精密型液体浴试验设备校准规范

JJF（苏）XXXX-20XXPAGE18精密型液体浴试验设备校准规范1范围本规范适用于温度范围为（-80~300）℃，实际工作区域深度不大于500mm，以酒精、水、硅油等液体为工作介质提供恒温温场的精密型液体浴试验设备的校准。2引用文件本规范引用了下列文件：JJF1007-2007温度计量名词术语及定义JJF1101-2019环境试验设备温度、湿度参数校准规范GB/T26808-2011恒温槽与恒温循环装置低温恒温槽GB/T28850-2012恒温槽与恒温循环装置高温恒温槽GB/T5170.1-2016电工电子产品环境试验设备检验方法第1部分：总则凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3术语3.1精密型液体浴试验设备Precisionliquidbathtestingequipment以液体为传热介质，非用于检定或校准用途的，用于提供高精度均匀稳定的温场，对样品进行恒温条件下的试验，实际控温分辨力在两位小数及以上，技术指标达到相应要求的设备。3.2实际工作区域Actualworkingarea精密型液体浴试验设备存放工作介质的空间中，用户工作时实际使用的区域，可根据生厂商说明书确定，也可由用户指定。3.3温度偏差Temperaturedeviation温度偏差分为上偏差和下偏差。精密型液体浴试验设备在稳定状态下，各测量点温度实测平均值中最大值、最小值与设备设定温度值之差分别为温度上偏差、温度下偏差。3.4温度均匀度Temperatureuniformity精密型液体浴试验设备在稳定状态下，在规定的时间间隔内，实际工作区域内所有测量点温度最大值与最小值之差。3.5温度波动度Temperaturefluctuation精密型液体浴试验设备在稳定状态下，在规定的时间间隔内，实际工作区域内所有测量点中温度最大变化量。 4概述精密型液体浴试验设备由槽体、控温系统、加热或制冷设备和循环装置等部分组成。通过在控温系统设定温度值，控制加热或制冷设备对液体介质进行升降温，使试验设备达到所需要的工作温度，并通过搅拌、射流等循环装置使槽体内介质温度达到相应的技术指标，一般典型介质有酒精、水、硅油等。5计量特性精密型液体浴试验设备的温度偏差、温度均匀度、温度波动度常用技术要求见表1：表1技术指标参数名称技术指标温度范围（-80～0）℃（0～100）℃（100～300）℃温度偏差±0.20℃±0.10℃±0.30℃温度均匀度0.20℃0.10℃0.20℃温度波动度±0.10℃/20min±0.10℃/20min±0.10℃/20min注：以上技术指标不用于合格性判断，仅供参考。6校准条件6.1环境条件环境温度：（15～35）℃相对湿度：不大于85%设备周围应无强烈振动及腐蚀性气体存在，应避免其他冷、热源以及空气对流等影响。环境条件还应满足被校仪器、所用标准仪器和其它配套设备正常使用的其它要求。6.2负载条件一般在空载条件下校准，根据用户需要可以在负载条件下进行校准，但应说明负载的情况。6.3测量标准及其他设备精密型液体浴试验设备测量标准可选用标准铂电阻温度计和电测设备或其他符合要求的仪器。测量标准的技术指标见表2：表2测量标准技术指标序号设备名称测量范围技术要求1标准铂电阻温度计(-189.3442～419.527)℃二等2电测设备（0～400）Ω准确度等级：0.02级分辨力：不低于0.001℃3转换开关/寄生电势≤0.4μV注：（1）标准器温度测量范围为一般要求，使用中以能覆盖被校设备的实际温度范围为准；（2）标准器的类型为一般要求，也可采用符合扩展不确定度不大于对应技术指标1/3的其他温度测量仪器；（3）当电测设备具有多路巡回检测功能时，应具备设置采样时间间隔（不小于30s）的功能。7校准项目和校准方法7.1校准项目精密型液体浴试验设备的校准项目为温度偏差、温度均匀度和温度波动度。7.2校准方法7.2.1校准温度点的选择校准温度点一般选择设备使用范围的上限、下限和中间温度点，也可根据用户的需要选择其他温度点。7.2.2测量布点位置精密型液体浴试验设备校准的实际工作区域为存放工作介质的空间中用户实际实验使用的区域，此区域可根据生产厂家提供的产品说明书或用户要求确定。各测量点与设备内壁隔板的距离不小于槽体各对边距离（或直径）的0.15倍。测量点位置也可根据用户实际工作需求进行布置，应图示注明实际位置，标注与边界和液面的距离。7.2.3测量点的数量温度测量点的符号用A、B、C等字母表示。