- 现行
- 正在执行有效
- 2009-01-05 颁布
- 2009-11-01 实施
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文档简介
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犌10
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜23278.1—2009
锡酸钠化学分析方法
第1部分:锡量的测定碘酸钾滴定法
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20090105发布20091101实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜23278.1—2009
前言
GB/T23278《锡酸钠化学分析方法》共分为8个部分:
———第1部分:锡量的测定碘酸钾滴定法;
———第2部分:铁量的测定1,10二氮杂菲分光光度法;
———第3部分:砷量的测定砷锑钼蓝分光光度法;
———第4部分:铅量的测定原子吸收光谱法;
———第5部分:锑量的测定孔雀绿分光光度法;
———第6部分:游离碱的测定中和滴定法;
———第7部分:碱不溶物的测定重量法;
———第8部分:硝酸盐含量的测定离子选择电极法。
本部分为第1部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。
本部分由柳州华锡集团有限公司、云南红河州出入境检验检疫局参加起草。
本部分主要起草人:丁锡波、普丽、高春霞、苏坤、林文霜、江寨伸、王丽仙、寿洁云。
Ⅰ
书
犌犅/犜23278.1—2009
锡酸钠化学分析方法
第1部分:锡量的测定碘酸钾滴定法
1范围
GB/T23278的本部分规定了锡酸钠中锡含量的测定方法。
本部分适用于锡酸钠中锡含量的测定,测定范围为35.00%~44.00%。
2方法提要
试料经盐酸溶解,用铁粉、金属铝还原锡(Ⅳ)为锡(Ⅱ),铁粉消除溶解氧的影响,淀粉为指示剂,碘
酸钾标准溶液滴定锡(Ⅱ)。
3试剂和装置
试验用水为三级蒸馏水。
3.1金属铝(质量分数≥99.5%)。
3.2还原铁粉(通过0.074mm筛)。
3.3金属锡(质量分数≥99.85%)。
3.4盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.5盐酸(1+1)。
3.6碘酸钾标准滴定溶液[犮(1/6KIO3)=0.05mol/L]。
3.6.1配制:称取17.9g碘酸钾溶于500mL水中,加入89.5g碘化钾和10g无水碳酸钠溶解,用水
稀释至10L,摇匀。
3.6.2标定:称取0.1200g(犿0)金属锡(3.3)置于300mL锥形瓶中,加入1g还原铁粉(3.2),80mL
盐酸(3.5),将锥形瓶接上还原装置。低温加热至锡溶解,加20mL水,加入1.5g金属铝(3.1)。连续
摇动锥形瓶至大部分金属铝溶解,继续加热煮沸试液至产生大气泡1分钟左右。在二氧化碳气保护下,
将锥形瓶放入冷水槽中冷却至室温。取下锥形瓶,立即加入5mL淀粉溶液(3.7),用碘酸钾标准滴定
溶液滴定至浅蓝色为终点(犞1)。同时做空白试验(犞0)。
按式(1)计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度:
犿0·狑(Sn)
犮=-3……………(1)
59.35×(犞1-犞0)×10
式中:
犮———碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
犿0———金属锡量,单位为克(g);
狑(Sn)———锡的质量分数;
犞1———标定时,滴定锡标准所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
犞0———标定时,滴定空白试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
59.35———锡(1/2Sn)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
平行标定三份,其极差值不大于1.5×10-4mol/L时,取其平均值,否则重新标定。
3.7淀粉溶液
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