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文档简介

人造板甲醛释放量的测定第1页,共25页,2023年,2月20日,星期三甲醛的性质甲醛(化学分子式HCHO,分子量:30.03,是一种无色,有强烈刺激性气味的气体。易溶于水、醇和醚。在常温下是气态,通常以水溶液形式出现。35~40%的水溶液称为福尔马林。第2页,共25页,2023年,2月20日,星期三甲醛的危害

甲醛为较高毒性的物质,在我国《有毒化学品优先控制名单》上高居第二位。已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质,是公认的变态反应源,也是潜在的强致突变物之一。第3页,共25页,2023年,2月20日,星期三人造板中甲醛的主要来源甲醛的主要来源有:由甲醛作为原料的酚醛树脂、尿醛树脂等黏合剂;使用了黏合剂的各种人造板如大芯板和复合板第4页,共25页,2023年,2月20日,星期三三、气候箱法甲醛释放量(简称气候箱值)。

检测方法有:一、穿孔萃取法甲醛释放量(简称穿孔值)

二、干燥器法甲醛释放量(简称干燥器值)

1、9~11L干燥器法

2、40L干燥器法第5页,共25页,2023年,2月20日,星期三产品名称试验方法限量值使用范围限量标志中密度纤维板、高密度纤维板、刨花板、定向刨花板穿孔萃取法≤9mg/100g可直接用于室内E1≤30mg/100g必须饰面处理后可允许用于室内E2胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板干燥器法(9~11L)≤1.5mg/L可直接用于室内E1≤5.0mg/L必须饰面处理后可允许用于室内E2饰面人造板(包括浸渍纸层压木质地板、实木复合地板、竹地板、浸渍胶膜纸饰面人造板等)气候箱法≤0.12mg/m3可直接用于室内E1干燥器法(40L)≤1.5mg/L人造板及其制品中甲醛释放量试验方法及限量值第6页,共25页,2023年,2月20日,星期三穿孔法测定甲醛释放量,基于下面两个步骤:第一步:穿孔萃取—

把游离甲醛从板材中全部分离出来,它分为两个过程。首先将溶剂甲苯与试件共热,通过液一固萃取使甲醛从板材中溶解出来,然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液一液萃取,把甲醛转溶于水中。第二步:甲醛含量的定量测定。一、甲醛释放量穿孔法测定第7页,共25页,2023年,2月20日,星期三第8页,共25页,2023年,2月20日,星期三1、标准磨口圆底烧瓶,1000mL,用以加热试件与溶剂进行液一固萃取;2、萃取管,具有边管(包以石棉绳)与小虹吸管,中间放置穿孔器进行液一液穿孔萃取;3、冷凝管,通过一个大小接头与萃取管联结,可促成甲醛一甲苯气体冷却液化与回流;4、液封装置,防止甲醛气体逸出的虹吸装置,包括900弯头,小直管防虹吸球与三角烧瓶。第9页,共25页,2023年,2月20日,星期三操作步骤

1、关上萃取管底部的活塞,加入1L蒸馏水,同时加人100mL蒸馏水于有液封装置的三角烧瓶中,倒600mL甲苯于圆底烧瓶中,并加人105~110g的试件。套上套式恒温器,安装妥当,保证每个接口紧密而不漏气,可涂上凡士林或“活塞油脂”。打开冷却水,然后进行加热,使甲苯沸腾开始回流,记下第二滴甲苯冷却下来的准确时间,继续回流2h。在此期间保持每分钟30mL恒定回流速度。

2、移开加热器,让仪器迅速冷却,此时三角瓶中的液封水会通过冷凝管回到萃取管中起到了洗涤仪器上半部的作用。甲醛吸收液全部转至2000mL容量瓶中,再加人两份200mL蒸馏水到三角烧瓶中,并让它虹吸回流到萃取管中。合并转移到2000mL容量瓶中。第10页,共25页,2023年,2月20日,星期三

量取10mL乙酰丙酮溶液(体积分数为0.4%)和10mL乙酸铵溶液(质量分数为20%)于100mL带塞三角烧杯中,再从容量瓶中移取10mL待测液到该烧瓶中。塞上瓶塞,摇匀,再放到(40±2)℃的水槽中加热15min,然后把这种黄绿色的反应溶液静置暗处,冷却至室温(18℃~28℃,约1h)。在分光光度计上412nm处,以蒸馏水作为对比溶液,调零。用厚度为5mm(或10mm)的比色皿测定该反应溶液的吸光度As。同时用蒸馏水代替反应溶液作空白试验,确定空白值为Ab。甲醛含量的定量测定第11页,共25页,2023年,2月20日,星期三结果计算第12页,共25页,2023年,2月20日,星期三二、甲醛释放量干燥器法测定1、9~11L干燥器法