7.2.3.1当设备实际工作区域深度小于300mm时，可在实际工作区域中层面布置4个温度测量点，如图1所示。ABCD图1单层面测量点布置7.2.3.2当设备实际工作区域深度为300mm～500mm时，可在实际工作区域上、中、下层面布置温度测量点，下层面A'、B'、C'、D'点为上层面A、B、C、D点测量完毕后将温度计继续向下插入下层面得到的相应测量点，O点位于实际工作区域中层几何中心处，如图2所示。ABA'B'O(O')CDC'D'图2双层面测量点布置7.2.3.3当根据用户需求或实际需要增加测试层面和测量点时，可参照7.2.3.2的方法进行，并图示说明。7.2.3.4当设备具有多个槽体时，可根据单个槽体大小参照7.2.3.1~7.2.3.3方法布置温度测量点。7.2.4测量时间和间隔按照7.2.2、7.2.3条规定布置测量点，将试验设备设定到校准温度，开启运行。设备稳定后开始记录各测量点温度。每个测量点测量时间间隔为30s，测量时间20min，记录40组数据。温度稳定时间以设备能够达到稳定状态为原则，在设备达到稳定后开始校准。一般当温度达到设定温度，显示温度出现周期性变化，继续稳定20min（或使用说明书注明的稳定时间）后，开始校准。如果在规定的稳定时间之前能够确认设备达到稳定状态，可以提前开始校准。测量时间间隔和测量时间可根据设备实际运行状态和用户需求确定，并在原始记录和校准证书中注明。7.3数据处理7.3.1温度偏差精密型液体浴试验设备在稳定状态下，实际工作区域各测量点在规定时间内进行m次测量，记录n个测量点温度值（测量次数i=1,2,…,m；测量点数j=1,2,…,n），计算每个测量点实测值的平均值，按照公式（1）、（2）计算温度上、下偏差。……………（1）……………（2）式中：——温度上偏差，℃；——温度下偏差，℃；——n个测量点中规定时间内实测平均值的最大值，℃；——n个测量点中规定时间内实测平均值的最小值，℃；——设备设定温度值，℃。7.3.2温度均匀度精密型液体浴试验设备在稳定状态下，实际工作区域n个测量点在规定时间内测量m次实测值的平均值（测量点数j=1,2,…,n）。单层面测量时，按照公式（3）取n个测量点中实测平均值的最大值与最小值之差作为设备的温度均匀度；多层面测量时，按照公式（5）计算每个测量点与中心测量点O点实测温度平均值的差值，按照公式（6）取n个差值中的最大值与最小值之差作为设备的温度均匀度。……………（3）……………（4）……………（5）……………（6）式中：——温度均匀度，℃；——第j个测温点的实测温度平均值，℃；——第j个测温点实测温度平均值与O点实测温度平均值之差，℃；——n个差值中的最大值，℃；——n个差值中的最小值，℃。7.3.3温度波动度精密型液体浴试验设备在稳定状态下，实际工作区域n个测量点在在规定时间内测量m次，计算每个测量点m次实测值中最大值与最小值之差的一半得到该测量点的温度波动度（测量点数j=1,2,…,n），加上“±”号，取n个测温点中波动最大值作为温度波动度。…………（7）式中：——测量点j的温度波动度，℃——测量点j在m次测量中的最高温度，℃——测量点j在m次测量中的最低温度，℃8校准结果表达校准结果应在校准证书上反应，校准证书应至少包括以下信息：a)标题，“校准证书”；b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d)证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e)客户的名称和地址；f)被校对象的描述和明确标识；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h)如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k)校准环境的描述；l)校准结果及其测量不确定度的说明；m)对校准规范的偏离的说明；n)校准证书签发人的签名、职务或等效标识；o)校准结果仅对被校对象有效的声明；p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。9复校时间间隔复校时间间隔是由仪器的使用情况、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。建议复校时间间隔为1年，使用特别频繁时应适当缩短。凡在使用过程中经过修理、更换重要元器件等的一般需重新校准。

