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ICS77.120.50H14中华人民共和国国家标准GB/T4698.12-一1996海绵钛、钛及钛合金化学分析方法硫酸亚铁铵滴定法测定钒量Spongetitanium.titaniumandtitaniumalloys-Determinationofvanadiumcontent-Ammoniumferroussulfatetitrationmethod1996-11-04发布1997-04-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准海绵钛、钛及钛合金化学分析方法GB/T4698.12-1996硫酸亚铁铵滴定法测定钒量代替GB4698.12-84Spongetitanium,titaniumandtitaniumalloys-Determinationofvanadiumcontent-Ammoniumferroussulfatetitrationmethod1主题内客与适用范屋本标准规定了钛合金中钒含量的测定方法。本标准适用于钛合金中钒含量的测定。测定范围:1.00%~15.00%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试料用硫酸溶解,在硫酸介质中用高锰酸钾将钒氧化,在尿素存在下,加入亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,以N-苯基邻氢基茶甲酸作指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定钒,从而求得钒的含量。4试剂4.1硝酸(01.42g/ml)。4.2流酸(1+1)。4.3高锰酸钾溶液(58/L)。4.4保素溶液(1008/L)。4.5亚硝酸钠溶液(10g/L).4.6钒标准溶液:称取1.785g预先在105℃干燥过的五氧化二钒(>99.95%)置于250ml烧杯中,加入50ml氢氧化钠溶液(10g/L),加热溶解,用硫酸(4.2)酸化后再过量10ml,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1ml含0.0010g钒。4.7硫酸亚铁铵标准滴定溶液Lc(Fe"t)=0.01mol/LJ.4.7.1配制:称取4.0g硫酸亚铁铵LFe(SO,)·(NH,).SO,·6H.置于500ml烧杯中,加入200ml硫酸(4.2),使其溶解。移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混勺。4.7.2标定:称取三份各10.00ml钒标准溶液(4.6)分别置于三个300ml锥形瓶中,各加入25ml硫酸(4.2),以下按5.2.3~5.2.5条进行。平行标定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.7)体积的极差值应不大于0.10ml,取其平均值。按公式
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