氢氧化铝检验操作规程教学文案

007氢氧化铝检验操作规程(2023年版)收集于网络，如有侵权请联系治理员删除收集于网络，如有侵权请联系治理员删除1氢氧化铝检验操作规程版本号05起草人起草日期2023年月日审核人审核日期2023年月日批准人批准日期2023年月日生效日期2023年月日页 数10页文件编码FL-JY/AK-SOP-007文件编码FL-JY/AK-SOP-007质量的标准化。本规程适用于辅料氢氧化铝的进厂检验，该辅料用于固体制剂生产。引用标准《药品生产质量治理标准》2023年修订企业内控标准职责质量保证部负责对氢氧化铝检验操作规程的制定与实施的监视。质量掌握部负责对氢氧化铝检验操作规程的实施。操作标准性状：本品为白色粉末，无臭；本品在水或乙醇中不溶；在稀无机酸或氢氧化钠溶液中溶解。鉴别：加热溶解后，①滴加氢氧化钠试液，即生成白色胶状沉淀；分别，沉淀能在过量的氢氧化钠试液中溶解；②滴加氨试液至生成白色胶状沉淀，滴加西素磺酸钠指示液数滴，沉淀即显樱红色。检查：制酸力：0.12g，周密称定，置250ml具塞锥形瓶中，周密加盐酸滴定液〔0.1mol/L〕50ml，密塞，在37℃不断振摇1小时，放冷，加溴酚蓝指示液6~8滴，用氢氧化钠滴定液〔0.1mol/L〕滴定。每1g消耗盐酸滴定液〔0.1mol/L〕不得少于250ml。碱金属碳酸盐：10ml，混匀后，滤过，滤液中加酚酞指示液2滴；如显粉红色，加盐酸滴定液〔0.lmol/L〕0.10ml，粉红色应消逝。氯化物：取本品0.l0g，加稀硝酸6ml20ml，滤过；分取滤液5ml，照《氯化物检查操作规程》〔编码液5.0ml制成的比照液比较，不得更浓〔0.2%〕。硫酸盐：

依法检查，与标准氯化钠溶取本品0.1g，加稀盐酸3ml，煮沸溶解后，放冷，用水稀释成50ml，滤过；取滤液25ml，照《硫酸盐检查操作规程》〔编码溶液5.0ml制成的比照液比较，不得更浓〔1.0%〕。4.3.5镉：〔不大于0.0002%〕

依法测定，与标准硫酸钾0.5g4ml50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另一份中周密参加1ml1.0µg的溶液〕1ml，同法操作，取续滤液作为比照品溶液。照原子吸取分光光度法〔其次法〕，在228.8nm的波特长分别测定吸光度，计算，即得。汞：〔0.0002%〕1.0g50ml4ml25ml摇匀，0.5ml5%盐酸羟胺溶液至紫色恰消逝，用水稀释至刻度，混匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另一份中周密参加标准贡溶液〔周密量取1ml2.0µg的溶液〕1ml，同法操作，取续滤液作为比照品溶液。照原子吸取分光光度法〔其次法〕，253.6nm的波特长分别测定吸光度，计算，即得。重金属：取本品1.0g，加盐酸5ml，置水浴上蒸发至干，再加水5ml，搅匀，连续蒸发至近干时，搅拌使成枯燥的粉末，加醋酸盐缓冲液〔pH3.5〕2ml与水10ml，微温溶解后，滤过，滤液中加水适量使成25ml，照《重金属检查操作规程》〔〔第一法〕依法测定，含重金属不得过百万分之三十。砷盐：取本品0.20g，加稀硫酸10ml，煮沸，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml，照《砷盐检查操作规程》〔〔0.001%〕。含量测定：