附录A测量不确定度评定示例精密型液体浴试验设备校准记录参考格式1.布点位置ABA'B'O(O')CDC'D'注：1.工作区域尺寸（长mm、宽mm、高mm，上层面与液面距离mm，下层面与液面距离mm）2.负载条件：2.校准数据设定温度：℃单位：（℃）次数实测温度ABCDOO'A'B'C'D'12…40平均值与O点差值各点温度波动度温度偏差温度上偏差温度均匀度温度波动度温度下偏差3.测量不确定度评定：温度上偏差校准结果扩展不确定度U（k=2）：温度下偏差校准结果扩展不确定度U（k=2）：温度均匀度校准结果扩展不确定度U（k=2）：温度波动度校准结果扩展不确定度U（k=2）：附录B校准原始记录格式精密型液体浴试验设备校准结果参考格式1.布点位置ABA'B'O(O')CDC'D'注：1.工作区域尺寸（长mm、宽mm、高mm，上层面与液面距离mm，下层面与液面距离mm）2.负载条件：2.校准结果表达校准项目校准结果（℃）扩展不确定度U（k=2）（℃）温度上偏差温度下偏差温度均匀度温度波动度设定温度：℃

附录C精密型液体浴试验设备温度偏差校准结果不确定度评定示例C.1校准方法使用测量标准对一台设定分辨力为0.01℃的恒温水槽在60.00℃进行校准，记录时间间隔为30s，每个测量点在20min内共记录40组数据，按照规范给出的公式计算温度偏差。C.2数学模型温度偏差公式:……………（C.1）……………（C.2）式中：——温度上偏差，℃；——温度下偏差，℃；——n个测量点中规定时间内实测平均值的最大值，℃；——n个测量点中规定时间内实测平均值的最小值，℃；——设备设定温度值，℃。由于公式（C.1）和(C.2)评定方法一致，因此本文仅以温度上偏差为例进行不确定度评定。C.3灵敏系数C.3.1对公式（C.1）各分量求偏导，得到各分量的灵敏系数：C.4标准不确定度分量不确定度来源：标准器测量重复性及分辨力，标准器稳定性，电测设备，外界导热，被校设备设定值分辨力。C.4.1标准器引入的不确定度分量C.4.1.1标准器温度测量重复性及分辨力引入的标准不确定度u11评定温度测量重复性由40次重复测量得到：℃是40次测量平均值，所以重复性引入的标准不确定度为平均值实验标准偏差：

℃标准器分辨力为0.0001℃，由此引入的标准不确定度为0.000029℃，小于重复性引入的标准不确定度分量，因此舍去标准器分辨力引入的标准不确定度分量，℃。C.4.1.2标准器稳定性引入的标准不确定度u12的评定标准铂电阻稳定性取两年变化最大值0.01℃，服从均匀分布，由此引入的标准不确定度为：℃C.4.1.3电测设备引入的标准不确定度u13的评定电测设备对温度影响最大值0.003℃，服从均匀分布，由此引入的标准不确定度为：℃C.4.1.4外界导热引入的标准不确定度u14的评定标准铂电阻受外界导热影响量取0.01℃，服从均匀分布，由此引入的标准不确定度为：℃C.4.2设备温度设定值分辨力引入的标准不确定度分量u2的评定设备温度设定值分辨力为0.01℃，按均匀分布，由此引入的标准不确定度为：℃C.5合成标准不确定度的计算C.5.1标准不确定度分量汇总表见表C.1表C.1温度偏差校准标准不确定度分量汇总表标准不确定度分量灵敏系数不确定度来源标准不确定度值½ci½u111测量重复性0.0006℃0.0006℃u12标准器稳定性0.0058℃0.0058℃u13电测设备0.0017℃0.0017℃u14外界导热0.0058℃0.0058℃u2-1设定值分辨力0.0029℃0.0029℃C.5.2合成标准不确定度的计算由于u11、u12、u13、u14和u2互不相关，合成标准不确定度按下式计算℃C.6扩展不确定度评定取包含因子k=2，温度上偏差校准扩展不确定度为：℃（k=2）

