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实验十三肉桂酸的制备与纯化预习要求:1•阅读新教材P128129,肉桂酸的制备与纯化或阅读教材P132133;128-129 132-1332•复习教材P5053,水蒸气蒸馏;50533•复习教材P5964,重结晶。5964一、 实验目的1.了解肉桂酸的制备原理和方法;2.巩固水蒸气蒸馏技术;3.进一步掌握回流、抽滤、重结晶等基本操作。二、 实验原理CHOH3CH3CCHOH3CH3C<0CH3COOK140~180©CH=CHCOOH+CH3COOH三、主要试剂及产物的物理常数查找苯甲醛、醋酐、碳酸钾、肉桂酸的物理常数。四、主要试剂用量及规格苯甲醛 醋酐 碳酸钾10%NaOH 浓盐酸五、仪器装置制备装置水蒸气蒸馏装置
制备装置水蒸气蒸馏装置六、实验步骤和现象实验步骤现象和数据记录六、实验步骤和现象实验步骤现象和数据记录具体步骤见书(略)七、产品和产率W=2.2g理论产量W=X100%=X100%=产率=(W /W )产品外观:实际产量理论产量产品外观:八、讨论1.若用苯甲醛与丙酸酐发生Perkin反应,其产物是什么?答:苯甲醛与丙酸酐发生Perkin反应,其产物是JCOOHJCOOH2.在实验中,如果原料苯甲醛中含有少量的苯甲酸,这对实验结果会产生什么影响?应采取什么样的措施?答:苯甲醛放久了,由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸,这不但影响反应的进行,而且苯甲酸混在产品中不易除干净,将影响产品的质量。故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏,截取170〜180°C馏分供使用。3.用酸酸化时,能否用浓硫酸?答:不能。因为浓硫酸可与产物发生反应。具有何种结构的醛能进行Perkin反应?答:无aH的芳醛。用
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