定量测定方法的不精密度性能评估

中生北控生物科技股份不周密度评价方案中生北控生物科技股份不周密度评价方案定量测量方法的不周密度性能评估方案适用范围EP5AEvaluationofPrecisionPerformanceofQuantitativeMeasurementApprovedGuideline—SecondEdition〕，本方案给出了本次临床验证对定量测量方法的周密度性能进展系统评估的方法。试验操作质控血清样品的制备贮存。每次试验前1小时取出，置于室温，待其溶化。反复倒置Eppendorf管后，将质控血清吸出，参加到样品杯中，进展测定。测定系统测定系统由中生试剂、试剂配套校准品和临床全自动生化HITACHI机器，或中生试剂、试剂配套校准品和临床全自动生化OLYMPUSAU机器组成。系统的质量掌握在正式评价试验之前，使操作人员生疏方案操作及试剂的操作，整个系统在质量掌握内。操作批内不周密度评价的操作对两个浓度水平血清样品进展测定，连续测定21次。计算测定值的平均值〔x〕和标准差〔S 〕。按以下公式计算变异系数(CV批内

)，应CV批内

≤10%。在CV批内

≤10%得到满足的条件下，再进展2.4.2的操作。SCV 批内

批内100%X室内不周密度评价的操作选择两个浓度水平的质控血清，每天测定两批〔run〕，一批平行测定两次(replicate)，持续20天〔day〕，试验完毕时，每个浓度水平，应收集80个数据。进展数据处理，进展以下计算步骤。收集数据每个浓度水平收集到足够有效数据(至少为80个数据)。除补充由于质控失控而增加的测试(outlier)，可用下述剔除值的标准：从实施段已收集的40对均值的数据计算出总均值和标准差，消灭以下任何一种状况都可认为是离群值：任何一对均值和总均值的差超过4倍标准差；任何一对中二个结果确实定差值超过4倍标准差。40批次，80个数2.5%。当超过时，应疑心是否为方法不稳定或操作者不生疏所致。此时应不用此次试验数据，重开头的试验。必需保存任何剔除者和室内质控失控的记录。数据处理收集到符合要求的数据后，依据下面步骤，依次进展计算。rSr2(X Xij1)2ij2i1j14IrS：批内标准偏差SrI：总的天数〔20天〕j：日内的批数〔1或2〕X ：第i天批次j第一次平行测值ij1X ：第i天批次j其次次平行测值ij2计算批内平均值的标准偏差AIiIi1(X .Xi1.)2i22II：总的天数〔20天〕i1X .：第i天第一批两次平行测试的平均值i1X ：第i计算每日平均值的标准偏差BIiIi1(X..X...)2iI1iI：总的天数〔20天〕iX..：第天全部结果的平均值iX...：全部结果的平均值S计算日间标准偏差ddSA2S2 B2dd 2rrSrrS2S2A2 rr TSTSS2ddS2S2rrrT4.7.1＋ST的自由度，T值的计算批内平均值方差MES2r批间平均值方差MR2A2日间平均值方差MD4B2I(2MEMRMD)2I2ME2MR2

MD2I14.8.1＋Sr的自由度，R值的计算20天试验，每天两批R1(2021)40计算重复性的卡方值S2Rr2r2rS2：实测的批内方差r2：声明的批内方差r计算室内不周密度的卡方值S2TT2T2TAB2IjMDMEMRRSddSrSrrSTσrσTTXijk

S2：实测的室内方差T2：声明的室内方差T对以上公式中消灭的符合进展说明，如下表所示：符号含义说明批内平均值的标准偏差〔standarddeviationoftherunmeans〕每日平均值的标准偏差〔standarddeviationofthedailymeans〕卡方检验〔Chi-squarestatisticfortestingmanufacturers’claims〕总的天数〔20天〕〔totalnumberofdays(generally20)〕日内的批数〔1或2〕〔numberofrunswithin-day(generally2)〕〔meansquarefordays〕批内平均值方差〔meansquareforwithin-run(error)〕批间平均值方差〔meansquareforruns〕批次总数〔1＋S2的自由度〕〔totalnumberofruns(1+degreesoffreedomforS2〕r r〔estimateofbetween-daystandarddeviation〕〔estimateofrepeatabilitystandarddeviation(within-runprecision)〕〔estimateofbetween-runstandarddeviation〕〔estimateofwithin-deviceorwithin-laboratoryprecisionstandarddeviation〕声明的批内标准偏差〔performanceclaimrepeatabilitystandarddeviation(within-runprecision)〕声明的室内标准偏差〔manufacturer’sclaimoftotalstandarddeviationormedicallyrequiredstandarddeviation〕1＋ST的自由度〔1+degreesoffreedomforS 〕T第i天批次j第k次(1或2)(jresultforrunjondayi(resultofreplicatekonrunjondayi;generallyk=1or2))X 第i天第一批两次平行测试的平均值〔averageresultofthereplicatesforrun1,dayi〕.i1.i.X 第i天其次批两次平行测试的平均值〔averageresultofthereplicatesforrun2,dayi〕.Xi..X...2cutoff

第i(averageofallresultsdayi)(averageofallresults)2临界值重复性repeatability批间不周密度between-runprecision日内不周密度within-dayprecisionbetween-dayprecision室间不周密度within-laboratoryprecision结论得到2后，查Chi-Square临界值2cutoff

，下表列出了Chi-Square常用的临界值。CriticalValuesofChi-SquaredfofUserVarianceEstimate95%CriticalValue99%CriticalValue511.11.51612.616.8714.118.5815.520.1916.921.71018.323.21119.724.7122126.21322.427.71423.729.1152530.61626.3321727.633.41828.934.81930.136.22031.437.62537.744.33043.850.93549.857.34055.863.75067.576.2607