GC-4000A系列气相色谱仪操作说明

1、GC-4000A系列气相色谱仪操作说明1 GC-4000A系列（非后开门）1.1 仪器面板说明图3-1 GC-4000A操作面板图表3-1 GC-4000A 面板功能说明序号名称类别功能说明1显示器数码管设定温度，工作温度，程升时间指示2外止指示灯外部事件结束时间3外始指示灯外部事件开始时间4就绪指示灯表示工作参数设定完成，等待运行5编程指示灯表示仪器自检完成，等待工作参数设定6错误指示灯表示设定参数过程中有错误的设定，此灯即亮7超温指示灯表示柱箱温度超过保护温度50100时，灯亮8保护指示灯保护柱箱温度9氢焰指示灯此灯亮则显示氢焰检测器温度10汽化指示灯此灯亮则显示汽化室温度11路为热导（电

2、捕）路为转化指示灯路时此灯亮则显示电捕检测器温度、热导检测器温度；路此灯亮则显示转化炉温度12柱箱指示灯灯亮，则显示器数字为柱箱温度13阶数指示灯灯亮，则显示器数字为程序升温的阶数14初时指示灯柱箱升温至初始温度过程中灯亮，柱箱达到初始温度时熄灭15升速指示灯柱箱程序升温编程时升温速率给定，程升过程灯亮16升时指示灯灯亮，程序升温时间参数设定17保持指示灯编程时保持时间给定，温度达到保持时间时灯亮18降温指示灯程序升温到达所设温度并完成保持时间后降温灯亮19指示灯表示此时显示路各控温点20指示灯表示此时显示路各控温点21运行单键编程工作完成时按此键仪器进入准备状态，各恒温箱开始加热和控温。作程

3、序升温时先等初温灯亮后再按此键，仪器进入正式程序升温状态，该变设定参数时，需跳过后面的设定，按运行键后直接跳到就绪状态229单键代表数字“9”238单键代表数字“8”247单键代表数字“7”256单键代表数字“6”26终止单键按此键，则程序升温过程停止27复位单键按下“终止”键，再按下“复位”键，仪器进入终止状态，“就绪”灯亮，按检查键，修改仪器的各参数，“终止”、“复位”两键为复合键。修改参数应同时按“终止”和“复位”两键285T2单键代表数字“5”工作状态按此键显示为氢焰温度294T1单键代表数字“4”工作状态按此键显示为汽化室温度303TD单键代表数字“3”工作状态按此键，状态灯灯亮时，

4、显示为热导或电捕温度。状态灯亮时显示为转化炉温度312TC单键代表数字“2”工作状态按此键显示柱箱温度32输入单键给定参数之后，再按此键，将参数输入到仪器内部33单键代表小数点341单键代表数字“1”350单键代表数字“0”36总清单键按此键，仪器进入编程状态37检查单键就“绪灯”亮后按此键检查38编程单键开机，按“总清”键仪器“编程”灯亮（或自检后“编程”灯亮），按此键仪器即可进行编程39清除/单键清除所显示参数工作状态下，按下此键，切换到状态40单键工作状态下，按此键，切换到状态41桥温或ECD灵敏度双盘桥温：给定热导元件的平均温度 10单盘表示平均温度为数码值10 100单盘表示平均温度

5、为数码值100ECD灵敏度：电子捕获灵敏度选择42衰减双盘09分别为信号的衰减值，对应的衰减倍数如下：11 22 34 48 516632 764 8128 9256 0短路43TCD或ECD多圈电位器调节热导或电捕的零点44开关钮子开关热导电源开关或电子捕获脉冲开关45超温无锁开关超温时灯亮46电源双刀双抛开关仪器电源开关47点火氢焰、火焰光度点火48高阻一刀三位开关灵敏度选择（FID、FPD）49FID或FPD多圈电位器调节氢焰或火焰光度的零点50补偿一刀三位开关基流补偿极性选择（FID、FPD）1.2 温度设定GC-4000A气相色谱仪温度设定采用人机对话形式，用户可按照显示屏和指示灯的

