2022届高三化学一轮复习化学实验细练31实验方案设计探究实验含解析

实验方案设计探究实验

非选择题（共10题）

1.漠乙烷是卤代煌的代表，通过对浸乙烷的探究来掌握卤代煌的性质，可以达到举一反三、

触类旁通的效果。

I.已知：NaBr+HSO（浓）—NaHSO+HBrCHCHOH+HBr-CHCHBr+H0

24歹432r322

漠乙烷的沸点38.4℃,实验室制备溟乙烷（CHCHBr）的装置和步骤如下：

32

①检查装置的气密性，向装置图所示的U形管和大烧杯中加入冰水：

②在圆底烧瓶中加入10mL95%乙醇、281nL78%浓硫酸，然后加入研细的13g演化钠和几粒碎瓷

片；

③小心加热，使其充分反应。

回答下列问题：

（1）为了更好的控制反应温度，除用图示的小火加热，更好的加热方式是。

（2）浓硫酸具有强氧化性，能氧化还原性气体HBr为Br,导致U形管中粗制的漠乙烷呈棕

2

黄色。为了除去粗产品中的杂质Br,可选择下列试剂中的：______（填序号）

2

A.NaOH溶液B.H0

2

C.NaSO溶液D.CC1

234

分离时所需的主要玻璃仪器是（填仪器名称）。要进一步制得纯净的漠乙烷，

可用水洗，然后加入无水CaCl,再进行（填操作名称）。

2

II.澳乙烷在不同溶剂中与NaOH可发生不同类型的反应，生成不同的反应产物。某同学依据

溟乙烷的性质，用图实验装置（铁架台、酒精灯略）验证取代反应和消去反应的产物，请你一

起参与探究。

-1-

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1

(1)在试管中加入5mL1mol/LNaOH水溶液和5mL澳乙烷，将试管如图固定后，加热。

①试管口安装一长导管的作用是。

②鉴定生成物中乙醇的结构，可用的波谱是和o

(2)在试管中加入5mLNaOH乙醇溶液和5mL漠乙烷，将试管如图固定后，加热。

①请写出该反应的化学方程式o

②为证明漠乙烷在NaOH乙醉溶液中发生的是消去反应，在设计的实验方案中，需要检验的是

检验的装置如图所示，在气体通入酸性高锌酸钾溶液前加一个盛水的试管，其

作用是o

2.硫酸亚铁铉［(NH)Fe(SO)］是分析化学中的重要试剂，在不同温度下加热分解产物不同。

4242

设计如图实验装置(夹持装置略去)，在500℃时隔绝空气加热A中的硫酸亚铁镂至分解完全。

确定分解产物的成分。

HClWBaCI.ILO.WB.CI.

双合洛秋混合济液

CD

(1)B装置的作用是。

(2)实验中，观察到C中无明显现象，D中有白色沉淀生成，可确定产物中定有气体

产生，写出D中发生反应的离子方程式o若去掉C,是否能得出同样结论并解释其

原因»

-2-

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（3）A中固体完全分解后变为红宗色粉末，某同学设计实验验证固体残留物仅为Fe2O3.而不

含FeO。请完成表内容。（试剂，仅然和用品自选）

实验步骤预期现象结论

取少量A中残留物于试管中，加入适量

稀硫酸，充分振荡使其完全溶解：固体残留物仅为FeO

—s

（4）E中收集到的气体只有N,其物质的量为xmol,固体残留物刚体死目物Fe0的物质的量

223

为ymol,D中沉淀物质的量为zmol,根据氧化还原反应的基本规律，x、y和z应满足的关系

为________。

（5）结合上述实验现象和相关数据的分析。写出硫酸亚铁镂在500℃时隔绝空气加热完全分

解的化学方程式：。

3.某小组设计不同实验方案比较Cw-、Ag，的氧化性。

查阅资料：Ag-+1=AglI'=1.2X10,6；2Ag-+21-=2AgI+1,K,=8.7X10'

