标准溶液及杂质标准溶液的配制-GB-601-2008

标准溶液及杂质标准溶液的配制-GB-601-2008版本A第1次修改第6页共17页标题标准溶液、杂质标准溶液、溶液及指示剂的配制编制审核批准生效日期范围本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。本标准适用于制备准确浓度的标准滴定溶液，以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。引用标准GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682-2008分析实验室用水规格及试验方法一般规定本标准除另有规定外，实验室用水应符合6682中三级水的规格。本标准制备标准溶液的浓度，除高氯酸外，均指20℃的浓度。在标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时若有温度差异，应按附录A进行补正。标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标吸管等均须定期校正。在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6mL/min~8mL/min。称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量，数值大于0.5g时按精确至0.1mg称量。制备标准滴定浓度值应在规定浓度值的±5%的范围内。标定标准滴定溶液浓度时，须应两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于0.18%。取八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程式中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%。标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷至却的水稀释，必要时重新标定。除另有规定外，标准滴定溶液在常温（15~25）℃下保存时间一般不超过两个月，当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化等到现象时，应重新制备。贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不少于0.5mm。本标准所用的溶液以（%）表示的均为质量分数，只有乙醇（95%）中的（%）为体积分数。标准滴定溶液的配制及制备范围本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。本标准适用于制备准确浓度的标准滴定溶液，以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。引用标准GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682-2008分析实验室用水规格及试验方法一般规定本标准除另有规定外，实验室用水应符合6682中三级水的规格。本标准制备标准溶液的浓度，除高氯酸外，均指20℃的浓度。在标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时若有温度差异，应按附录A进行补正。标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标吸管等均须定期校正。在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6mL/min~8mL/min。称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量，数值大于0.5g时按精确至0.1mg称量。制备标准滴定浓度值应在规定浓度值的±5%的范围内。标定标准滴定溶液浓度时，须应两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于0.18%。取八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程式中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%。标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷至却的水稀释，必要时重新标定。除另有规定外，标准滴定溶液在常温（15~25）℃下保存时间一般不超过两个月，当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化等到现象时，应重新制备。贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不少于0.5mm。本标准所用的溶液以（%）表示的均为质量分数，只有乙醇（95%）中的（%）为体积分数。标准滴定溶液的配制及制备氢氧化钠标准滴定溶液配制称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。表1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)](mol/L)氢氧化钠溶液的体积V(mL)1540.5270.052.70.15.4 0.010.54标定按表2的规定称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)](mol/L)工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量m(g)无二氧化碳水的体积V(mL)17.5800.53.6800.050.36500.10.75500.010.07530计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(1)计算：…………（1）式中：m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)；V1——氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2——空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H404)=204.22]。氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.1mol/L配制称取8g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，加少量水(约5mL)溶解，用乙醇(95%)稀释至1000mL，密闭放置24h。用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中。标定称取0.75g于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，溶于50mL无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配制好的氢氧化钾-乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验。临用前标定。计算氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的浓度[c(KOH)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(2)计算：…………（2）V1——滴定碳酸钠消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V2——滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL。M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值，g/mol[M(Na2CO3)=52.994]。盐酸[异丙醇：乙二醇（1:1）]标准溶液：cHCl）=0.1mol/L配制量取9.6ml浓盐酸溶于1000mL[异丙醇:乙二醇(1:1)]的混合溶剂中，摇匀。标定称取0.2g于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠(称准至0.0001g)，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验。计算盐酸标准溶液的摩尔浓度c（HCl），数值以mol/L表示，按式（4）计算：………………(4)式中：m——无水碳酸钠之质量，g；V1——盐酸溶液之用量，mL；V0——空白试验盐酸溶液之量，mL；0.052994——与1.00mL盐酸标准溶液[c（HCl）=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。硫酸标准滴定溶液配制按表5的规定量取硫酸，缓缓注人1000mL水中，冷却，摇匀。表5硫酸标准滴定溶液的浓度[c(H2SO4)](mol/L)硫酸的体积V（mL）1300.5150.13标定按表6的规定称取预先在270℃~300℃灼烧至恒重并于干燥器中冷却至室温的基准试剂碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。表6硫酸标准滴定溶液的浓度[c(H2SO4)](mol/L)工作基准试剂无水碳酸钠的质量m（g）11.90.50.950.10.2计算硫酸标准滴定溶液的实际浓度[c(H2SO4)]按式（5）计算：………（5）式中：m——无水碳酸钠的质量，g；V1——滴定碳酸钠消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL；V2——滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值，g/mol[M(Na2CO3)=52.994]。高氯酸标准滴定溶液c（HClO4）=0.1mol/L配制量取8.7mL高氯酸，在搅拌下注入500mL乙酸(冰醋酸)中，混匀。滴加20mL乙酸酐，搅拌至溶液均匀。冷却后用乙酸(冰醋酸)稀释至1000mL。标定称取0.75g于105℃~110℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于干燥的锥形瓶中，加入50mL乙酸(冰醋酸)，温热溶解。加3滴结晶紫指示液(5g/L)，用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色)。临用前标定。计算标定温度下高氯酸标准滴定溶液的浓度[c(HClO4)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(6)计算：……………（6）式中：m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)；V——高氯酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H4O4)=204.22]。修正方法使用高氯酸标准滴定溶液时的温度应与标定时的温度相同；若温度不相同，应将高氯酸标准滴定溶液的浓度修正到使用温度下的浓度的数值。高氯酸标准滴定溶液修正后的浓度[c1(HCIO4)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(7)计算：……………………（7）式中：c——标定温度下高氯酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；t1——使用时高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度(℃)；t——标定高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度(℃)；0.0011——高氯酸标准滴定溶液每改变1℃时的体积膨胀系数。硫代硫酸钠标准溶液c（Na2S2O3）=0.1mol/L配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或16g无水硫代硫酸钠），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤。标定称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水、加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水（15℃~20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白试验。