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文档简介
关于黄连中黄连素的提取第1页,讲稿共11页,2023年5月2日,星期三一、实验目的1、学习从中草药提取生物碱的原理和方法;2、熟悉固液提取的装置及方法。第2页,讲稿共11页,2023年5月2日,星期三二、实验原理黄连为我国特产药材之一,又有很强的抗菌力,对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱,以黄连素(俗称小蘖碱Berberine
)为主要有效成分,随野生和栽培及产地的不同,黄连中黄连素的含量约4~10%。含黄连素的植物很多,如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料,但以黄连和黄柏中的含量为高。第3页,讲稿共11页,2023年5月2日,星期三黄连素是黄色针状体,微溶于水和乙醇,较易溶于热水和热乙醇中,几乎不溶于乙醚,黄连素存在三种互变异构体,但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐,氢碘酸盐,硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水,易溶于热水,其各种盐的纯化都比较容易。第4页,讲稿共11页,2023年5月2日,星期三第5页,讲稿共11页,2023年5月2日,星期三三、主要仪器与试剂仪器:10mL烧瓶、冷凝管、蒸馏头、1mL吸量管、布氏漏斗、抽滤瓶。
试剂:黄连、95%乙醇、浓盐酸、1%乙酸。第6页,讲稿共11页,2023年5月2日,星期三四、实验流程第7页,讲稿共11页,2023年5月2日,星期三五、操作步骤
1、称取2g磨细的中药黄连,放入25mL圆底烧瓶中,加入10mL乙醇,装上回流冷凝管,在热水浴中加热回流半h,冷却并静置浸泡半h,抽滤,滤渣重复上述操作处理一次,合并两次所得滤液。第8页,讲稿共11页,2023年5月2日,星期三2、在水泵减压下蒸出乙醇,再加入1%醋酸溶液(6-8mL),加热溶解,趁热抽滤以除去不溶物,然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止(约需2mL),放置冷却即有黄色针状晶体析出.3、抽滤结晶,并用冰水洗涤两次,再用丙酮洗涤一次,烘干后称重约0.2g
。本实验约需3.5h。第9页,讲稿共11页,2023年5月2日,星期三六、实验关键及注意事项(1)后一次提取可适当减少乙醇用量和缩短浸泡时间。也可用Soxhlet提取器连续提取。(2)最好用冰水浴冷却。(3)如晶形不好,可用水重结晶一次。(4)得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解,煮沸,用石灰乳调节pH=8.5-9.8,冷却后滤去杂质,滤液继续冷却到室温以下,即有针状体的黄连素析出,抽滤,将结晶在50-60℃下干燥,熔点145
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