（1）方案1：通过置换反应比较

向酸化的AgNO,溶液插入铜丝，析出黑色固体，溶液变蓝，说明氧化性Ag>Cu2，。反应的离子

方程式是。

（2）方案2：通过CW-、Ag,分别与同一物质反应进行比较

试剂

实验编号及现象

试管滴管

1.0mol/LAgNO溶液I.产生黄色沉淀，溶液无色

11.0mol/L3

KI溶液

1.0mol/LCuSO溶液II.产生白色沉淀A,溶液变黄

2mL4

①经检验，I中溶液不含I.1,黄色沉淀是

②经检验，II中溶液含推测"做氧化剂，白色沉淀A是Cui。确认A的实验如下:

-3-

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泡液

过滋、洗演

取上层浴液

灰黑色固体

jwrojy-程HC1~~白生沅淀B

黄色沉淀

a.检验滤液无溶液呈蓝色说明溶液含有（填离子符号）。

b.白色沉淀B是

C.白色沉淀A与AgN。,溶液反应的离子方程式是，说明氧化性Ag+>Cu2+。

（电极均为石墨，溶液浓度均为1mol/L,b、d中溶液pH七4）

①a中溶液呈棕黄色的原因是—（用电极反应式表示）。

②“实验3”不能说明Cu”氧化了I。依据是空气中的氧气也有氧化作用，设计实验证实了该

依据，实验方案及现象是o

③方案2中，Cw,能氧化1,而Ag,未能氧化1-。其原因一是从K值分析：；二是从CU"

的反应特点分析：。

4.实验小组用下列装置进行乙醇催化氧化的实验。已知：乙醛可被氧化为乙酸。

-4-

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(D实验过程中铜网出现红色和黑色交替的现象,请写出相应的化学方程式

(2)在不断鼓入空气的情况下，熄灭酒精灯，反应仍能继续进行，说明该乙醇催化反应是

反应。进一步研究表明，鼓入空气的速率与反应体系的温度关系曲线如图所示。

(3)甲和乙两个水浴作用不相同。甲的作用是；乙的作用是。

(4)若试管a中收集到的液体用紫色石蕊试纸检验，试纸显红色，说明液体中还含有。

要除去该物质，可在混合液中加入(填写字母)。然后，再通过(填

实验操作名称)即可除去。

A.氯化钠溶液B.苯C.碳酸氢钠溶液D.四氯化碳

5.某小组研究AgCl的溶解平衡：向10mLlmol/LKC1溶液中加入1mL0.2mol/LAgNO，溶

液，将浑浊液均分为2份，进行如下实验：

实验序号实验操作实验现象

将其中一份浑浊液过

i.滤液澄清透明，用激光照射有丁达尔现

滤，向滤液中放入蛇条

象。

I赧0

ii.放入Mg条后，立即有无色气泡产生，

气体可燃，滤液中出现白色浑浊。

-5-

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iii.一段时间后开始出现棕褐色浑浊

物，Mg条表面也逐渐变为棕褐色，产生

气泡的速率变缓慢。

向另一份浑浊液中放入

iv.棕褐色浑浊物的量明显多于实验I,Mg

大小相同的Mg条

II条表面棕褐色更深，其他现象与ii、iii相

n同。

已知：AgOH不稳定，立即分解为Ag,0(棕褐色或棕黑色)，Ag粉为黑色，AgCKAg,0可溶于

浓氨水生成Ag(NH),+

(1)滤液所属分散系为。

(2)现象ii中无色气泡产生的原因是(写出化学方程式)。

(3)现象iii中，导致产生气泡的速率下降的主要影则坦承是。

(4)甲认为Mg条表面的棕褐色物质中一定有Ag和Ag,O,其中生成Ag的离子方程式为一。

(5)甲设计实验检验Ag：取实验I中表面变为棕褐色的Mg条于试管中，向其中加入足量试

剂a,反应结束后，继续向其中加入浓硝酸，产生棕色气体，溶液中有白色不溶物。

①白色不溶物为(填化学式)，棕色气体产生的原因是(写离子方程式)。

②试剂a为,加入试剂a的目的是o

③该实验能证明棕褐色物质中一定有Ag的实验现象是。

(6)甲进一步设计实验验证了Mg条表面的棕褐色物质中有Ag.O,实验方案是：取实验I中

表面变为棕褐色的Mg条。

(7)综合上述实验，能说明存在AgCl(s)=Ag*(aq)+Cl-(aq)的证据及理由有。

6.碘化钠在医疗及食品方面有重要的作用。实验室用NaOH、单质碘和水合肿(NH・HO)为原

22

料制备碘化钠。已知：水合肺具有还原性。回答下列问题：

(1)水合班的制备有关反应原理为：CO(NH)(尿素)+NaC10+2Na0HfNH•HO+NaCl+NaCO

2224223

①制取次氯酸钠和氧氧化钠混合液的连接顺序为(按气流方向，用小写字母表示)。

-6-

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若该实验温度控制不当，反应后测得三颈瓶内CIO与CIO的物质的量之比为5：1,则氯气与

