碰杯壁。渐起在表面皿上溶液要冲入烧杯中。5/8/202450/90③沉淀加沉淀剂要边加边搅动，沉淀剂要沿杯壁流入。晶形沉淀：沉淀剂要迟缓加入，沉淀生成后要放置一段时间（称为陈化）。无定形沉淀：沉淀剂要快速加入，沉淀生成后要马上过滤。5/8/202451/90④过滤⑤烘干和灼烧滤纸包放入坩埚中，在电炉上加热至滤纸完全变成黑色，并不再冒白烟，即为完全碳化。转入高温炉中灼烧，第一次30~45min，以后每次15~20min，至坩埚内物变为白色或灰白色，稍冷却后转入干燥器，冷却至室温称量。使用什么滤纸？定量滤纸5/8/202452/902.滴定分析滴定分析：将一种已知准确浓度试剂溶液(标准溶液，又称滴定剂)，用滴定管滴加到被测物质溶液中，直到所加试剂与被测物质按化学计量关系定量反应完全为止，然后经过测量所消耗已知浓度试剂溶液体积，依据滴定反应式计量关系，求得被测组分含量一个分析方法。滴定分析主要用于测定常量组分，被测组分含量在1％以上。优点：仪器设备简单、操作方便、测定快速、准确度高、可测定各种无机物和有机物。普通情况下测定相对误差约在±0.2％以内。5/8/202453/90（1）分类按滴定反应类型将滴定分析分成酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定与沉淀滴定四大类型。按滴定分析时测定未知物过程、步骤和加入标准溶液方式不一样分为：直接滴定、返滴定、置换滴定、间接滴定。5/8/202454/90返滴定：Al3+与EDTA络合滴定速度慢，可加过量EDTA标准液后，用Zn2+标准液滴定过量EDTA标准液，从而得到Al3+含量。置换滴定：Na2S2O3滴定强氧化剂，如K2Cr2O7，S2O32-会被部分氧化为SO42-从而影响测定结果。可向K2Cr2O7溶液中加入过量KI，置换出弱氧化剂I2，再用Na2S2O3标准液滴定。间接滴定：滴定Ca2+时可先将Ca2+以CaC2O4形式沉淀，过滤洗净沉淀用硫酸溶解，再用KMnO4标准液滴定生成草酸，间接得到Ca2+含量。5/8/202455/90（2）适合滴定要求反应必须能按照化学反应力程式所表示计量关系进行，没有副反应，且反应进行完全(99．9％左右)。反应速度要快，能瞬间完成，或可经过加入催化剂、加热等方法来加紧反应速度。有比较简便可靠方法确定理论终点。滴定剂应只与被滴组分发生反应，对共存离子干扰可经过控制试验条件或利用掩蔽剂等伎俩给予消除。5/8/202456/90《化验员实用手册》，夏玉宇主编，化学工业出版社。《化验员手册》，张铁垣，等主编，中国电力出版社。5/8/202457/90（二）仪器分析法紫外可见分光光度法（UV-Vis）：在200~800nm光区测定分子吸收光谱，用于无机和有机物质定性定量分析。原子吸收光谱法（AAS）：主要用于痕量离子含量分析。红外光谱法（IR）：被称为分子指纹，用于分子结构研究和化学组成份析。光谱5/8/202458/90气相色谱法：主要用于低沸点低分子量有机物及永久性气体定性定量分析。液相色谱法：用于有机化合物及离子型无机化合物、无机离子、热不稳定生物分子等定性定量分析。质谱、电镜、X射线衍射等等！色谱5/8/202459/90四、数据处理及检验汇报1.原始统计化学检验工作主要原始资料之一。要求：（1）用圆珠笔或钢笔在试验同时纪录在原始统计本上，不得事后誊录。（2）要详尽、清楚、真实统计测定依据、方法、条件、仪器、试剂、数据及操作人。5/8/202460/90（3）依据不一样检验要求，自行设计简单、适用统计表格，表格项目、内容应能满足分析要求。（4）采使用方法定计量单位，数据按仪器有效读数位统计。出现仪器异常或操作错误时，该数据要舍去，并注明。（5）记错数据更改时，在原始数据上划两条横线，并加盖检验员章，在旁边写下更正数据。（6）原始统计要与检验汇报统一编号，一并归档。5/8/202461/902.数据处理（1）有效数字从第一位不为“0”数字开始算起。科学计数法中“”不算有效数字。当进行单位转换时，如：1.50g转换成mg单位时，要用“”形式表示。普通在常量分析中保留4位有效数字，在位量或痕量分析中只需保留2或3位有效数字。5/8/202462/90（2）数字修约规则按GB8170-87中要求，“四舍六入五成双”。即：4以下数要舍去；6以上数要进1；5后有大于等于1数进1；5后为0或无数，则5前为奇数进1，5前为偶数舍去。5/8/202463/90（3）有效数字运算规则加减法：运算结果与各数中小数后位数最少者相同。如：0.0121+1.05782+25.64=26.71乘除法：运算结果与参加运算数值中，有效数字位数最少者相同。如：0.0121×1.05782×25.64=0.3285/8/202464/90当某数第一位有效数字≥8时，可多记一位有效数字。如：9.82可计为4位有效数字。计算中出现倍数或分数，因为是非测量数据，其有效数字可计为无限。5/8/202465/90（4）试验数据处理——数据取舍已知是显著操作错误造成应舍去。经分析、复查找出可疑值原因应舍去。找不出原因应据数据统计标准来判断取舍。5/8/202466/90①Q值检验法（Dixon检验法）