计算硫代硫酸钠溶液的浓度[c(Na2S2O3)]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（8）计算：…………（8）式中：m——重铬酸钾的质量的准确数值，g；V1——硫代硫酸钠溶液的体积的数值，mL；V2——空白试验硫代硫酸钠的体积的数值，mL；M——重铬酸钾的摩尔质量的数值，g/mol[M(1/6K2Cr2O7)=49.031]。高锰酸钾标准滴定溶液=0.1mol/L配制称取3.3g高锰酸钾，溶于1050mL水中，缓缓煮沸15min，冷却，于暗处放置两周，用已处理过的4号玻璃滤锅过滤。贮存于棕色瓶中。玻璃滤锅的处理是指玻璃滤锅在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸5min。标定称取0.25g于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于100mL硫酸溶液(8＋92)中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。计算高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(10)计算：……………………（10）式中：m——草酸钠的质量的准确数值，单位为克(g)；V1——高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2——空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；M——草酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(Na2C2O4)=66.999]。碘标准滴定溶液配制称取13g碘及35g碘化钾，溶于100mL水中，稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。标定量取35.00mL~40.00mL配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150mL水(15℃~20℃)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定，近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做水所消耗碘的空白试验：取250mL水(15℃~20℃)，加0.05mL~0.20mL配制好的碘溶液及2mL淀粉指示液(10g/L)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定至溶液蓝色消失。碘标准滴定溶液的浓度[]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(11)计算：…………（11）式中：V1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2——空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；V3——碘溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)；V4——空白试验中加入的碘溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)。乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液配制：按表1的规定，称取乙二胺四乙酸二钠，加1000mL水，加热溶解，冷却，摇匀。表7乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓[c(EDTA)](mol/L)乙二胺四乙酸二钠的质量m(g)0.1400.05200.028标定：乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：[c(EDTA)=0.1mol/L]，[c(EDTA)=0.05mol/L]按表8的规定量，称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加2mL盐酸溶液(20%)溶解，加100mL水，用氨水溶液(10%)调节溶液pH至7~8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)及5滴铬黑T指示液(5g/L)，用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。表8乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓[c(EDTA)](mol/L)工作基准试剂氧化锌的质量m(g)0.10.3400.050.15乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(12)计算：………（12）式中：m——氧化锌的质量的准确数值，单位为克(g)；V1——乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；M——氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(ZnO)=81.39]。月桂基硫酸钠标准溶液c[CH3(CH2)11OSO3Na]=0.004mol/L。使用前如需干燥，温度应不超过60℃。月桂基硫酸钠纯度的测定称取(2.5±0.2)g月桂基硫酸钠（试剂级），称准至1mg，放入具有磨砂颈的250mL圆底玻璃烧瓶中，准确加入25mL0.5mol/L硫酸标准溶液（4.5），装上水冷凝管，将烧瓶置于沸水浴上加热60min。在最初的5~10min溶液会变稠并易于强烈发泡，对此可用将烧瓶撤离热源和旋摇烧瓶中内容物的办法予以控制。再经10min溶液会变清，停止发泡，再移至电热板上加热回流90min。移去热源，冷却烧瓶，先用30mL10%乙醇溶液接着用水小心冲洗冷凝管。加入数滴酚酞指示剂(10g/L)，用氢氧化钠标准溶液滴定。用氢氧化钠溶液滴定25mL0.5mol/L硫酸溶液（4.5）进行空白试验。月桂基硫酸钠的纯度以X表示，单位为毫摩尔每克（mmol/g），按式（13）计算：……………………（13）式中：V0——空白试验耗用氢氧化钠溶液的体积，mL；V1——试样耗用氢氧化钠溶液的体积，mL；c1——氢氧化钠溶液的浓度，mol/L；m1——月桂基硫酸钠的质量，g。