《铪及铪合金高低倍组织检验方法》编制说明（送审稿）

铪及铪合金高低倍组织检验方法编制说明一、工作简况1.1任务来源信厅科函(2022)158号),西安汉唐分析检测有限公司负责起草《铪及铪合金高低倍组织检验方法》行业标准，归口单位为全国有色金属标准化技术委员会，计划编号为2022-1025T-YS,项目周期为24个月，项目完成年限为2024年。西安汉唐分析检测有限公司作为标准主起草单位，在工作前期，对铪及输合金高低倍组织检验方法的完成了试验样品的搜集和分发；完成了分析方法的研究工作：撰写了标准文件、研究报告和编制说明；广西安诺博尔稀贵金属材料股份有限公司为第一验证单位，在标准制定过程中对标准文件和研究报告中的各项参数进行了验证。同时，提供了试验样品的测试结果，对标准文件、研究报告和编制说明提出了相国标(北京)检验认证有限公司、西部超导材料科技股份有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、钢研纳克检测技术股份有限公司、国核锆铪理化检测有限公司、陕西亿创钛锆检测有限公司均为第二验证工作职责王松茂、权伟负责组织协调标准工作，制定实验方案和编写标准文件负责开展标准现场试验验证和编写部分标准内容负责协调企业的现场调研。把关标准规范化，开展标准验证试验马昱旻。邓巧娟负责配合标准编写，开展标准验证试验2020年5月，西安汉唐分析检测有限公司赴西安诺博尔稀贵金属材料股份有限公司、国核锆铪理化检测有限公司、西部超导材料科技殷份有限公司等企业进行现场调研，参观企业现场工作情况，了解铪及铪合金的性质、生产工艺、年产量、交付要求、应用情况与检测需求，与企业技术人员讨论技术标准的具体要求。根据此次调研情况，主编单位整理完成《铪及铪合金高低倍组织检验方法》行业标准项目建议书、2020年11月，西安汉唐分析检测有限公司向全国有色金属标准化技术委员会提交了《铪及铪合金高低倍组织检验方法》行业标准项目建议书、标准草案及标准立项说明等材料，全体委员论证同意行业标准立2022年7月，工信部下达了制定《铪及铪合金高低倍组织检验方法》行业标准的任务，计划号为2022-1025T-YS,完成年限为2024年，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。(1)2022年7月，接到有色标委会标准制定任务通知(工信厅科函[2022]158号)。(2)2022年11月，全国有色金属标准化技术委员会稀有金属分标委对西安汉唐分析检测有限公司负责的《铪及铪合金高低倍组织检验方法》行业标准制定项目进行了任务落实，确定了由西安诺博尔稀贵金属材料股份有限公司为第一验证单位，国标(北京)检验认证有限公司、西部超导材料科技股份有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、钢研纳克检测技术股份有限公司、国核锆铪理化检测有限公司、陕西亿(3)2023年2月，组建《铪及铪合金高低倍组织检验方法》起草小组，落实主要起草人的任务，确定(4)2023年4月，完成试验样品的收集和相关研究工作，形成标准讨论稿和研究报告，交西安诺博尔稀贵金属材料股份有限公司进行验证。根据一验的反馈意见和建议，优化试验方案，形成标准讨论稿1。将标准讨论稿1、研究报告和试验样品一起分别寄往国标(北京)检验认证有限公司、股份有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、钢研纳克检测技术股份有限公司、国核锆铪理化检测有(5)2023年5月，陆续收到各编制组单位的验证报告及反馈意见。根据各单位的反馈的意见和建议，对讨论稿1进行了修改，完善了研究报告，形成了标准讨论稿2及其编制说明。(6)2023年6月，在沈阳召开了《铪及铪合金高低倍组织检验方法》标准讨论会。会上来自宝鸡钛业股份有限公司、宁夏东方钽业股份有限公司、国核宝钛锆业股份公司、金堆城钼业股份有限公司、赣州有色冶金研究所有限公司和有色金属技术经济研究院有限公司的十余位专家代表提出了修改意见。根据会议内容，进行铪板验证试验，并对标准讨论稿2进行修改，形成标准征求意见稿及其编制说明。1.3.4征求意见阶段编制组通过发函和在中国有色金属标准质量信息网上公示，对《铪及铪合金高低倍组织检验方法》征2023年12月，在成都召开了《铪及铪合金高低倍组织检验方法》标准预审会。会上来自有色金属技术经济研究院有限公司、稀美资源(广东)有限公司和新疆湘润新材料科技有限公司的十余位专家代表提出编制组通过会议或网络等形式，将征求意见稿及其编制说明发送给21个单位，其中用户6个，所占比例为29%:科研院所单位6个，所占比例为29%:其他单位9个，所占比例为42%。征求意见范围广泛且具代表性，回函的单位共21个，回函并有建议或意见的单位14个。