3

氢氧化钠反应时，被还原的氯元素与被氧化的氯元素的物质的量之比为。

②制备水合肺时，应将滴到中（填“NaClO溶液”或“尿素溶液”）,

且滴加速度不能过快。

（2）碘化钠的制备采用水合助还原法制取碘化钠固体，其制备流程如图所示：

NaOH溶液水合肿N2H4・氏0

[―^Lni--------------_

碘T合成—*还原一＞结晶—碘化钠固体

N2

在“还原”过程中，主要消耗反应过程中生成的副产物10,该过程的离子方程式为

3

。工业上也可以用硫化钠或铁屑还原碘酸钠制备

碘化钠，但水合胧还原法制得的产品纯度更高，其原因是

（3）测定产品中Nai含量的实验步骤如下：

a.称取10.00g样品并溶解，在500mL容量瓶中定容；

b.量取25.00mL待测液于锥形瓶中，然后加入足量的FeCl溶液，充分反应后，再加入M溶

3

液作指示剂：

c.用0.2100mol•5的NaS0标准溶液滴定至终点（反应方程式为:2NaS0+1=NaS0+2NaI）,

2232232246

重复实验多次，测得消耗标准溶液的体积为15.00mL。

①M为（写名称）。

②该样品中Nai的质量分数为。

7.某同学设计了测定气体摩尔体积的探究实验，利用氯酸钾分解制0。

2

-7-

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KCICh

实验步骤如下：

①连接好实验装置，检查装置的气密性。

②把适量的氯酸钾粉末和少量二氧化锦粉末混合均匀，放入干燥的试管中，准确称量试管和

药品的总质量为15.95g»

③加热，开始反应，直到不再有气体产生为止。

④测量排入量筒中水的体积为285.0mL,换算成标准状况下氧气的体积为279.7mL。

⑤准确称量试管和残留物的质量为15.55g。

根据上述实验过程，回答下列问题：

（1）如何检查装置的气密性？«

（2）以下是测量收集的气体体积必须包括的几个步骤：

①调整量筒的高度使广口瓶和量筒内的液面高度相同；

②使试管和广口瓶内气体都冷却至室温；

③读取量筒内液体的体积。

这三步操作的正确顺序是（请填写步骤代号）。

进行③的实验操作时，若仰视读数，则读取氧气的体积（填“偏大”“偏小”或“无

影响”）。

（3）实验过程中产生氧气的物质的量是mol；实验测得氧气的气体摩尔体积是（保

留小数点后两位）。

8.某化学兴趣小组对2-澳丙烷与NaOH溶液发生的反应进行探究，实验装置如下（夹持和加

热装置已略去）：

-8-

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3-水卜imKWiojwi

ww

实验步骤：

i,将圆底烧瓶用水浴加热，冷凝管中通入冷凝水；

ii.将分液漏斗中的27臭丙烷与NaOH溶液的混合液滴入圆底烧瓶内。

(1)水冷凝管a口是(填“进水口”或“出水口”

(2)取具支试管中收集到的液体，经红外光谱检测，其中一种物质中存在C-0键和0-H键。

则该物质的结构简式是o

(3)实验中酸性KMnO溶液褪色，生成该使酸性KMnO溶液褪色的物质的反应的化学方程式是

44

(4)通过该实验得到的结论是。

9.汽车用汽油的抗爆剂约含17%的1,2一二浪乙烷。某学习小组用下图所示装置制备少量

1,2一二澳乙烷，具体流粘如下：

已知：1,2一二漠乙烷的沸点为131℃,熔点为9.3℃。I1,2一二澳乙烷的制备步聚①、

②的实验装置为:

