《高纯五氧化二铌化学分析方法 -痕量元素含量的测定》（预审稿）

1高纯五氧化二铌化学分析方法痕量元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本除非另有说明，在分析中仅使用确认为MOS级的试剂。5.2氢氟酸(p1.14g/mL)。5.4氢氟酸-硝酸混合溶液：1%(V/D硝酸及1%(V/D氢氟酸。5.5高纯五氧化二铌基体(Wmns≥99.998%,单一的其他被测元素含量wx≤0.0001%)。5.6硼、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴钨、铅、铋单元素标准贮存溶液(市售有证),质量浓度为1000Hg/mL。5.7混合标准溶液A:分别移取1.00mL各元素标准贮存溶液(5.6)于预先加入40mL氢氟酸-硝酸溶液(5.4)的100mL聚四氟乙烯容量瓶中，用氢氟酸-硝酸溶液(5.4)稀释至刻度，混匀。此溶液YS/TXXXX—20××5.8混合标准溶液B:移取1.00mL混合标准溶液A(5.7)于100mL聚四氟乙烯容量瓶中，用氢氟酸-硝酸溶液(5.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含硼、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、砷、锆、钼、镉、锡、锑、钽、钨、铅、铋各100ng。5.9高纯氩气(体积分数不小于99.999%)6.1密闭加压微波消解装置，包括微波消解仪、氟塑料(如PTFE,PFA,TFM等)高压消解罐。微波消解仪应有可编程温度/压力一时间控制功能，可以在消解过程中监测温度消解装置标称最高温度不低于200℃;压力控制型微波消解装置标称最大压力不低于10MPa。微波消6.2电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于0.8u(在10%峰高处);配耐氢氟酸进样系统；配备6.3待测元素测量同位素见表1。同位素质量数同位素质量数BKVW式中：["Cd]表示"Cd同位素产生的质谱信号强度，cps;["I]表示质量数为114处测得的质谱信号强度，cps;[""I]表示质量数为118处测得的质谱信号强度，cps。称取0.25g样品(7),精确至0.0001g。3随同试料(8.1)做空白试验。将试料(8.1)置于微波消解罐中，依次加入2.5mL氢氟酸(5.2),2.5mL硝酸(5.3),旋紧密用移液器准确吸取定容摇匀后的样品溶液5.00mL置于预先加入20mL氢氟酸-硝酸溶液(5.4)的50mL称取0.2500g高纯五氧化二铌基体(5.5),置于微波消解罐中，依次加入2.5mL氢氟酸(5.2)、氢氟酸-硝酸溶液(5.4)的8个50mL聚全0.25mL,0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL混合标准溶液B(5.8),用氢氟酸-硝酸溶液(5.4)液(8.3)与试料溶液(8.4),计算机自动由工作曲线计算出被测元素的质量浓度。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数表2重复性限元素质量分数(m)%重复性限(r)%在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。试验结果得到的统计数据见附录A。表3再现性限元素质量分数(w)%再现性限(R)% 5(资料性)从实验室间试验结果得到的统计数据各实验室对X个不同水平高纯五氧化二铌样品进行共同试验