适合用于3~10次检验。步骤：

将数据升序排列；计算统计量Q0；可疑值在首项：（X1为检验值）可疑值在末项：（Xn为检验值）与“取舍可疑数据Q值表”比较，如Q0≥Q即舍去，如Q0＜Q则保留。5/8/202467/90②格鲁布斯（Grubbs）法步骤：将数据升序排列；计算平均值；计算标准偏差；计算统计量T出现在首项：出现在末项：与“Tp,n”值表比较，T≥Tp,n舍去T＜Tp,n保留。5/8/202468/903.检验汇报定义：是向相关部门汇报检验结果公开技术文件，正是所检产品质量情况客观证据。要求：格式统一、编号规范、内容完整、数据判定准确、幅面整齐、字迹工整、不得涂改。5/8/202469/90法定质检机构检验汇报内容汇报编号、受检样品名称、受检单位名称、检验类别、检验依据标准编号、抽样情况、样品情况、检验环境条件、检验项目、检验结果及判断结果、检验结论、检验汇报日期等、并有责任人签字、加盖质检结构专用章。5/8/202470/90生产企业化验室汇报内容送检单位、送检时间、检验时间、检验项目、检验结果等，检验汇报有检验员、技术责任人、质量责任人签字，并加盖检验专用章。检验汇报应留存一份，与原始统计一并归档，普通保留一至两年。5/8/202471/90第三节

化学试验室安全普通安全守则详细安全守则意外事故处理及抢救5/8/202472/90一、普通安全守则进行危险性工作时应有第二人在场；玻璃管与胶管等拆装时要先用水润湿，并垫棉垫；打开浓烟酸、浓硝酸、浓氨水等应在通风橱中进行；夏季打开易挥发溶剂时，要现在冷水中冷却，瓶口不能对人；有害液滴溅在手、台上时应及时擦去；5/8/202473/90稀释浓硫酸要将容器放于冷水中，并将酸迟缓加入水中，并一边加一边搅拌；蒸馏过程不得离人，易燃液体不得见明火；禁止用原装试剂空瓶装其它试剂；试验室禁止吸烟、饮食，离室前用肥皂水洗手；工作时穿工作服，长发扎起。不应将工作服穿入食堂；危险性工作要带防护工具；工作完成后，水、电、气、窗要关闭。5/8/202474/90二、详细安全守则1.用电安全不私拉电线，不能将电线头直接插入插座，不用铜丝替换保险丝；新购电器仔细检验电线连接，确认安全后方可使用；使用烘箱、高温炉时不得将含易燃、易爆溶剂物品放入，注意不得温度过高；使用高压电要有对应绝缘办法；定时进行用电安检。5/8/202475/902.防火防爆安全化检室内要具备灭火器具，化验员要熟识其使用方法；操作、倾倒易燃溶液时要远离火源，注意要有防静电办法；易燃液体加热要用水浴或电热板；使用酒精灯时，酒精占总量2/3。不得用燃着酒精灯点燃另一酒精灯，灭火时用灯帽盖灭，不得用嘴吹灭；5/8/202476/90易爆操作不得对人，必要时要用防爆装置；禁止可燃物与氧化物一起研磨，不了解药品成份性质时，要从小剂量开始研磨；易燃液体不能直接倒入下水道；电炉、电烘箱等周围不得放置可燃、易燃、易挥发性液体。5/8/202477/903.气瓶安全气瓶须放于阴凉、干燥、禁明火、远离热源房间；搬运气瓶要轻拿轻放，钢瓶必须要有两个橡胶防震圈，乙炔瓶禁止横卧滚动，使用气瓶必须直立固定放置；气瓶必须定时进行安检；高压气瓶减压器要专用，不得漏气，开启时应站在气瓶出口侧面；气瓶内残余压力不得小于0.2MPa。5/8/202478/904.化学品安全守则5.防毒安全5/8/202479/90三、意外事故处理和抢救1.火灾电起火：马上切断电源，禁止用水灭火；煤气起火：马上关闭阀门，用湿抹布或石棉布覆盖灭火；有机溶剂起火：可用沙土、石棉毯、湿抹布等灭火，禁止用水；纤维类物质着火：可用水灭；人身上燃火：可用石棉毯等隔空气灭火。5/8/202480/902.触电触电发生后，首先切断电源，用木棒等绝缘物体使触电者脱离电源，然后将之抬至空气新鲜处。若已停顿呼吸，应马上解开上衣，进行人工呼吸，不能注射强心剂或喝兴奋剂。5/8/202481/903.外伤割伤：小创面要马上清理、消毒，大创面、出血较多时，要保持创面清洁，压迫止血同时马上就医；烫伤、烧伤：轻度烫伤或烧伤马上用冰块间断敷于伤处，不要将水泡弄破，重度烧伤须马上就医；炸伤：首先要压迫止血，同时马上就医。伤在四肢可在伤口上部包扎止血带，每隔0.5~1h放松1~2min，放松时可用指压法止血；5/8/202482/90化学灼伤：马上用大量水冲洗，在用适当方法处理或就医。如：碱灼伤：水冲洗后用200g/L硼酸溶液淋洗；酸灼伤：水冲洗后用30g/L碳酸氢钠溶液淋洗；鼻咽喉受灼伤：先用大量自来水冲洗或漱口，在就医。5/8/202483/904.中毒（1）急性呼吸中毒：将中毒者移到通风良好处，必要时要进行人工呼吸、给氧等。（2）口服中毒：30~50g/L小苏打水或1: