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文档简介
第第页ASE快速溶剂萃取ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
加速溶剂萃取(AcceleratedSolventE*traction)(ASE))农产品和食品检验样品前处理的技术
13290
ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
样品萃取技术液-固萃取固萃取索氏提取自动索氏提取超声萃取微波萃取超临界萃取快速溶剂萃取(ASETM)快速溶剂萃取(1101111011-01
柱色谱萃取固相萃取固相微萃取液-液萃取液萃取分液漏斗振摇
ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
什么是ASE?什么是ASE是用溶剂对固体、半固体的样品进行是用溶剂对固体、萃取的技术.萃取的技术ASE的原理是选择合适的溶剂、通过增加原理是选择合适的溶剂、是选择合适的溶剂温度和压力来提高萃取过程的效率来提高萃取过程的效率.温度和压力来提高萃取过程的效率ASE可用来取代索氏提取、超声萃取、手可用来取代索氏提取、超声萃取、工振摇、煮沸法和其他萃取方法.工振摇、煮沸法和其他萃取方法
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ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
快速溶剂萃取是在肯定的温度(50℃200℃)和压力(1000-3000psi或10.320.6MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。运用常规的溶剂、利用增加温度和提高压力提高萃取的效率,其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的运用量。
ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
增加温度的作用提高被分析物的溶解技能
蒽在150度氯甲烷中的溶解度蒽在度氯甲烷中的溶解度度时的15倍是50度时的倍度时的加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂,进入溶剂有利于克服基体效应
降低溶剂粘度,降低溶剂粘度,加速溶剂分子向基体中的扩散
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ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
上升的压力的作用
增加压力使溶剂的沸点上升,增加压力使溶剂的沸点上升,确保溶剂在萃取过程中一贯保持液态可保证易挥发性物质不挥发在压力下可快速充斥萃取池
1210512105-01
ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
ASE24个样品连续自动萃取个样品连续自动萃取样品池内体积1、5、11、样品池内体积、、、22和33毫升和毫升每个样品常规萃取时间15分钟分钟运用萃取溶剂体积运用萃取溶剂体积1060毫升毫升
200
快速有效的样品处理方法17178
ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
ASE的工作流程:手工将样品装入萃取池,放到圆盘式传送装置上,将萃取的条件(温度,压力,时间,溶剂选择,循环萃取次数等)输入面板,以下步骤将完全自动先后进行:圆盘传送装置将萃取池送入加热炉腔并与相对编号的收集瓶联接,泵将溶剂输送入萃取池(20-60秒),萃取池在加热炉被加温顺加压(5-8分钟),在设定的温度和压力下静态萃取(5分钟),多次少量向萃取池加入清洗溶剂(20-60秒),萃取液自动经过滤膜进入收集瓶,用N2吹洗萃取池和管道(60-100秒),萃取液全部进入收集瓶待分析。自动完成全过程仅需13-17min。选择溶剂掌握
器可有4个溶剂瓶,每个瓶可装入不同极性的溶剂,可选用不同溶剂先后萃取相同的样品,也可用同一溶剂萃取不同的样品。可同时装入12或24个萃取池连续萃取。ASE200型萃取仪萃取池的体积为1,5,11,22,33mL。ASE300型萃取仪的萃取池体积可选用34,66和100mL。
ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
ASE
300
12个样品连续自个样品连续自动萃取样品池体积内、样品池体积内34、66和100毫升,毫升,和毫升运用萃取溶剂40运用萃取溶剂125毫升毫升
用于大体积样品萃取17410
ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
带有溶剂掌握器和计算机掌握的ASE溶剂掌握器可自动切换4种不同溶剂或混种不同溶剂或混合溶剂进行萃取AutoASE软件可同时软件可同时掌握多台仪器
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ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
SchematicASE将样品装入萃取池Time(min))溶剂充斥萃取池0-15Pump
萃取池加热加压
样品保持肯定的压力和温度(静态萃取)静态萃取)静态萃取
5向萃取池中注入清洁溶剂0.5E*tractionCell
Solvent
OvenVent
吹扫萃取池.用N2吹扫萃取池.
1–2
12–萃取液预备分析.萃取液预备分析Total12–14
CollectionVial12381
ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
ASE的突出优点的突出优点快速,分钟快速,15分钟溶剂用量少萃取效率高样品基体影响小可同时选用四种溶剂萃取安全,安全,全自动EPA标准方法:USEPAMethod3545A标准方法:标准方法
ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
溶剂萃取技术的比较技术溶剂/样样品大小溶剂体积溶剂样品(克)(毫升毫升)克毫升10-30305501010-30300-500300-400303005015-4516-3010-136651.5平均萃取时间(时间(小时)4-480.5-10.5-11-412-20min
索氏提取超声提取微波萃取分液漏斗自动索氏ASE
ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
ASE的方法的其他特点的方法的其他特点最正确溶剂选择性萃取条件的确定
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ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
用不同溶剂对同一种烟叶进行萃取的结果
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ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
运用干燥卷筒简单地对湿样品处理
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ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
干燥卷筒在ASE萃取池中的示意萃取池中的示意干燥卷筒在萃取流方向萃取流方向萃取流方向萃取流方向
湿样品
干燥卷筒
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ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理
全自动样
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