SNT 5345-2021 PET塑料中间苯二甲基异氰酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法-PDF解密

ICS87.040CCSO65中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5345—2021PET塑料中间苯二甲基异氰酸酯含量的测定气相色谱-质谱法Determinationofm-xylylenediisocyanatecontentinPETplastic—Gaschromatography-massspectrometry2021-11-22发布2022-06-01实施中华人民共和国海关总署发布ⅠSN/T5345—2021本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中华人民共和国广州海关、中华人民共和国江门海关。1SN/T5345—2021PET塑料中间苯二甲基异氰酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1范围本文件规定了气相色谱-质谱法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)塑料中间苯二甲基异氰酸酯含量的测定方法。本文件适用于PET塑料中间苯二甲基异氰酸酯含量的测定。2规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样用乙酸乙酯超声萃取,提取液经过滤后,气相色谱-质谱法测定和确证,外标法定量。5试剂和材料除另有说明外,所用试剂为色谱纯5.1间苯二甲基异氰酸酯(CAS号:3634-83-1):纯度≥99%。5.2乙酸乙酯(经4Å分子筛脱水)。5.3间苯二甲基异氰酸酯标准储备液(1000mg/L):准确称取间苯二甲基异氰酸酯标准品0.1g(精确至0.1mg)用乙酸乙酯(5.2)溶解并转移至100mL容量瓶中定容,在0℃~4℃密封避光保存。5.4间苯二甲基异氰酸酯标准中间液(100mg/L):准确移取间苯二甲基异氰酸酯标准储备液(5.3)10mL于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯(5.2)溶解并定容,在0℃~4℃密封避光保存。5.5间苯二甲基异氰酸酯标准工作溶液:准确移取0.025mL,0.05mL,0.1mL,0.25mL,0.5mL标准中间液(5.4)于5个10mL容量瓶中,用乙酸乙酯(5.2)定容,配制成浓度为0.25mg/L,0.5mg/L,1.0mg/L,2.5mg/L,5.0mg/L的混合标准工作溶液,现用现配。5.6有机相滤膜,0.20μm。6仪器和设备6.1气相色谱-质谱联用仪:配有EI源。6.2分析天平:感量0.1mg。6.3超声波清洗器:频率≥40kHz。2SN/T5345—20216.4旋涡混合器。6.5液氮冷冻研磨粉碎机。6.6筛网:孔径1000μm。6.7具塞比色管:25mL。6.8容量瓶:10mL,100mL。7试样制备7.1样品制备取代表性的样品,剪成颗粒,装入洁净的冷冻粉碎钢瓶中,用液氮冷冻粉碎样品,过孔径1000μm的筛网,备用。7.2提取准确称取制备好的样品(7.1)1.0g(精确至0.1mg),于25mL具塞比色管中,准确加入10mL乙酸乙酯(5.2),在旋涡混合器上混匀后,室温下超声(6.3)提取15min,取上清液经0.20μm滤膜过滤,滤液供气相色谱-质谱联用仪测定。7.3空白试液制备除不加试样外,均按7.2进行。8测定由于测试结果取决于所用仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。8.1气相色谱质谱法条件a)色谱柱:DB-5MS30m×0.25mm×0.25μm,或相当者;b)进样口温度:280℃;c)程序升温:程序柱温:120℃保持5min,以每分钟8℃升温至250℃,保持2min;d)载气:氦气(纯度≥99.999%),流量:1mL/min;e)电离方式:EI;f)离子源温度:230℃;g)四级杆温度:150℃;h)进样方式:不分流进样;i)进样量:1μL;j)测定方式:选择离子监测方式(SIM);k)选择监测离子(m/z):132,145,188;l)定量离子:132,定性离子:132,145,188。8.2绘制标准工作曲线按照8.1所列测定条件,对标准工作溶液(5.5)进行测定。以标准工作曲线中被测物质浓度为横坐标,以对应的峰面积为纵坐标,绘制峰面积-浓度(mg/L)曲线,典型间苯二甲基异氰酸酯的GC-MS选择离子色谱图参见附录A图A.1。3SN/T5345—20218.3样品测定根据7.2进行试样提取,得到的样液按气相色谱质谱条件(8.1)进行测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积,根据保留时间定性,峰面积定量。被测样品含量超出标准曲线范围的试样可适当稀释后进行测定。9结果计算试样中间苯二甲基异氰酸酯的含量按式(1)计算:X=…………(1)式中:X—试样中间苯二甲基异氰酸酯的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);c—从工作曲线查得的待测溶液中间苯二甲基异氰酸酯的浓度,单位为毫克每升(mg/L);c0—从工作曲线查得的空白溶液中间苯二甲基异氰酸酯的浓度,单位为毫克每升(mg/L);V—样液定容体积,单位为毫升(mL);f—样品溶液的稀释倍数;m—试样质量,单位为克(g)。计算结果保留到小数点后一位。10定量限本标准中间苯二甲基异氰酸酯的定量限为2.5mg/kg。11精密度在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的相对标准偏差不大于10%。11.2再现性在不同实验室,由不同操作者使用不同的设备、按相同的测