- 现行
- 正在执行有效
- 2005-03-23 颁布
- 2005-06-01 实施
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文档简介
ICS65.120B46中华人民共和国国家标准GB/T19684-一2005饲料中金霉素的测定高效液相色谱法Determinationofchlortetracyelineinfeeds-Highperformanceliquidchromatography2005-03-23发布2005-06-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会
GB/T19684一2005本标准是在参阅了美国公职分析化学家协会(AOAC)方法及国内外大量文献的基础上.根据我国技术发展水平研究制定的。考虑微生物法和浊度分析法操作时间长·分析难度大.因此采用了高效液相色谱法(HPLC)。本标准由中华人民共和国农业部提出本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:农业部饲料工业中心。本标准参加起草单位:国家饲料工程技术研究中心、国家饲料质量监督检验中心(北京)本标准起草人:张丽英、李德发、杨文军、王燕华、常碧影、李兰。
GB/T19684-2005饲料中金霉素的测定高效液相色谱法范围本标准规定了以高效液相色谱(HPLC)测定饲料中金霉素的方法本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中金霉素的测定,检测限为1ng.最低检出浓度为4mg/kg。规范性引用文件下列文件中的条款通过在本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勒误的内容)或修订版均不适用于本标准·然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样方法原理使用盐酸-丙酮溶液提取饲料中的金霉素.调至pH1.0~1.2.振荡·过滤·注入反相柱分离,紫外检测器检测,外标法定量分析4试剂和材料本标准所用试剂·除特别注明外·均为分析纯。:。水为蒸留水.色谱用水为去离子水·符合GB/T6682用水的规定。4.1氢氧化钠溶液:400g/L.。4.2乙二酸(草酸)溶液:c(1/2H.C.O,)=0.01mol/L].4.3盐酸溶液:c(HCI)=4mol/L].4.4提取液:丙酮十盐酸溶液(4.3)十水=13+1十6。4.5流动相:乙二酸溶液(4.2)十乙腈(色谱纯)十甲醇(色谱纯)=10十3+2。4.6金霉素标准液:4.6.1金霉素标准储备液准确称取金霉素标准品0.01290g(含量大于96.9%.储存于硅胶干燥器中).精确至0.1mg.暨于50mL容量瓶中.用提取液(4.4)溶解并定容至刻度,摇勺.其浓度为250g/L;心于4C~6℃冰箱中,有效期为一周。4.6.2金霉素标准工作液准确移取4mL金霉素标准储备液(4.6.1)于10mL容量瓶中,用超纯水杨释至刻度,摇勾,其浓度为100g/L·现用现配。5仪器、设备5.1离心机:3000r/min.5.2H计:精度0.01mV.5
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