-9-

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实验步骤：

(i)在冰水冷却下，将24mL浓硫酸慢慢注入12mL乙醇中混合均匀。

(ii)向D装置的试管中加入3.0mL液漠(0.lOmol),然后加入适量水液封，开向烧杯中加入

冷却剂。

(iii)连接仪器并检验气密性。向三口烧瓶中加入碎瓷片，通过滴液漏斗滴入一部分浓硫酸与

乙醇的混合物，一部分留在滴液漏斗中。

(iv)先切断瓶C与瓶D的连接处，加热三口瓶，待温度上升到约120C,连接瓶C与瓶1),待

温度升高到180〜200℃,通过滴液漏斗慢慢滴入混合液。

(V)继续加热三口烧瓶，待D装置中试管内的颜色完全褪去，切断瓶C与瓶D的连接处，再停

止加热。回答下列问题：

(1)图中B装置玻璃管的作用为»

⑵(iv)中“先切断瓶C与瓶D的连接处，再加热三口瓶”的原因是

(3)装置D的烧杯中需加入冷却剂，下列冷却剂合适的为

a.冰水混合物b.5℃的水c.10℃的水

H1,2一二漠乙烷的纯化

步骤③：冷却后，把装置D试管中的产物转移至分液漏斗中，用1%的氢氧化钠水溶液洗涤。

步骤④：用水洗至中性。

步骤⑤：“向所得的有机层中加入适量无水氯化钙，过滤，转移至蒸储烧瓶中蒸储，收集

130〜132c的储分，得到产品5.64g。

(4)步骤③中加入1%的氢氧化钠水溶液时，发生反应的离子方程式为

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(5)步骤⑤中加入无水氯化钙的作用为。该实验所得产品的产率

为。

10.某小组同学探究物质的溶解度大小与沉淀转化方向之间的关系。已知：

物质BaSO4BaCOjAglA5C1

溶解度/g2.4X10-41.4x10-3J.OxlO-7L5xl0T

(20t)

(1)探究“。,和BaSO,之间的转化，实验操作:

试剂A试齐ljB试剂c加入盐酸后的现象

实验INaCONaSO

2324

BaCl

2

实验HNaSONaCO有少量气泡产生，沉淀部分溶解

2423

①实验I说明BaCO全部转化为BaSO,依据的现象是加入盐酸后，

34

②实验II中加入稀盐酸后发生反应的离子方程式是。

③实验H说明沉淀发生了部分转化，结合BaSO的沉淀溶解平衡解释原因：

4

(2)探究AgCl和Agl之间的转化,实验III：

3浦0.1molL乙溶液

_0.1moLL取⑷

n充分提荔后n

mL0.1moLL审源演

实验W：在试管中进行溶液间反应时，同学们无法观察到Agl转化为AgCl,于是又设计了如

下实验(电压表读数：a>c>b>0)o

-11-

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电压表

装置步骤

读数

「如图连接装罡并加入试剂，闭合a

K

■■晌中滴入（）至沉淀b

右勾iiBAgNO3aq,

0.1mol/L1完全

0.01molt

叫卜用

由-再向B中投入一定量NaCl⑶c

AB

M重复i，再向B中加入与iii等量a

NaCl（s）

注：其他条件不变时.，参与原电池反应的氧化剂（或还原剂）的氧化性（或还原性）越强，

原电池的电压越大；离子的氧化性（或还原性）强弱与其浓度有关。

①实验田证明了AgCl转化为Agl,甲溶液可以是（填序号）。

a.AgNO,溶液b.NaCl溶液c.KI溶液

②实验IV的步骤i中，B中石墨上的电极反应式是

③结合信息，解释实验IV中b<a的原因：。

④实验IV的现象能说明Agl转化为AgCl,理由是

11.某实验小组探究少量C1和FeBr反应的过程。

22

（1）配制FeBr溶液：

2

i.配制50mL1.Omol/LFeBr溶液；

2

ii.上述溶液呈淡黄色。取少量此溶液，向其中滴入KSCN溶液，变为浅红色。

①配制50mLl.Omol/LFeBr溶液需要的玻璃容器是________________。

2

②由ii可知，此FeBr溶液呈黄色的原因是其中含有，用离子方程式解释产生其原因:

2

⑵氯气和FeBq反应实验操作及现象如下:

-12-

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!