〔第一法〕依法测定，应符合规定取本品约0.6g，周密称定，加盐酸与水各10ml，煮沸溶解后，放冷，定量转移至250ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；周密量取25ml，加氨试液中和至恰析出沉淀，再滴加稀盐酸至沉淀恰溶解为止，加醋酸－醋酸铵缓冲液〔pH6.0〕10ml，再周密加乙二胺四醋酸二钠滴定液〔0.05mol/L〕25m1，煮沸3~5分钟，放冷，加二甲酚橙指示液1ml，用锌滴定液〔0.05mol/L〕滴定至溶液自黄色转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校的乙二胺四醋酸二钠滴定液〔0.05mol/L〕相当于3.900mg的A1(OH)3。不得少于76.5%。计算：

V-V0

C3.9001

×100%mC2c1mol/Lmg4.5微生物限度：取本品，照《微生物限度检查操作规程》〔编码：ZK-JY/AK-SO0〕依法测100cfu；不得检出大肠埃希菌。记录依据《微生物限度检验原始记录》〔编码：ZL/AK-JL-090-03〕。发放范围111份、质量掌握1份。变更历史版本号变更缘由或依据变更内容生效日期0098年修订GMP实施及车间药品GMP认证制定2023年06月06日0198年修订GMP增条款充实细化局部内容2023年01月15日依据2023年版《中022023年版《中国药典》实施国药典》要求变更2023年10月01日内容依据版GMP要求细03依据版GMP要求细032023年修订GMP实施2023年10月27日化文件内容检验记录每项下增04药品GMP认证检查2023年5月18日加签名等内容依据2023年版《中052023年版《中国药典》实施国药典》要求变更内容氢氧化铝检验原始记录

编码：ZL/AK-JL-检品名称包装规格检品名称包装规格产品批号取样日期检验数量供验单位年月日检验日期年月日检验依据《中国药典》2023年版二部企业内控标准1．性状 检验结果：□符合规定 检验者： 校核者：2．鉴别取本品 加稀盐酸l0ml，加热溶解后，显铝盐的鉴别反响。检验结果：□符合规定 检验者： 3.检查检验方法取本品约 g，周密称定，置250ml具塞锥形瓶中，周密加盐酸滴定液〔0.1mol/L〕50ml，密塞，在37℃不断振摇1小时，放冷，加溴酚蓝指示液6~8滴，用氢〔0.lmol/L〕滴定。每lg消耗盐酸滴定液〔0.lmol/L〕250ml。测试结果检验条件盐酸滴定液浓度 编号氢氧化钠滴定液浓度 编号检验仪器分析天平型号 编号检验结果：□符合规定 检验者： 校核者：检验方法取本品 液中加酚酞指示；如显粉红色，加盐酸滴定液〔0.lmol/L〕0.l0ml，粉红色应消逝。测试结果 检验条件盐酸标准溶液浓度 检验仪器分析天平型号

编号 编号 检验结果：□符合规定 检验者： 校核者：〔0.2%〕检验方法取本品 g，加稀硝酸6ml，煮沸溶解后，放冷，用水稀释成20ml，滤检查操作规程》依法测定，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的比照液比较，即得。测试结果供试液浊度 标准比照液。检验条件氯化钠标准溶液浓度 编号检验仪器分析天平型号 编号检验结果：□符合规定 检验者：〔1.0%〕校核者：检验方法取本品 g，加稀盐酸3ml，煮沸溶解后，放冷，用水稀释成50ml，滤过；取滤液25ml，照《硫酸盐检查操作规程》依法检查，与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的比照液比较，即得。测试结果供试液浊度 标准比照液。检验条件标准硫酸钾溶液浓度 检验仪器分析天平型号

编号 编号 检验结果：□符合规定 检验者： 校核者：⑸镉〔0.0002%〕检验方法取本品 周密称定，一份加硝酸4ml煮沸溶解后，放冷，定量转移至50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另一份中周密参加标准镉溶液〔周密量取镉元素标准溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中含镉1.0µg的溶液〕1ml，同法操作，取续滤液作为比照品溶液。照原子吸取分光光度法，在结果计算：标准参加法测定图：样品称量m=A= A=1 2V = V=1 2计算：(A-A)×1000X〔%〕＝m1

