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文档简介

1、日期署教员签课程实验者名称页数()专业年级、班同组者姓名级别姓名实验日期年月日一、实验目的:了解朗伯-比尔定律的应用,掌握邻二氮菲法测定铁的原理;了解TU1901分光光度计的构造;3掌握TU1901分光光度计的正确使用;4.学会吸收曲线的绘制和样品的测定原理。二、实验原理邻菲啰啉是测定微量铁的较好试剂。在pH=29的条件下,邻菲啰啉与Fe2+生成稳定的橙红色配合物,其lgK=21.3,摩尔吸光系数8=1.1X104,其反应式如下:形510本方法的选择性很高,相当于含铁量40倍的Sn2+、A13+、Ca2+、Mg2+、Za+、SiOr20倍C、3Mn2+、V(V)、PO3-,5倍Co2+、Cu2

2、+等均不干扰测定。4显色前首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。4Fe3+2NHOH=4Fe2+NO+HO+4H+222三、仪器及试剂1、TU1901紫外可见分光光度计2、铁标准溶液:含铁0.01mg/mL。3、0.1%邻菲罗啉水溶液;4、1%盐酸羟胺水溶液;5、醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH4.6):四、实验步骤课程实验者名称页数()专业年级、班同组者姓名级别姓名实验日期年月日1、吸收曲线的绘制和测量波长的选择吸取O.OmL和6.0mL铁标准溶液分别注入两个50mL容量瓶中,依次加入5ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液,2.5ml盐酸羟胺溶液,5ml邻菲罗啉溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。用1cm比色皿

3、,以试剂空白为参比,在440560nm之间,每隔0.5nm测吸光度。然后以波长为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制吸收曲线,找出最大吸收波长。2、标准曲线的绘制分别吸取铁的标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml于6只50ml容量瓶中,依次分别加入5ml醋酸一醋酸钠缓冲溶液,2.5ml盐酸羟胺溶液,5ml邻菲罗啉溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,在其最大吸收波长下,用1cm比色皿,以试剂溶液为空白,测定各溶液的吸光度,以铁含量(mg/50ml)为横坐标,溶液相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。3、试样中铁含量的测定吸取试样溶液10ml于50ml容量瓶中,按绘制标准曲

4、线的操作,加入各种试剂使之显色,用水稀释至刻度,摇匀。以不加铁的试剂溶液作参比,于分光光度计上测得吸光度A,由标准曲线查得相应的铁含量,计算出试样的含铁浓度。五、实验记录及数据处理分光光度计型号:最大吸收波长:51nm1标准溶液(0.01g/L)未知液容量瓶编号1234567吸取的体积02.04.06.0&010.05.0吸光度A0.0000.0470.0600.1100.1530.2020.068总含铁量(mg)00.020.040.060.080.10课程实验者名称页数()专业年级、班同组者姓名级别姓名实验日期年月_日(1)绘制邻菲啰啉铁标准曲线图。0.000.000.020.040.060.080.10.200511O66%、sqvDensityofTe/(mg/ml)(2)拟合得到的邻菲啰啉铁标准曲线方程为y=1.9686x-0.0031,x=(y+0.00

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