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文档简介

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ1024-2019

固体废物热灼减率的测定重量法

Solidwaste–Determinationoflossonignition–Gravimetricmethod

(发布稿)

本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,

保护生态环境,保障人体健康,规范固体废物热灼减率的测定方法,制定本标准。

本标准规定了测定固体废物热灼减率的重量法。

本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。

本标准起草单位:哈尔滨市环境监测中心站。

本标准验证单位:国家环境分析测试中心、北京市环境保护监测中心、杭州市环境监测

中心站、天津市生态环境监测中心、长春市环境监测中心站和黑龙江省环境监测中心站。

本标准生态环境部2019年5月18日批准。

本标准自2019年9月1日起实施。

本标准由生态环境部解释。

ii

固体废物热灼减率的测定重量法

1适用范围

本标准规定了测定固体废物热灼减率的重量法。

本标准适用于生活垃圾、医疗废物、危险废物等焚烧残余物的热灼减率的测定。当取

样量为20g(干燥恒重)时,本标准测定热灼减率的方法检出限为0.2%。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本

标准。

HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1焚烧残余物incinerationresidue

指固体废物经焚烧后从炉床直接排出的炉渣或残渣,以及过热器和省煤器排出的灰渣。

3.2热灼减率lossonignition

指焚烧残余物经灼烧减少的质量占原焚烧残余物质量的百分数。

4方法原理

固体废物焚烧残余物样品经干燥至恒重后,于600℃±25℃灼烧3h至恒重。根据干燥固

体废物焚烧残余物样品灼烧前后的质量计算热灼减率,以质量百分数表示。

5仪器和设备

5.1电热干燥箱:温度可控制在110℃±5℃。

5.2马弗炉:温度可控制在600℃±25℃。

5.3分析天平:感量为0.01g。

5.4瓷坩埚:容积为50ml,具盖。

5.5干燥器。

5.6坩埚钳。

5.7研磨器。

5.8实验筛:1mm。

5.9一般实验室常用仪器和设备。

1

6样品

6.1样品采集和保存

按照HJ/T20的相关规定进行样品的采集和保存。

6.2试样的制备

按照HJ/T20的相关规定,剔除样品中的石块、金属等不能焚毁的异物,将样品破碎、

研磨至全部通过孔径1mm的实验筛(5.8),混匀后装入磨口瓶中于常温保存待测。

7分析步骤

7.1称取不少于20g的试样(6.2)平铺于事先在600℃±25℃下灼烧至恒重的瓷坩埚(5.4)

中,半盖坩埚盖,将瓷坩埚置于电热干燥箱(5.1)中,于110℃±5℃下干燥2h,取出后移

入干燥器(5.5)冷却至室温,称重。重复上述步骤进行检查性烘干,每次加热30min,直

至恒重,记录试样与坩埚的质量m1(精确至0.01g)。

7.2将装有试样的坩埚盖好后放入马弗炉(5.2)中,温度升至600℃±25℃灼烧3h,停止

加热后,稍冷,用坩埚钳将坩埚取出置于干燥器(5.5)中,冷却至室温,称重。重复上述

步骤进行检查性灼烧,每次灼烧30min,直至恒重,记录灼烧后试样与坩埚的质量m2(精

确至0.01g)。

注:恒重是指连续两次称量之差不大于0.02g。

8结果计算与表示

8.1结果计算

按照公式(1)进行计算:

P=(m1-m2)/(m1-m0)100%(1)

式中:P—热灼减率,%;

m1—焚烧残余物与坩埚灼烧前的质量,g;

m2—焚烧残余物与坩埚灼烧后的质量,g;

m0—坩埚的质量,g。

8.2结果表示

计算结果最多保留3位有效数字;结果小于1%时,保留至小数点后1位。

9精密度

六家实验室分别对3种生活垃圾焚烧炉渣、3种医疗废物焚烧残渣和3种危险废物焚烧

2

残渣实际样品进行了6次重复测试,9个实际样品的实验室内相对标准偏差分别为:2.2%~

3.8%、1.7%~6.3%、4.7%~11%、1.8%~8.7%、2.1%~7.1%、2.5%~4.7%、0.26%~2.0%、

3.1%~13%和2.0%~6.3%;实验室间相对标准偏差分别为:7.7%、12%、6.8%、11%、9.0%、

12%、5.2%、11%和8.3%;重复性限r分别为:0.1%、0.2%、0.3%、0.2%、0.2%、0.2%、

0.2%、0.3%和0.2%;再现性限R分别为:0.3%、0.4%、0.4%、0.4%、0.5%、0.5%、0.5%、

0.5%和0.4%。

10质量保证和质量控制

每20个样品或每批次(少于20个/批)应分析1个平行样,平行样测定结果相对偏差

≤20%。

11废物处理

实验中产生的废物应分类保管,并做好相应标识,委托有资质的单位进行处置。

3

目次

前言...............................................................................................................................................ii

1适用范围.......................................................................................................................................1

2规范性引用文件...........................................................................................................................1

3术语和定义...................................................................................................................................1

4方法原理.......................................................................................................................................1

5仪器和设备...................................................................................................................................1

6样品...............................................................................................................................................2

7分析步骤.......................................................................................................................................2

8结果计算与表示...........................................................................................................................2

9精密度...........................................................................................................................................2

10质量保证和质量控制.................................................................................................................3

11废物处理.....................................................................................................................................3

i

附录B

(资料性附录)

目标化合物的特征离子

表B.1按出峰顺序给出了目标化合物的中英文名字、CAS号、出峰时间、定量离子、定

性离子。

表B.1拟除虫菊酯类、有机磷类和杂环类农药的特征离子

出峰时间定量

序号化合物英文名称CASNo.定性离子

(min)离子

A组(拟除虫菊酯类农药)

1反式丙烯菊酯s-bioallethrin28434-00-622.04123136,79

2联苯菊酯bifenthrin82657-04-328.11181165,166

3胺菊酯tetramethrin7696-12-029.14;29.33164123,107

4甲氰菊酯fenpropathrin39515-41-829.2997125,55

5除虫菊酯pyrethrins8003-34-730.31107121,167,93

6氯菊酯permethrin52645-53-131.05;31.36183163

7顺式氯氟氰菊酯l-cyhalothrin91465-08-631.09181197,208

33.59;33.96;

8氯氰菊酯cypermethrin52315-07-8165163,181,209

34.06;34.27

9氰戊菊酯fenvalerate51630-58-135.74;36.38125167,152,225

10溴氰菊酯deltamethrin52918-63-538.18253209,255

B组(有机磷类及杂环类农药)

11敌敌畏dichlorvos62-73-77.61109185,220

12速灭磷mevinphos7786-34-710.98127109,193,192

13内吸磷(O+S)demeton(O+S)8065-48-313.41;16.428889,171

14虫线磷thionazin297-97-213.699796,107,192

15灭克磷ethoprop13194-48-413.97158200,139,126

16甲拌磷phorate298-02-214.9475121,97,260

17治螟磷sulfotep3689-24-515.21322266,238,202

18二嗪农diazinon333-41-516.60137152,179,199

19乙拌磷disulfoton298-04-417.258889,97,153

20乐果dimethoate60-51-518.778793,125,143

21皮蝇磷ronnel299-84-319.16285287,125,167

22毒死蜱chlorpyrifos2921-88-220.35197199,314,258

23甲基对硫磷methylparathion298-00-020.48125109,263

16

附录C

(资料性附录)

方法的精密度和准确度

表C.1、表C.2和表C.3给出了方法的精密度汇总数据;表C.4、表C.5和表C.6给出了

方法的准确度汇总数据。

表C.1固体废物方法精密度(灰渣)

实验室内相

加标水平/实验室间相对重复性限r/再现性限R/

序号组分名称对标准偏差

(mg/kg)标准偏差/%(mg/kg)(mg/kg)

/%

0.205.6~28110.080.09

四氯间二

2,4,5,6-~

1甲苯(替代物)0.504.9249.10.150.18

1.0011~23130.250.30

0.204.8~13110.040.07

2α-六六六0.506.3~14120.140.22

1.008.6~244.00.280.30

0.204.1~126.00.040.04

3六氯苯0.504.8~128.90.100.15

1.007.9~239.00.250.26

0.205.0~16100.060.07

4β-六六六0.504.5~14160.110.26

1.007.5~219.30.260.28

0.205.3~27110.090.10

5γ-六六六0.507.0~16180.120.29

1.0011~248.20.300.31

0.209.2~186.00.070.07

6δ-六六六0.507.5~29170.290.36

1.009.1~188.00.280.29

0.2014~348.00.070.08

7七氯0.505.3~14130.120.22

1.0018~25170.390.46

0.205.3~27120.070.09

8艾氏剂0.507.6~14160.150.25

1.0013~25130.340.39

0.205.9~256.20.090.09

9环氧七氯B0.505.4~13150.130.26

1.00

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