- 现行
- 正在执行有效
- 2009-12-04 颁布
- 2010-06-01 实施
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文档简介
犐犆犛73.060
犇42
中华人民共和国有色金属行业标准
犢犛/犜556.1—2009
代替YS/T556.1—2006
锑精矿化学分析方法
第1部分:锑量的测定
硫酸铈滴定法
犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊—
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20091204发布20100601实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
书
犢犛/犜556.1—2009
前言
YS/T556—2009《锑精矿化学分析方法》共有16个部分:
———第1部分:锑量的测定硫酸铈滴定法;
———第2部分:砷量的测定溴酸钾滴定法;
———第3部分:铅量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第4部分:湿存水量的测定重量法;
———第5部分:锌量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第6部分:硒量的测定氢化物发生原子荧光光谱法;
———第7部分:汞量的测定原子荧光光谱法;
———第8部分:硫量的测定燃烧中和法;
———第9部分:金量的测定火试金法;
———第10部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第11部分:镉量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第12部分:铋量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第13部分:镍量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第14部分:银量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第15部分:锑、锡量的测定氢化物发生原子荧光光谱法;
———第16部分:锑等金属量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。
本部分为YS/T556的第1部分。
本部分代替YS/T556.1—2006《锑精矿化学分析方法锑量的测定》(原GB/T15080.1—1994)。
与YS/T556.1—2006相比,本部分有如下变动:
———测定上限由65%延伸到70%;
———对文本格式进行了修改;
———补充了精密度与质量保证和控制条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分负责起草单位:锡矿山闪星锑业有限责任公司、北京矿冶研究总院。
本部分起草单位:锡矿山闪星锑业有限责任公司。
本部分参加起草单位:北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院、湖南辰州矿业股份有限公司。
本部分主要起草人:崔德海、宋应球、姚兴娜、廖静波、张威、戴凤英、吴少波。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
———GB/T15080.1—1994;
———YS/T556.1—2006。
Ⅰ
书
犢犛/犜556.1—2009
锑精矿化学分析方法
第1部分:锑量的测定
硫酸铈滴定法
1范围
YS/T556的本部分规定了锑精矿中锑量的测定方法。
本部分适用于锑精矿中锑量的测定。测定范围:5.00%~70.00%。
2方法提要
试料用硫酸硫酸钾分解,以滤纸碳化后作还原剂和助溶剂,在盐酸介质中,加磷酸掩蔽高价铁离
子,以甲基橙为指示剂,在80℃~90℃用硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液红色消失为终点。
3试剂
除非另有说明,本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水。
3.1硫酸钾。
3.2硫酸(ρ1.84g/mL)。
3.3盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.4过氧化氢(30%)。
3.5磷酸(ρ1.70g/mL)。
3.6盐酸(1+1)。
3.7甲基橙指示剂(1g/L)。
硫酸铈标准滴定溶液[()约/]。
3.8犮CeSO420.1molL
3.8.1配制:称取40.50g硫酸铈[Ce(SO4)2·4H2O],置于1000mL烧杯中,加入30mL硫酸
(3.2),搅拌均匀,在电炉上逐渐升温加热溶成糊状,并冒硫酸白烟约20min,取下冷却,加入140mL硫
酸(3.2),再缓缓加入400mL水,搅拌溶解至清亮,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,
混匀。
3.8.2标定:称取三份0.2500g纯锑(狑Sb≥99.99%),分别置于300mL锥形瓶中,以少量水润湿,加
入12mL硫酸(3.2),加热溶解至清亮,取下冷却。以下操作按5.4.2、5.4.3进行。
随同标定做空白试验。
按式(1)计算硫酸铈标准滴定溶液(3.8)的实际浓度:
犿×2000
ρ=…………(1)
(犞1-犞0)×121.76
式中:
ρ———硫酸铈标准滴定溶液(3.8)的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
犿———金属锑的质量,单位为克(g);
犞1———滴定锑消耗硫酸铈标准滴定溶液(
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