6、提示，完成温度设定操作。1.2.1 原则温度设定顺序为路阶数柱箱热导（电捕）汽化氢焰保护初时。路阶数柱箱转化汽化氢焰保护初时；阶数不为零时，还有升速升时保持。一般情况下，控温点均未全占用，用户只需设定需要控温的部分，其他未被占用的部分可设为0或确认其预置值。新的数值输入前，一定按【清除】键将预置值清除掉，新数值输入后，一定按【输入】键确认。若按【清除】键后不输入新值直接按【输入】键，仪器认为该控温点的设定值为0。如果某控温点就使用预置值，直接按【输入】键确认，仪器就把该预置值作为设定值。“保护”不是控温点，该处设定柱箱的保护温度。柱箱温度不能设为0，设定的保护温度不能低于柱箱温度。1.2.2

7、操作例如：柱箱(恒温)：100；热导：150；汽化：60；转化：180；氢焰：0；保护：200。操作步骤如下：打开电源，“编程”灯亮，提示可进行温度程序的编制（设定）；按【编程】，“编程”灯灭，“阶数”灯亮，提示设定程序升温的阶数。由于恒温操作，阶数0；按【清除】【输入】 “阶数”灯灭，“柱箱”灯亮，同时显示“50.0”或另外字样（预置值），提示设定柱箱温度；按【清除】，预置值被清除掉，显示器无显示，用数字键输入设定值100。预设值必须被清除才能输入新的设定值，否则，数值会累加从而导致错误设置；按【输入】，柱箱设定值进入系统，同时“热导”灯亮，显示热导预置值；按【输入】键，这时“汽化”灯亮，提

8、示输入汽化室温度，按【清除】键清除原有的设定值，屏幕上无显示，然后用数码键盘输入“60”，再按【输入】键确认输入。接下来“氢焰”灯亮，提示输入氢焰温度，同样先按【清除】键，输入“0”，再按【输入】键确认输入。依此类推，在对应的灯亮时，输入该参数的数值，不用输入的项目直接按【输入】跳过即可，直到“就绪” 灯亮，表明参数设定完成。必要的话，可按下【检查】键，对所编制程序进行检查。按下【检查】键后，重新回到步骤2），按上述步骤逐项检查各控温点的设定值正误。此时，如果设定值正确，直接按【输入】键跳过该项；如果设定错误，重新按【清除】设定数值按【输入】的顺序重新设定即可。程序升温的设定：例如：设定如下曲

9、线所示的程序操作步骤：按【编程】键；按【输入】键，此时“阶数”灯亮，显示器出现“0”字样；按【清除】键；按数字键“2”；按【输入】键，柱箱灯亮；按【清除】键； 按数字键，输入100；按【输入】键，以下操作步骤同上例，直到“初时”灯亮，显示器显示初时预置值；按【清除】键；按数字键“5”表示在初温100下保持5min；按【输入】键，“升速”灯亮；按【清除】键；按数字键，输入10，表示第一阶的升温速率为10/min；按【输入】键“升时”灯亮；按【清除】键；按数字键，输入10，表示第一阶升温速率下升温10min；按【输入】键，“保持”灯亮；按【清除】键；按数字键“5”表示第一阶升温终止，保持5min；

10、按【输入】键，此时升速第二次亮；按【清除】键；按数字键“5”表示第二阶升温速率为5/min；按【输入】键；此时“升时”灯第二次亮；按【清除】键；按数字键，输入10，表示升温10min；按【输入】键，保持灯亮；按【清除】键；按数字键，输入20，表示在终温下保持20min。若阶数设定为“3”或“4”，升速、升时、保持灯还会第三次、第四次亮，并要求输入另外一些相应的设定值。警告：仪器启动前确保载气通过流路1.3 仪器的启动温度设定完毕，“就绪”灯亮表明仪器已经作好了启动前的全部准备工作，此时按下【运行】键，仪器即进入工作状态，各控温点开始加热控温。若用户仍然使用上一次开机时的各温度设定值，打开电源开