2、40L干燥器法第13页,共25页,2023年,2月20日,星期三40L干燥器法,甲醛收集甲醛的收集在容积为40L的干燥器底部放置直径为60mm、深为50~60mm的结晶皿,在结晶皿内加入20mL蒸馏水,放入四边用不含甲醛的铝胶带密封,被测表面积为450cm2的试样。测定装置在(20±2)℃下放置24h,蒸馏水吸收从试件释放出的甲醛,此溶液作为待测液。第14页,共25页,2023年,2月20日,星期三

量取10mL乙酰丙酮溶液(体积分数为0.4%)和10mL乙酸铵溶液(质量分数为20%)于100mL带塞三角烧杯中,再从容量瓶中移取10mL待测液到该烧瓶中。塞上瓶塞,摇匀,再放到(40±2)℃的水槽中加热15min,然后把这种黄绿色的反应溶液静置暗处,冷却至室温(18℃~28℃,约1h)。在分光光度计上412nm处,以蒸馏水作为对比溶液,调零。用厚度为5mm(或10mm)的比色皿测定该反应溶液的吸光度As。同时用蒸馏水代替反应溶液作空白试验,确定空白值为Ab。甲醛含量的定量测定第15页,共25页,2023年,2月20日,星期三结果计算c=f×(As-Ab)式中:c—甲醛浓度,mg/L;f—标准曲线斜率,mg/L;As—待测液的吸光度;Ab—蒸馏水的吸光度。第16页,共25页,2023年,2月20日,星期三甲醛的收集在直径为容积为9~11L的干燥器底部放置直径为120mm、高度为60mm的结晶皿,在结晶皿内加入300mL蒸馏水。在干燥器上部放置金属支架。金属支架上固定试件,试件之间互不接触。测定装置在(20±2)℃下放置24h,蒸馏水吸收从试件释放出的甲醛,此溶液作为待测液。

9~11L干燥器法,甲醛收集第17页,共25页,2023年,2月20日,星期三9~11L干燥器第18页,共25页,2023年,2月20日,星期三

量取10mL乙酰丙酮溶液(体积分数为0.4%)和10mL乙酸铵溶液(质量分数为20%)于100mL带塞三角烧杯中,再从容量瓶中移取10mL待测液到该烧瓶中。塞上瓶塞,摇匀,再放到(40±2)℃的水槽中加热15min,然后把这种黄绿色的反应溶液静置暗处,冷却至室温(18℃~28℃,约1h)。在分光光度计上412nm处,以蒸馏水作为对比溶液,调零。用厚度为5mm(或10mm)的比色皿测定该反应溶液的吸光度As。同时用蒸馏水代替反应溶液作空白试验,确定空白值为Ab。甲醛含量的定量测定第19页,共25页,2023年,2月20日,星期三干燥器体积40L9~11L结晶皿直径为60mm、深为50~60mm直径为120mm、高度为60mm待测液20mL蒸馏水300mL蒸馏水检测条件(20±2)℃,24h(20±2)℃,24h干燥器法40L与9~11L比对表第20页,共25页,2023年,2月20日,星期三三、甲醛释放量气候箱法将1m3表面积的样品放入温度、相对湿度、空气流速和空气置换率控制在一定值的气候箱内。甲醛从样品中释放出来,与箱内空气混合,定期抽取箱内空气,将抽出的空气通过盛有蒸馏水的吸收瓶,空气中的甲醛全部溶入水中;测定吸收液中的甲醛量及抽取的空气体积,计算出每立方米空气中的甲醛量,以毫克每立方米表示,抽气是周期的,直到气候箱内的空气中甲醛浓度达到稳定状态为此。第21页,共25页,2023年,2月20日,星期三气候箱第22页,共25页,2023年,2月20日,星期三四、标准曲线a)甲醛溶液标定b)甲醛校定溶液c)标准曲线的绘制第23页,共25页,2023年,2月20日,星期三b)甲醛校定溶液计算含有甲醛15mg的甲醛溶液体积。用移液管移取该体积数到1000mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释到刻度,则1mL校定溶液中含有15μg甲醛。第24页,共25页,2023年,2月20日,星

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