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文档简介
2022/11/301固液萃取技术2022/11/302第一节基本概念和分配定律
一、基本概念萃取、唐门高手在异世/0/49/反萃取、物理萃取、化学萃取二、分配平衡、分配定律
2022/11/303一、基本概念
1.萃取(Extraction)
萃取是依据目标物在互不相溶的两相中分配不等的原理,利用液体或超临界流体为溶剂,使混合物中目标物完全或部分分离纯化的操作。萃取是传质的过程。唐门高手在异世/0/49/2022/11/3052.反萃取(Backextraction)
当完成萃取操作后,向萃取相中加入另一种萃取剂(如不同pH的水相),将目标产物从萃取相转入到第二种萃取剂中的萃取操作称为反萃取,第二种萃取剂称为反萃取剂。唐门高手在异世/0/49/反萃取操作是为了进一步纯化目标产物或便于下一步分离操作。2022/11/306对于一个完整的萃取过程,常常在萃取和反萃操作之间交替进行,并增加洗涤操作,洗涤操作的目的是除去与目标产物同时萃取到有机相的杂质,提高反萃液中目标产物的纯度。从雪花莲中提取加兰他敏,其中还有石蒜碱、伪石蒜碱、多花水仙碱等生物碱2022/11/3072022/11/3082022/11/30104.化学萃取(Chmicalextraction)化学萃取则利用萃取剂与溶质之间的化学反应生成复合分子,向萃取相分配而实现溶质转移。化学萃取主要用于氨基酸、抗生素和有机酸、生物碱等生物产物的分离.外消旋体的拆分,有时为化学萃取法。2022/11/3012
即
K称为分配系数C1—平衡时萃取相中溶质的浓度mol/cm3C2—平衡时料液相溶质浓度mol/cm3122022/11/3014分配定律热力学理论解释当溶质在互不相溶的两相中达到平衡时,根据热力学理论,在恒温恒压下,溶质在两相中的化学位(μ)相等,即
μ1=μ2
2022/11/3015在多数情况下,体系复杂,溶质常常有解离、缔合、络合等反应,浓度比较大,此时体系不完全服从分配定律。在两相中各种形式的溶质的比为分配比(D-表观分配系数)。D随浓度、温度及其它溶质的不同而变。2022/11/3016三、萃取率萃取率:表示一种溶剂对某种溶质的萃取能力2022/11/3017萃余率:一种溶剂对某种溶质的萃取能力的另一种表示方式。用萃余相中溶质总量与原始料液中溶质总量之比表示。2022/11/3018四、分离因素也称选择性系数在同一萃取体系内,两种溶质在同样条件下分配系数之比,β≠1是实现萃取的必要条件。2022/11/30202022/11/3021第二节固液萃取液固萃取通称为浸取或浸出(Leaching),是用某种溶剂把目标物质从固体原料中抽提到溶液中的过程。2022/11/30232022/11/30253)扩散阶段:进入细胞组织内的溶剂逐渐形成浓溶液,高于细胞外浓度,产生了浓度差,溶质不断地向外扩散,直到内外浓度相等达平衡为止浸取的速率取决于该阶段。如将药材粉碎至一定粒度,将加速扩散速率。浸取得推动力是浓度差2022/11/3026二、浸出方法传统的五种形式:l.煎煮法2.浸渍法3.渗漉法4.回流法5.索氏法新型三种形式:1.超临界流体萃取法2.超声提取技术3.微波萃取技术2022/11/3027浸取工艺单级浸取工艺:包括单级回流、单级循环多级浸出工艺:逆流浸出工艺2022/11/30282022/11/3030浸取设备间歇式设备连续式设备—移动床2022/11/30312022/11/30322022/11/30332022/11/3034(一)超声提取技术(UWE、SWE)
(参考有关中药提取分离的书)超声波(supersonicwave或ultrasonicwave):
频率高于20kHz,人的听觉阈以外的声波。是中药提取新技术近年用于中药制剂质量控制如:1995年版《中国药典》:收载超声提取的中药品种117种
2000年版《中国药典》:收载超声提取的中药品种232种超声波提取(supersonicwaveextractionSWE):利用超声波具有的机械效应、空化效应及热效应,通过增大溶剂(介质)分子的运动速度,增大溶剂的穿透力,提取中药中有效成分的方法。2022/11/3035超声提取的原理1机械效应:SW在溶剂中的传播使介质质点沿着一定方向振动,强化介质的扩散、传质。
SW产生的辐射压强→使物料细胞变形、蛋白变性。