×100%×(V/V)×10001 2= —————————=式中：(mg/kgmg/L)；A(µg)；1A〔µg〕；2m〔体积〕，单位为克或毫升〔gmL〕；，V(ml)；1V(mL)。2计算结果保存两位有效数字，试样含量超过10mg/kg时保存三位有效数字。检验条件标准镉溶液 检验仪器分析天平型号 原子吸取分光光度计型号

编号 编号 编号 检验结果：□符合规定 检验者： 校核者：⑹汞：〔0.0002%〕检验方法取本品 g两份，分别置50ml量瓶中，一份加盐酸4ml摇匀后，加水摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫色恰消逝，用水稀释至刻度，混匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另一份中周密参加标准贡溶液〔1ml2.0µg的溶液〕1ml，〔其次法〕，253.6nm的波特长分别测定吸光度，计算，即得。结果计算：标准参加法测定图：m=A= A=1 2V = V=1 2计算：(A-A)×1000X〔%〕＝m1

×100%×(V/V)×10001 2= —————————=式中：(mg/kgmg/L)；A——测定用试样消化液中贡的质量，单位为微克(µg)；1A——-试剂空白液中贡的质量，单位为微克〔µg〕；2m——试样质量〔体积〕，单位为克或毫升〔gmL〕；，V——-试样消化液的总体积，单位为毫升(ml)；1V——测定用试样消化液体积，单位为毫升(mL)。2计算结果保存两位有效数字，试样含量超过10mg/kg时保存三位有效数字。检验条件标准贡溶液 检验仪器分析天平型号 原子吸取分光光度计型号

编号 编号 编号 检验结果：□符合规定 检验者： 校核者：〔不得过百万分之三十〕检验方法取本品g，加盐酸5ml，置水浴上蒸发至干，再加水5m1，搅匀，连续蒸发〔pH3.5〕2ml与水l0mI，微热溶解后，滤过，滤液中加水适量使成25ml，照《重金属检查操作规程》〔第一法〕依法测定。测试结果供试液颜色 标准比照液。检验条件铅标准溶液浓度 醋酸盐缓冲液 检验仪器分析天平型号

编号 编号编号 检验结果：□符合规定 检验者： 校核者：〔0.001%〕检验方法取本品 g，加稀硫酸10ml，煮沸，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml，照《砷盐检查操作规程》〔第一法〕依法测定。检验结果供试液颜色 标准比照液。 .检验条件砷标准溶液浓度 检验仪器分析天平型号

编号 编号检验结果：□符合规定 检验者： 校核者：〔76.5%〕检验方法取本品约 g，周密称定，加盐酸与水各10ml，煮沸溶解后，放冷，定量转移至250ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；周密量取25ml，加氨试液中和至恰析出沉淀，再滴加稀盐酸至沉淀恰溶解为止，加醋酸－醋酸铵缓冲液〔pH6.0〕10ml，再周密加乙二胺四醋酸二钠滴定液〔0.05mol/L〕25m1，煮沸3~5分钟，放冷，加二甲酚橙指示液1ml，用锌滴定液〔0.05mol/L〕滴定至溶液自黄色转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液〔0.05mol/L〕相当于3.900mg的A1(OH)3。计算结果空白滴定消耗V取样1# 消耗V12# V2计算 1#= ×100%==2#= ×100%=检验条件醋酸－醋酸铵缓冲液 乙二胺四醋酸二钠滴定液

编号 编号 锌滴定液 编号 检验仪器分析天平型号检验仪器分析天平型号 编号检验结果：□符合规定检验者：校核者：备注记录中重量以克为单位，体积以毫升为单位。.结论：□符合规定检验者：校核者：

报告书编号：检品名称产品批号检品名称产品批号氢氧化铝检验工程全 检规格包 装检验依据《中国药典》2023年版二部 企业内控标准

标准规定

检验结果〔性状〕 应为白色粉末