详见《征求意见稿意见汇总处理表》,2.1规范性一2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的要求进行编写的。标准采用金相显微镜对铪及铪合金材料高低倍组织进行分析及鉴别。本标准在国内外均为首次制定，2.3适用性本标准以满足我国铪及铪合金实际检测需求为原则，宜于应用，能够满足客户需求及铪及铪合金的相未查阅到国内关于铪及铪合金的高低倍组织检和ASTME340—2015中提到的三种浸蚀剂命名为浸蚀剂a,浸蚀剂b和浸蚀剂c,见表2。三种浸蚀剂浸蚀样品后观察到的低倍组织见图1～图3。由图可知，浸蚀后的样品心部均产生了大量离蚀坑，这可能是由于区外文献5mL～10mL氢氧酸+45mL硝酸+45mL水10ml,氢氰酸+45mL硝酸+45mL水10mL氢氨酸+45mL销酸+45mL双氧水分数为5%～15%时、硝酸体积分数为35%～55%时，浸蚀后样品不会出现腐蚀坑，见图4和图5。将其命名称没蚀剂配比(体积分数)(5%～15%)氢氟酸*(35%～55%)硝酸+水(余量)(5%~15%)氢氟酸+(35%～55%)硝酸+双氧水(余量)细依次打磨。在打磨过程中，后一道砂纸打磨需要将前一道砂纸在样品表面产生的磨痕消除，每次须用水洗净吹干后再进入下一道制样程序，避免前一道砂纸沙粒遗留到后一道砂纸上，打磨样品时需要加水避免样品过热。因为铪及铪合金相对较软，轻微的磕碰均会在磕碰位置留有大量的李晶，因此制样时不能对样未查阅到关于铪及铪合金化学抛光方法的资料。因为锆铪性质相近，参考ASTME407—07(2015)e1将美标与文献中提到的抛光液命名为抛光液a和抛光液b,见表4。美标推荐的擦拭方式未进行降温处理，当抛光时间过长时，样品会出现腐蚀坑，如图6所示。采用抛光液b且未进行降温处理时，无论采用擦拭或浸蚀，样品均出现腐蚀坑，如图7所示。陆光液a10mL氢氟酸+45mL萌酸+45mL水抛光液b10mL氢氟酸+45mL硝酸+45mL双氧水另外，美标与文献记载的化学抛光液配比相对固定。试验结果表明在降温处理条件下，不同的酸液体积分数(表5中的抛光液c和抛光液d)都能够达到良好的抛光效果，抛光后样品腐蚀坑较少，如图8和图名称化学抛光液配比(体积分数)抛元液c(5%～15%)氢氟酸+(35%～55%)研酸+水(余量)(5%～15%)氢氨酸*(35%~55%)硝酸+双氧水《余量》本文件推荐的电解抛光方法(表6)抛光效果好且用时较短，抛光面浮凸感较强，样品电解抛光后组织见图10和图11。表6试验确定的电解抛光液电解数光液配比(体积分数)鹅光液e10%高氧酸+90%冰乙酸电压：12V～18V,不锈钢板作为所极，电解时间30s～120s.4%氧氨酸+9%硝酸+87%甘油电压：9V～12V。不锈钢板作为阴极，电解时间1min~10min。图10抛光液e电解抛光组织图11抛光液f电解抛光组织机械抛光可以使用传统的手工抛光，有条件的单位也可采用自动抛光，抛光液为金刚石抛光液。由于一07(2015)e1《金属和合金显微腐蚀的检测方法》、ASTME340—2015《金属和合金宏观腐蚀的检测方名称高信受性剂配比30mL氧氟酸+15mL硝酸+30mL盐酸80mL乙酸+5mL高氧酸(电解腐性)10mL氢氨酸+45mL硝酸+45mL水1ml氧氟酸+5mL硝酸+10mL水没蚀胡j图12漫蚀剂f高倍组织图14漫蚀剂h高倍组织图13漫蚀剂g高倍组织名称高倍浸蚀剂配比(体积分数)5%~15%)氢氧酸+(35%～55%)硝酸+水(余量)阳极氧化液配比(体积分数)(1%～3%)英酸+水(余量)电压30V～50V:时间3s~10s:温度5℃~40℃图18阳极氧化后在偏光下的高倍组织3.6主要实验(或验证)的分析、综述报告西安诺博尔稀贵金属材料股份有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、西部超导材料科技股份有限公司、广东省科学院工业分析检测中心。钢研纳克检测技术股份有限公司、国核锆铪理化检测有限公司、陕西亿创钛锆检测有限公司对同一组铪样品进行了方法验证，典型高低倍组织见图19～图25。验证结果表a)低倍组织b)高倍组织图25陕西亿创钛锆检测有限公司高低倍组织铪及铪合金属于国家统计局发布的《战略性新兴产业制造”,属于国质检标联[2018]77号文“构建新材料产业标准体系”中的“先进有我国目前铪及铪合金在核能产业领域主要用于核反应堆中，因此对铪及铪合金检验要求严格，其检验结果的准确性至关重要，要求其检验过程必须严格受控。目前，铪及铪合金高低倍检验主要是基于客户之间互相认可的协议文件及标准GB/T226《钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法》等标准。但是由于关于钢的低倍组织检验方法，与铪材料完全不相关，且腐蚀剂也不相同，影响检测结果质量。因此，急需建立和形成行业标准，规范铪及铪合金高低倍组织检验方法，保障检验结果的客观准确，促进核工业快速稳健的发