SW给予溶剂、悬浮体的加速度,使得两者产生摩擦力↑,使分子解聚,有效成分溶解。2
空化效应:溶剂中溶解的气泡→在SW振动→气泡定向扩散变大↑→产生共振腔→突然闭合,即空化效应。产生很高压力↑→细胞壁瞬间破裂,利于成分溶出。2022/11/3036超声提取的原理3热效应:
SW在溶剂中传播是能量传递过程,声能被介质吸收转化成热能,导致介质和药材组织升温,加快成分溶解速度。2022/11/3037超声提取(SWE)的特点1.不需加热,节省能源,热敏成分不破坏。
2.提取效率提高,药材资源不浪费。
3.省溶剂。
4.物理变化,成分活性不受影响。
5.时间短,省时,杂质少,成分含量高
2022/11/3038超声提取(SWE)的应用实例成分/药材超声提取其他方法时间(min)
含量(%)时间(小时)
含量(%)芦丁/槐米黄连素/黄连益母草碱蒽醌/大黄多糖/金针菇皂苷/西洋参皂苷/黄山药胡萝卜素/盐藻
4022.5308.12
400.2510高于
40高于
40相当
40高于23%
破碎率87%
浸泡48h12.23
浸泡48h5.43
回流2h0.15
煎煮3h
热水/碱溶法索氏法4h
回流法有利于提取2022/11/3039影响超声提取(SWE)的因素1.时间的影响一般10~100分钟,时间↑,提取效果↑。例外:益母草碱40mins含量最高。2.频率对提取效果的影响
频率/kHz总蒽醌/大黄黄连素/黄连黄芩苷/黄芩
200.958.123.498000.677.393.0411000.646.392.502022/11/3040影响超声提取(SWE)的因素3.温度对提取效果的影响杜仲叶的水溶性成分的提取参数比较温度/℃频率/kHz时间/mim固溶物含量%得率%
20~3026450.8117.040~5026451.1018.650~6026451.1119.180~9026451.0218.3
原因:T↑,水中小气泡(空化核增多),对产生空化作用有利。
T↑↑,水泡中蒸汽压P↑↑,使气泡闭合时缓冲了空化作用。对水而言,最佳温度是60℃。2022/11/3041超声提取对有效成分性质的影响
对中药中的成分(小分子)的提取无影响,但对生物大分子如蛋白、多肽、酶的提取可破坏其结构,尽而影响生物活性。2022/11/3042(二)微波技术(MW)
微波:微波(microwave.mw)是波长1~0.001m,频率在300MHz—300GHz的电磁波
微波的特性:①似光特性:直线传播②穿透特性:微波辐射在不同的物体表面有三种不同的特性反射性:金属.入射角=反射角,不发热穿透性:某些非金属(透明体)不发热吸收性:水(发热)③热特性:MW→物体内部吸收微波转化→热能,对物料加热,使内外温度相等。2022/11/3043
④非热特性(生物效应):微生物内H2O在MV作用下产生极性震荡→细胞膜结构破裂、细胞分子间氢键松弛→生存环境遭到严重破坏→细胞死亡,实现了低温灭菌微波由微波发生器产生,国际公约规定下列频率用于工业、民用和科学研究:
915MHz、2450MHz、5800MHz、22125MHz、我国:2450MHz2022/11/3044微波技术提取原理微波提取(Microwave-AsistedExtraction.MAE)原理:基于微波的热特性:
①介电加热:永久偶极分子在2450MHz电磁场产生高频共振,分子超高速旋转→动能↑→导致T↑;
②离子传导:离子在MV作用下→高速运动,摩擦→热量。
较大介电常数的溶剂:水、乙醇、乙腈→被加热;
极性小的芳香、脂肪族化合物、CO2、CCl4等对MW吸收性能差,不被加热。
2022/11/3045微波技术在中药提取中的应用
微波提取中药的的实例:
提取成分魁蒿叶挥发油提取率(%)板蓝根多糖提取率(%)麻黄生物碱提取率(%)方法含量微波法0.75蒸馏法0.60微波法3.47回馏法0.81微波法0.49回馏法0.182022/11/3046
微波提取法与常规法提取辣椒素的比较
方法条件与结果
室温浸渍45℃温浸微波提取溶剂时间(分钟)标准加入量(mg)回收量(mg)回收率(%)95%乙醇10802.01.8592.5
丙酮1802.01.9195.565%乙醇202.01.9799.52022/11/3047
微波提取法与常规法提取红景天苷的比较
方法
结果
微波提取
煎煮回流溶剂时间(
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