附录D精密型液体浴试验设备温度均匀度校准结果不确定度评定示例D.1校准方法使用测量标准对一台设定分辨力为0.01℃的恒温水槽在60.00℃进行校准，记录时间间隔为30s，每个测量点在20min内共记录40组数据，按照规范给出的公式计算温度均匀度。D.2数学模型温度均匀度公式:……………（D.1）……………（D.2）式中：——温度均匀度，℃；——第j个测温点的实测温度平均值，℃；——n个测量点中规定时间内实测平均值的最大值，℃；——n个测量点中规定时间内实测平均值的最小值，℃。D.3灵敏系数D.3.1对公式（D.2）各分量求偏导，得到各分量的灵敏系数：D.4标准不确定度分量不确定度来源：标准器测量重复性及分辨力，标准器稳定性，外界导热。D.4.1标准器测量重复性及分辨力引入的标准不确定度u11的评定温度测量重复性由40次重复测量得到：℃是40次测量平均值，所以重复性引入的标准不确定度为平均值实验标准偏差：

℃标准器温度分辨力为0.0001℃，由此引入的标准不确定度为0.000029℃，小于重复测量引入的标准不确定度，因此舍去标准器分辨力引入的标准不确定度分量，℃。D.4.2标准器稳定性引入的标准不确定度u12的评定标准铂电阻稳定性取0.01℃，服从均匀分布，由此引入的标准不确定度为：℃D.4.3外界导热引入的标准不确定度u13的评定标准铂电阻受外界导热影响量取0.01℃，服从均匀分布，由此引入的标准不确定度为：℃D.5标准不确定度分量不确定度来源：标准器测量重复性及分辨力，标准器稳定性，外界导热。D.5.1标准器测量重复性及分辨力引入的标准不确定度u21的评定温度测量重复性由40次重复测量得到：℃是40次测量平均值，所以重复性引入的标准不确定度为平均值实验标准偏差：

℃标准器温度分辨力为0.0001℃，由此引入的标准不确定度为0.000029℃，小于重复测量引入的标准不确定度，因此舍去标准器分辨力引入的标准不确定度分量，℃。D.5.2标准器稳定性引入的标准不确定度u22的评定标准铂电阻稳定性取0.01℃，服从均匀分布，由此引入的标准不确定度为：℃D.5.3外界导热引入的标准不确定度u23的评定标准铂电阻受外界导热影响量取0.01℃，服从均匀分布，由此引入的标准不确定度为：℃D.6合成标准不确定度的计算D.6.1标准不确定度分量汇总表见表D.1表D.1温度均匀度校准标准不确定度分量汇总表标准不确定度分量灵敏系数不确定度来源标准不确定度值½ci½u111测量重复性0.0006℃0.0006℃u12标准器稳定性0.0058℃0.0058℃u13外界导热0.0058℃0.0058℃u21-1测量重复性0.0008℃0.0008℃u22标准器稳定性0.0058℃0.0058℃u23外界导热0.0058℃0.0058℃D.6.2合成标准不确定度的计算由于u11、u12、u13、u21、u22、u23互不相关，合成标准不确定度按下式计算℃D.7扩展不确定度评定取包含因子k=2，温度均匀度校准扩展不确定度为：℃（k=2）

附录E精密型液体浴试验设备温度波动度校准结果不确定度评定示例E.1校准方法使用测量标准对一台设定分辨力为0.01℃的恒温水槽在60.00℃进行校准，记录时间间隔为30s，每个测量点在20min内共记录40组数据，按照规范给出的公式计算温度波动度。E.2数学模型E.2.1温度波动度公式………………（E.1）式中：——测量点的温度波动度，℃——测量点在m次测量中的最高温度，℃——测量