一

［伯和以水

「3滴混扬KI-液

三

七深色溶液

，it

分成两份

一

KSCN溶液

2mLiQmolL'FeBr,目血红色溶液

淡黄色溶液3

据此甲同学得出结论：少量C1既能和Fez-又能和Br发生氧化还原反应。

2

①C1和Fe2•发生反应的离子方程式是。

2

②乙同学认为上述实验不能证明C1和Br发生反应，理由是。

2

③乙同学改进实验如下：在上述FeBr,溶液中加入过量铁粉，取上清液2mL,向其中滴加3

滴饱和氯水后，再加入CC1,振荡后静置，观察现象。乙得出结论：少量C1只与Fe”反应,

•I2

不与Br反应。乙得出该结论依据的实验现象是。

(3)丙同学继续设计实验，探究反应过程：

一W气的CC1.

饱和郡港1mL

也移至大试％

妇长试暂

号-徐黄色

E无色

8ml.LOmolfFeBFj

淡黄色希液

①转移到大试管前CC1液体中呈红棕色的物质是___________。

4

②丙通过此实验可得出结论：。

12.某化学兴趣小组为探究高镒酸钾与铜的反应，设计实验如下:

实验一现象

一段时间后，培养皿中由铜片向外侧依次呈现：

铜片A区澄清且几乎无色；

\，培养腹B区底部覆盖棕黑色固体；

C区澄清且紫色变浅

-13-

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10mL0.005molL-iKMnO酸性溶液

4

资料：a.Cu+在酸性溶液中不能稳定存在：2Cu+=Cu+Cu”

b.MnS为粉红色沉淀、溶于强酸；CuS为黑色沉淀、不溶于强酸

(DQ1被氧化成,依据是。

(2)为探究MnO的还原产物，取A区中溶液(填操作和现象)，证明有Mn2+生成。

4

(3)A区中KMnO与Cu反应的离子方程式是___________。

4

(4)经检验，B区的棕黑色固体是MnO,,从溶液中离子扩散的角度，结合离子方程式解释B

区和C区中的现象：。

(5)小组同学又进行了以下定量实验：

实验一现象

]|o.54g铜片

一段时间后，铜片质量减少了0.02g,溶液中无固体析出、

25mL0.005m。]LiKMnO,酸性溶液紫色变浅

溶液

通过计算，分析溶液紫色变浅而未完全褪色的原因：.

参考答案

1.水浴加热C分液漏斗蒸憎冷凝回流红外光谱核磁共振氢谱

CHCHBr+NaOH-^tCH=CHt+NaBr+H0乙烯除去乙烯中混有的乙醇蒸汽

32A222

【分析】

I.(1)为了更好的控制温度，最好用水浴加热的方法；

(2)U形管得到了滨乙烷，澳乙烷中混有澳，除杂时注意澳和漠乙烷的性质角度考虑；分液

用到分液漏斗；溟乙烷不溶于水，水洗后分液分离，再加入无水CaCl,最后进行蒸储操作；

2

II.(1)①澳乙烷易挥发，用长导管进行冷凝回流减少漠乙烷的损失；

②根据乙醇分子结构中有三种氢原子选择检测方法；

(2)①漠乙烷为卤代烧，同NaOH乙醇溶液在加热条件下会发生消去反应，其反应方程式为:

CHCHBr+NaOll-21^»CH=CHt+NaBr+I10；

32A222

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②无论发生取代反应还是消去反应，溶液中都会产生Br,但生成的有机物不同，故应检验生

成的有机物；乙醇易溶于水，而乙烯难溶于水。

【详解】

I.(1)为了更好的控制温度，除用图示的小火加热外，最好用水浴加热的方法；

(2)在U形管内有Br,A.滨乙烷能够与氢氧化钠反应，故A错误；B.滨乙烷和漠单质均不

2

溶于水，无法进行分离，故B错误；C.NaSO与溟发生氧化还原反应，NaSO可除去浪，故C

2323

正确；D.澳和澳乙烷都能溶于四氯化碳，不能将二者分离，故D错误；加入氢氧化钠溶液洗

涤后静置然后分液，萃取分液使用的主要仪器是分液漏斗：要进一步制得纯净的CHBr,可用

25

水洗，分液后再加入无水CaCl,利用沸点不同再进行蒸播分离；

2

II.(1)①澳乙烷的沸点38.4℃,嗅乙烷易挥发，用长导管进行冷凝回流减少漠乙烷的损失;

