《钨精矿化学分析方法 第20部分 汞含量的测定》编制说明（送审稿）

根据国标委《国家标准化管理委员会关于下达2022年第二批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》(国标委发〔2022〕22号)的要求，由江西省钨与稀土产品质量监督检验中心负责起草钨精矿化学分析方法第20部分汞含量的测定固体进样直接测定法》国家标准，计划编号为20220740-T-610,计划完成年限为2024年5月，该项目归口2023年4月在湖北武汉市召开的任务落实会上，确定了编制组成员共7家单位，根据标准编制工作任务量，确定了编制组构成，见表1。江西省钨与稀土产品质量监督检验中心中国有色桂林矿产地质研究院有限公司司西安汉唐分析检测有限公司国标(北京)检验认证有限公司宁波检验检疫科学技术研究院工作职责徐娜、凌宏焕、李建国负责标准的起草，试验研究，各阶段标准文本、编制说明的编写及组织协调曾庆平负责验证样品的收集与确认，试验方案的确认陈祝炳、谷娟平、左鸿负责方法的一验工作，对方法的试验条件进行验证，对文本提出修改意见负责方法的二验工作，完成验证样品的精密度原始数据，对文本提出修改意见2022年7月，国家标准化管理委员会下达了制定《钨精矿化学分析方法第20部开工作会议，对《钨精矿化学分析方法第20部分：汞含量的测定固体进样直接测定法》(2)2023年5月~2023年7月，江西省钨与稀土产品质量监督检验中心成立了标准编(3)2023年7月17～20日由全国有色金属标准化技术委员会主持，在湖北省十堰市分析方法第20部分：汞含量的测定固体进样直接测定法》(讨论稿)提出了修改意见。形成了《钨精矿化学分析方法第20部分：汞含量的测定固体进样直接测定法》征求意见稿。(1)编制组通过发邮件、在网上公开和会议讨论等形式对《钨精矿化学分析方法第20部分：汞含量的测定固体进样直接测定法》的征求意见稿进行意见征询。(2)2024年1月16日至19日在海南省琼海市召开了全国有色金属标准工作会议，会(3)征求意见阶段，共向21家单位发送了《钨精矿化学分析方法第20部分：汞含量的测定固体进样直接测定法》(征求意见稿),收到回函的单位数为21个，回函并有建议或意见的单位数为4个，详见征求意见稿意见汇总处理表。征求意见覆盖了生产企业、使用改完善，于2024年2月形成了《钨精矿化学分析方法第20部分：汞含量的测定固体进样直接测定法》(送审稿)。(1)符合性：该标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》、GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》、(2)合理性：本标准是在进行充分调研的基础上编制的，符合相关企业的需求，具有(3)先进性：本文件涉及的内容，技术水平不低于当前国内先进水平。试验中所用4个统一样品由起草单位于各生产企业收集，包含了黑钨精矿和白钨精矿，通过对市场上的不同级别的钨精矿样品分析发现其汞含量都比较低，大部分只有0.05同时不同的称样量也会对热解的效果产生影响，本部分的试验通过选取1#和3#两个样品，考察同时称样量(g)、分解温度(℃)、分解时间(s)三个因素对分解效果的影响，采用正交法对样品热解条件进行3因素4水平的实验研究，结果见表3和表4。从正交试验的结果来看，对于低含量样品的1#样，影响因素的顺序。热解温度<称样量<热解时间，但各因素的差异对检测结果的影响相对不明显；而代表高含量的3#样品，影响测定结果的因素顺序是称样量<热解时间<热解温度，热解温度的差异对检测结果影响分解温度℃1234567891234567893.3热解温度、热解时间和称样量的确定从正交试验的结果来看，高含量样品(3#样)最大值出现在第3和第8组验，称样量、分对于分解时间和分解温度，选取210s和850℃,1#和3#样品均可达到最佳的分解效123456789对4个不同梯度汞含量的钨精矿统一样品，分别进行11次测定，计算相对标准偏差结果见表6。123456789123456789则定结果(ug/g)123456789123456789表10西安汉唐分析检测有限公司精密度试验数据则定结果(ug/g)123456789表11宁波检验检疫科学技术研究院精密度试验123456789表12江西理工大学精密度试验数据123456789按照本标准的分析步骤，对1#至3#样品进行加标回收实验，测得回收率结果见表13。表13加标回收试验结果g%22第一验证单位(中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、深圳市有限公司)的加标回收试验结果见表14和15。由表可知，各样品的加标回收率在95.6%~223.9主要试验(或验证)的分析按照GB/T6379.2-2004《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定西安汉唐分析检测有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、宁波检验检疫科学技术研究水平1水平3xSxSxSxS督检验中心起草中国有色桂林院有限公司验南有色金属股份有限公司验国标(北京)检验认证有限公司—验西安汉唐分析检测有限公司—验宁波检验检疫科学技术研究院验江西理工大学二验1234在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表18给出两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表18数据采用线性内插法求得。表18重复性限(二)再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表19给出个测试结果的绝对值差不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表19数据采用线性内插法或外延法求得。表19再现性限造成污染。2016年8月1日，中华人民共和国国家发展和改革委员会根据《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》颁布了国家危险废物名录(环境保护部令第39号),名录中仲钨酸铵生产过程中碱