月桂基硫酸钠的标准溶液的配制c(C12H25SO4Na)=0.004mol/L配制：称取1.14g~1.16g月桂基硫酸钠，称准至1mg，并溶解于200mL水中，移入1000mL容量瓶内，用水稀释至刻度。计算：月桂基硫酸钠标准滴定溶液的浓度c2以(C12H25SO4Na)摩尔每升(mol/L)表示，按式(14)计算：……………………（14）式中：m2——月桂基硫酸钠的质量，g；X——月桂基硫酸钠的纯度，mmol/g。硝酸汞标准滴定溶液c[1/2Hg(NO3)2]=0.1mol/L配制：称取17.52g硝酸汞溶于10ml0.5mol/L的硝酸溶液中，然后用0.05mol/L的硝酸溶液稀释至1000ml。标定：称取0.120g（精确到0.0002g）于500℃～600℃干燥恒重的基准氯化钠，用30ml水溶解，加入溴酚兰指示液2～3滴，用0.2mol/L的硝酸溶液调至溶液呈黄色，再过量3滴，加8滴1%二苯卡巴棕指示液(1%)，用0.1mol/L的硝酸汞标准溶液滴定至紫红色。同时做空白试验。计算：硝酸汞标准滴定溶液的浓度c[1/2Hg(NO3)2]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(16)计算：…………(16)式中：C——硝酸汞标准溶液的浓度，mol/L；V——滴定基准物时所消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL；V0——滴定空白时所消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL；m——基准物的质量，g。硫氰酸铵、硫氰酸钠c(NH4SCN)=0.1mol/L、c(NaSCN)=0.1mol/L配制：称取7.9g硫氰酸铵（8.2g硫氰酸钠），溶于1000mL水中，摇匀。标定：称取0.6g于硫酸干燥器中干燥至恒重的工作基准试剂硝酸银，溶于90mL水中，加10mL淀粉溶液(10g/L)及10mL硝酸溶液(25%)，以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极（或以相同精度电极代替），用配制好的硫氰酸铵溶液滴定。计算：硫氰酸铵、硫氰酸钠标准滴定溶液的浓度(c)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式（17）计算：………………………（17）式中：m——硝酸银的质量的准确数值，单位为克(g)；V0——硫氰酸铵（硫氰酸钠）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；M——硝酸银的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(AgNO3)=169.87]。硝酸银标准溶液：0.1mol/L。配制：称取17.5g硝酸银，溶于1000mL水中，摇匀。溶液贮存于棕色瓶中。标定：称取0.22g于500℃~600℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，溶于70mL水中，加10mL淀粉溶液（10g/L）用配制好的硝酸银标准溶液，采用电位滴定仪（电极用银离子选择电极）进行滴定。计算：硝酸银标准滴定溶液的浓度[c(AgNO3)]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（18）计算：……………………（18）式中：m——氯化钠的质量的准确数值，g；V——硝酸银溶液的体积的数值，mL；M——氯化钠的摩尔质量的数值，g/mol[M(NaCl)=58.45]。杂质标准滴定溶液的制备氯化钴溶液：59.5mg/mL。配制称取60g六水合氯化钴，溶于900mL盐酸溶液（1+39）中，并用盐酸溶液（1+39）稀释至1000mL。按下述方法标定，并通过计算加入一定量的盐酸溶液（1+39），使溶液的最终浓度为59.5mg/mL（以CoCl2·6H2O计）。该溶液于暗处密封包存，有效期为半年。标定准确移取5.00mL氯化钴溶液（59.5mg/mL），置于锥形瓶中，加50mL水，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(DETA)=0.05mol/L]滴定至终点前约1mL时，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH≈10）及0.2g紫尿酸铵指示剂，继续滴定至溶液呈紫红色。计算氯化钴溶液的质量浓度ρ1，数值以毫克每毫升mg/mL表示，按式（6）计算：………………（6）V1——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，mL；c1——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，mol/L；M1——氯化钴摩尔质量的数值，g/mol[M1(CoCl2·6H2O)=237.9]；VY1——量取氯化钴溶液（59.5mg/mL）体积的数值，mL；盐酸溶液（1+39）加入体积，以mL表示，按下式（8）计算：……………（7）式中：n——标定时所取5mL氯化钴溶液（59.5mg/mL)的次数。Ρ1——标定出的氯化钴溶液的质量浓度，mg/mL。硫酸铜溶液：62.4mg/mL配制称取63g五水合硫酸铜，溶于900mL盐酸溶液（1+39）中，并用盐酸溶液（1+39）稀释至1000mL。按下述方法标定，并通过计算加入一定量的盐酸溶液（1+39），使溶液的最终浓度为62.4mg/mL（以CuSO4·5H2O计）。该溶液于暗处密封包存，有效期为半年。标定准确量取10.00mL硫酸铜溶液（62.4mg/mL），置于碘量瓶中，加50mL水、5mL乙酸溶液（30%）及3g碘化钾，摇匀，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1molL]滴定，近终点时，加3mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。计算硫酸铜溶液的质量浓度ρ2，数值以毫克每毫升mg/mL表示，按式（9）计算：………………（8）式中：V2——硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，mL；c2——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，mol/L；M2——硫酸铜摩尔质量的数值，g/mol[M2(CuSO4·5H2O)=249.7]；VY2——量取硫酸铜溶液（62.4mg/mL）体积的数值，mL。