②乙醇分子结构中有三种氢原子，它们的比为3:2:1,利用核磁共振氢谱可检测，也可用红外

光谱检测；

(2)①澳乙烷为卤代炸，同NaOH乙醇溶液在加热条件下会发生消去反应，其反应方程式为:

CHCHBr+NaOH>CH=CHt+NaBr+H0；

32A222

②无论发生取代反应还是消去反应，溶液中都会产生Br,但生成的有机物不同，滨乙烷发生

消去反应生成乙烯，所以应检验生成的有机物乙烯；检验乙烯可根据其能使酸性高铳酸钾褪

色的原理进行，但同时乙醇也能使酸性高镒酸钾褪色，故需要除去乙烯中的乙醇，乙醇能溶

于水，而乙烯不能溶于水，故在气体通入酸性高镭酸钾溶液前加一个盛水的试管，其作用是

除去乙烯中混有的乙醇蒸汽。

2.检验产物中是否有水生成SOSO+H0+Ba2-=BaS0I+2H-否，若有SO也有白色

222243

沉淀生成将溶液分成两份，分别滴加高镒酸钾溶液、KSCN溶液若高锌酸钾溶液不褪

色，力口入KSCN溶液后变红3x+y=z2(NH)Fe(SO)5w)rFe0+2NHt+Nt+4S0f+5110

4242233222

【详解】

(1)硫酸亚铁镂［(NH)Fe(SO)］在500℃时隔绝空气加热分解，H、。结合有水生成，故

1212

B装置的作用是检验产物中是否有水生成。

(2)装置C中BaC^溶液的作用是为了检验分解产物中是否有S0,气体生成，若含有该气体，

会生成硫酸领白色沉淀，观察到的现象为溶液变浑浊，但该装置中没有明显现象，可知产物

中无有S0气体生成；装置D中有白色沉淀，说明产物中有S0气体生成，通入过氧化氢发生

32

氧化还原反应，生成硫酸和氯化钢反应生成硫酸馍沉淀，反应的离子方程式为：

-15-

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SO+H0+Ba2.=BaS0；+211,若去掉C,若有SO也有白色沉淀生成，不能得出说明出有SO而无

222132

SO的结论。

3

(3)根据Fe,，的还原性，可以用高锈酸钾溶液检验，依据Fe3,与KSCN溶液后变红可检验，方

法为：取少量A中残留物与试管中，加入适量稀硫酸，充分振荡使其完全溶解，将溶液分成

两份，分别滴加高镭酸钾溶液、KSCN溶液(或：依次滴加KFe(CN)溶液、KSCN溶液或其他合

36

理答案)并振荡，若高镒酸钾溶液不褪色，加入KSCN溶液后变红(或：加入KFe(CN)溶液无

36

现象，加入KSCN溶液后变红，或其他合理答案)，则残留物仅为Fe0而不含FeO。

23

(4)若产物中有氮气生成，则失去电子的元素是Fe和N,得到电子的元素是S,［(NH)2Fe

4

(SO)］分解，E中生成xmolN失去电子的物质的量是6xmol,生成ymolFeO失去电子的物

■12223

质的量是2ymol,D中沉淀物质的量为zmol,即生成的二氧化硫的物质的量是zmol,则得

电子的物质的量是2zmol,根据得失电子守恒，6x+2y=2z即3x+y=z；

(5)结合上述实验现象和相关数据的分析，完成硫酸亚铁镀［(NH)Fe(SO)］在500℃时

4242

隔绝空气加热完全分解的化学方程式：

2(NH)Fe(SO)500aFe0+2NHf+Nf+4S0t+5H0

1212=====233222

【点睛】该题为实验探究题，主要考查物质的检验，如HO,FeO,FeO,SO等，考查实验设

2232

计，氧化还原的计算等知识，理解实验目的和掌握基础知识为关键，难度适中。

3.Cu+2Ag+=2Ag+Cu2+；AglCw+AgClCuI+2Ag+=Cuz*+Ag+AgI21-2e-=

1„将d烧杯内的溶液换为pH24的lmol/LNa,S(),溶液，c中溶液较慢变浅黄，电流计指

针偏转K>K,,故Ag，更易与1发生复分解反应，生成Agl2CU2-+