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文档简介

多晶硅是一种在光伏和半导体行业广泛应用的材料，其内部的碳杂质严重影响着多晶硅的品质，这些碳杂质主要来源于三氯氢硅中的甲基二氯硅烷（CH3Cl2SiH）。在多晶硅铸锭过程中，甲基二氯硅烷中的碳原子以间隙原子固溶或碳化硅的形式存在，这可能会导致晶格错位、击穿电压降低、漏电流增加等情况，严重影响硅材料的电学性能。因此，为了获得高纯晶体硅材料，对氯硅烷中含碳有机物含量的控制就显得尤为关键。本文通过浸渍法制备了Pd/Al2O3催化剂，在氯源物质为CCl4条件下，对比了Pd/Al2O3、树脂A和AlCl3/Al2O3催化剂的催化活性，重点研究了Pd/Al2O3作为催化剂时，反应温度、反应物配比、反应液时空速对甲基二氯硅烷转化率的影响，并探究了Pd/Al2O3催化剂失活原因，以期为氯硅烷除碳工艺的大规模工业化应用提供理论依据。摘要：为了除去多晶硅原料中主要含碳杂质甲基二氯硅烷，通过催化反应将其转化为高沸点物质甲基三氯硅烷。采用浸渍法制备了Pd/Al2O3催化剂，将其用于催化甲基二氯硅烷的转化。采用XRF、XRD、BET、XPS、H2-脉冲化学吸附技术对催化剂物化性质进行表征。以四氯化碳为氯源，利用固定床反应器，对比了Pd/Al2O3催化剂、树脂A催化剂及AlCl3/Al2O3催化剂的催化效果。重点考察了反应温度、反应物物质的量比、反应液时空速及催化剂稳定性对甲基二氯硅烷转化率的影响，得到了最佳工艺条件。相比于树脂A催化剂和AlCl3/Al2O3催化剂，Pd/Al2O3催化剂具有更好的催化效果；在反应温度为140℃、n（甲基二氯硅烷）∶n（四氯化碳）=3∶1、反应液时空速为5.0h–1时，甲基二氯硅烷转化率最高可以达到69.76%。结论对制备的Pd/Al2O3催化剂进行了表面形态和结构的表征，对比了树脂A、AlCl3/Al2O3及Pd/Al2O3催化剂对甲基二氯硅烷催化转化的效果，并重点考察了不同工艺条件对Pd/Al2O3催化剂催化效果的影响及Pd/Al2O3催化剂的失活原因，得出以下结论：（1）由浸渍法制备的Pd/Al2O3催化剂，其中Pd负载量约为1‰，XPS光电子能谱分析结果表明Pd主要的存在形式为Pd金属单质，均匀分散在活性Al2O3表面。（2）相比于树脂A和AlCl3/Al2O3催化剂，Pd/Al2O3催化剂对甲基二氯硅的催化效果更好。Pd/Al2O3催化甲基二氯硅烷转化的最佳工艺条件为：反应温度140℃、n(CH3Cl2SiH)∶n(CCl4)=3∶1、反应液时空速5.0h–1，此时甲基二氯硅烷的转化率最高可达69.76%。（3）Pd/Al2O3催化剂在甲基二氯硅烷转化甲基三氯硅烷中表现出了优异的催化效果，具有良好的工业化应用前景，但是其稳定性较差，这可能与HCl对Al2

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