盐酸溶液（1+39）加入体积，以mL表示，按下式（10）计算：…………（9）式中：n——标定时所取10.00mL硫酸铜溶液（62.4mg/mL）的次数。ρ2——标定出的硫酸铜溶液的质量浓度，mg/mL。三氯化铁溶液：45.0mg/mL配制称取46g三氯化铁（以FeCl3·6H2O计），溶于900mL盐酸溶液（1+39）中，并用盐酸溶液（1+39）稀释至1000mL。按下述方法标定，并通过计算加入一定量的盐酸溶液（1+39），使溶液的最终浓度为45.0mg/mL（以FeCl3·6H2O计）。该溶液于暗处密封包存，有效期为半年。标定准确量取10.00mL三氯化铁溶液（45.0mg/mL），置于碘量瓶中，加15mL水、5mL盐酸及4g碘化钾，摇匀，于暗处放置15min，加100mL水（温度不超过10℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定，近终点时，加3mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。计算三氯化铁溶液的质量浓度ρ3，数值以毫克每毫升mg/mL表示，按式（11）计算：………………………（10）式中：V3——硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，mL；c3——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，mol/L；M3——三氯化铁摩尔质量的数值，g/mol[M2(FeCl3·6H2O)=270.3]；VY3——量取三氯化铁溶液（45.0mg/mL）体积的数值，mL。盐酸溶液（1+39）加入体积，以mL表示，按下式（6）计算：…………（11）式中：n——标定时所取10.00mL三氯化铁溶液（62.4mg/mL）的次数。ρ3——标定出的三氯化铁溶液的质量浓度，mg/mL。硫酸根标准溶液：500mg/L。称取0.9075g预先在105℃~110℃烘2h并置于干燥器中冷至室温的硫酸钾（GR），置于250mL的烧杯中，用100mL的水溶解后，将溶液移入1000mL的容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。三氧化硫标准溶液：500mg/L。称取1.0875g预先在105℃~110℃烘2h并置于干燥器中冷至室温的硫酸钾（GR），置于250mL的烧杯中，用100mL的水溶解后，将溶液移入1000mL的容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。磷酸盐标准溶液：[ρ(PO4)=0.1mg/mL]。称取0.143g磷酸二氢钾溶于适量的水中，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。硝酸盐标准贮备液：[ρ(NO3)=100μg/mL]。称取0.1631g已在100℃干燥2h的硝酸钾溶于水中并定容至1000mL，加入2mL三氯甲烷，至少可稳定6个月。氟标准溶液：100μg/mL。称取于105℃烘了2h的氟化钠0.2210g，溶于适量的水中并定容至1000mL。铂-钴标准贮备溶液（500Hazen）：称取1.245g氯铂酸钾和1.000g氯化钴,溶于适量的UP水中，加入100mL盐酸，用UP水稀至1000mL，摇匀。此即为500Hazen的铂钴标准溶液。偏硅酸标准贮备液：[ρ(H2SiO3)=1.0mg/mL]。称取0.153g已在200℃干燥至恒重的高纯二氧化硅，于铂坩埚中，加0.6g碳酸钠与之混均，上面覆盖一层碳酸钠（1~2g）,在960℃熔融30min，冷却后用水溶解，转移到200mL的容量瓶中，用水稀至刻度。羰基化合物标准贮备溶液：10mg/mL。称取2.086g丙酮，于含有50mL无碳基的甲醇的100mL容量瓶中，用无羰基的甲醇稀释至刻度，充分混匀。溶液的配制氯化钡水溶液：10%。称取10g氯化钡（AR），加90g水溶解，搅拌均匀。无水亚硫酸钠溶液：100g/L称取10.0g无水硫酸钠溶于适量的水中，并用水稀释至100mL。碘化钾溶液：100g/L称取10.0g碘化钾溶于适量的水中，并用水稀释至100mL。氢氧化钾溶液：330g/L。称取330g氢氧化钾(AR)，溶于500mL水中，冷却至室温，用水稀释至1000mL，放置24h，取上层清液使用。无碳基的甲醇：量取2000mL甲醇，加10g2,4-二硝基苯肼和0.5mL盐酸（AR），在水浴上回流2h，加热蒸馏，弃去最初的50mL蒸馏液，收集馏出液贮存于棕色瓶中。氢氧化钾-甲醇溶液：移取15mL氢氧化钾溶液(330g/L)，加50mL无碳基的甲醇，混均。使用期为两周。过氧化氢溶液：3.0g/L。称取1.0g过氧化氢(AR)溶于适量的水中，并用水稀释至100mL；不含过氧化物乙醚的制备：量取150mL乙醚，加5mL无水亚硫酸钠溶液（100g/L），振摇2min，加50mL水，再振摇，静置，取乙醚层备用。氢氧化钡溶液：{c[1/2Ba(OH)2]=0.1mol/l}称取15.0g氢氧化钡[Ba(OH)2·8H2O],置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。静置24h后取其上层清液使用。抗坏血酸溶液(20g/L)称取10g抗坏血酸溶于50mL水中，加入0.20g乙二胺四乙酸二钠及8mL甲酸，用水稀释至500ml.钼酸铵溶液：26g/L称取13g钼酸铵于200mL水中，加入0.5g酒石酸钾和120mL浓硫酸。冷却后用水稀释至500mL，混匀。贮存于棕色瓶中，保存期15天。喹钼柠酮溶液。制备：溶液Ⅰ：称取70g钼酸钠，溶于150mL水中；溶液Ⅱ：称取60g柠檬酸，溶于85mL硝酸中和150mL水的混合液中；溶液Ⅲ：量取5mL喹啉，溶于35mL硝酸和100mL水的混合溶液中。在不断的搅拌下，先将溶液Ⅰ缓慢加入到溶液Ⅱ中。再将溶液Ⅲ缓慢加入到溶液Ⅱ中。混匀，放置24h过滤。在滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL，混匀。贮存于棕色瓶或聚乙烯瓶中。TISAB在1000mL的烧杯中加入去离子水500mL，冰乙酸57mL，氟化钠58g，柠檬酸钠12g，搅拌均匀，将烧杯放在冷水浴中缓缓加入6mol/L氢氧化钠溶，直到pH到5.0~6.0之间，冷至室温，转入1000mL容量瓶子中，定容，摇匀。氢氧化钠溶液：2g/L。称取0.2g氢氧化钠（AR），用适量的水溶解，再用水稀释至100mL。氢氧化钠溶液：10%。称取10.0g氢氧化钠（AR），溶于90.0