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UDC669.74:543.062H11中华人民共和国国家标准GB8654.7—88金属锰化学分析方法电位滴定法测定锰量MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThepotentiometrictitrationmethodforthedeterminationofmanganesecontent1988-01-18发布1989-02-01实施家标推局国发布
中华人民共和国国家标准UDC669.74金属锰化学分析方法:543.062电位滴定法测定锰量GB8654.7-88MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThepotentiometrictitrationmethodforthedeterminationofmanganesecontent本标准适用于金属锰中锰量的测定。测定范围:92.00%~98.00%。本标准不适用于含铬、钒大于0.40%的金属锰中锰量的测定。本标准遵守GB1467一78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。本标准参照采用国际标准ISO4159-1978《锰铁和硅锰铁-锰量的测定-电位滴定法》1方法提要试样用硝酸、盐酸和高氯酸分解,在焦磷酸盐介质中控制PH,用高锰酸钾电位滴定测定钰量。其反立式如下:4Mn*+MnO,+8H+十15(H.P,O,)=5Mn(H.P.O,)十4H.O2试剂2.1高氯酸(01.678/ml)氢氟酸(01.158/ml).203硝酸(p1.428/ml。2盐酸(D1.198/ml)2.5盐酸(I+2)。2.6进酸(1+4)2.7磷酸钠溶液:称取100焦磷酸钠(Na.P.O,·10H.O)置于2000ml锥形瓶中,加入约1000ml温水,不晰播动使之溶解,必娶时可适当加热(局部温度亦不超过60℃),直至完全溶解,冷却。使用时配制。2.8高锤酸钾(重结品):称取50高锰酸钾证于500ml磨口锥形瓶(3.1)中,加入200ml热水(70~80℃)使之溶解。将回流冷凝器(3.2)装到磨口锥形瓶(3.1)上,煮沸溶液20min,超热用徽孔玻璃过滤器(3.3)快速抽滤。将滤液倾入500ml烧杯中,置于冰水裕中冷却并剧烈地搅拌。静置10min使结晶沉淀物沉降轻轻倾出清液,用玻璃刮勺把结品物质刮入另一微孔玻璃过滤器内,抽滤数分钟以除掉绝大部分母液。将结品物质溶解于160ml水中(不用去离子水),再重结品。过滤并抽滤约5min,用玻璃刮勺将结晶物质刮入一个直径150mm的表血上,注意避光和防尘,在空气中干燥,当用玻璃刮勺研碎,结品物质不再结块时,于110℃干燥2h,然后将其移入带有磨口玻璃塞的称量瓶
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