11、关，“编程”灯亮时，按【运行】键，仪器进入工作状态，并按上次设定值进行温度控制。程序升温的启动：在完成以上操作后，等仪器柱箱温度达到初始设定温度时，初时灯亮，再次按【运行】键，则柱箱的温度按照编制的程序进行控制。一次程序升温结束后，柱箱自动降温，需要进行下一次程序升温时，按【总清】键，再按【运行】键，或同时按下【终止复位】键，即进入3）以前的状态。1.4 运行状态各控温点实际温度的查看在仪器已经工作的状态下，状态灯I亮时：按【TC】键，屏幕显示柱箱温度。 按【TD】键，屏幕显示热导或电子捕获温度。 按【T1】键，屏幕显示汽化室温度。 按【T2】键，屏幕显示氢焰温度。状态灯II亮时：按【TD】键

12、，屏幕显示转化炉温度。柱箱设定温度的查看在仪器工作状态下，按【0】键，屏幕显示柱箱设定温度。若在程序升温过程中，此值会随着时间程序发生改变。程序升温运行时间的查看在程序升温运行过程中，按下【1】键，屏幕显示该程序已经运行的时间。运行过程中温度设定的改动仪器已经运行后，若发现某一温度设定值不合适或不够理想，需要对该值进行改动，按下【总清】键，“编程”灯亮，即可参照例子作相应的工作。此时仪器已经停止工作，改动完毕还需再按【运行】键使仪器重新启动。程序升温的终止和再启动某次程序升温过程中，若发现后面的升温过程已没有必要或者此次升温过程已经失败，需要中途停止该程序，同时按下【终止+复位】键，再按【运行

13、】键，即进入程序运行前的状态。1.5 关机各控温点温度降至规定温度后，等待10min关断气源，并关掉总电源开关。表3-2各控温点断气时的最高温度柱 箱50（根据内装色谱柱而异）热导100汽化150氢焰150转化100电捕1002 GC-4000系列（后开门）2.1 面板说明仪器操作面板分为三个部分：显示区，键盘区和检测器调节区。图3-2 GC-4000A系列（后开门）操作面板示意图 2.1.1 显示区显示区由液晶显示器组成。2.1.2 键盘区包括26个单键组成数字键，代表数字09；符号键，代表小数点；方向键，用来移动光标走向；功能键，各功能键的作用见下表。表3-3 功能键的作用名称功能说明运行

14、编程工作完成时，按此键仪器进入准备状态，各恒温箱开始加热和控温。在程序升温时要等到液晶屏右上角出现后按此键，仪器正式进入程序升温状态。确认按此键可以使光标从其它位置跳到液晶屏的右上角。超温报警当仪器出现故障时，报警器鸣叫提示操作者。按此键报警器停止。清除清除光标处的数值输入输入所设定的数值停止程序升温时按此键升温程序终止，后门打开上页翻页键，按此键显示前一页内容下页翻页键，按此键显示后一页内容复位按此键仪器回到初始状态锁键锁定键：当程序升温前按下，“锁键”键运行键被锁住 当程序升温后按下，“锁键”键停止键被锁住屏保显示器背景灯开关2.1.3 检测器调节区 表3-4名称类别功能说明FPD多圈电位

15、器调节火焰光度检测器的基流FID多圈电位器调节补偿氢火焰检测器的基流ECD多圈电位器调节补偿电子捕获检测器的基流衰减FID单盘09分别为FID输出的信号衰减值09分别代表的衰减倍数如下：0短路 11 22 34 48516 632 764 8128 9256衰减ECD单盘09分别为FID输出的信号衰减值09分别代表的衰减倍数如下：0短路 11 22 34 48516 632 764 8128 9256衰减FPD单盘09分别为FPD输出的信号衰减值09分别代表的衰减倍数如下：0短路 11 22 34 48516 632 764 8128 9256高阻一刀三位开关灵敏度选择（FID、FPD），分高

16、、中、低三档灵敏度ECDECD单盘灵敏度选择（ECD）, 0低 1中 2高高压钮子开关火焰光度的高压开关脉冲钮子开关电子捕获的脉冲开关基流补偿一刀三位开关FID和FPD的基流补偿极性选择（、）FID点火按键无锁开关按此键，FID检测器点火FPD点火按键无锁开关按此键，FPD检测器点火2.2 温度设定本仪器的温控系统共有四个人机对话窗口，分别为“开机界面”、“定点温度控制界面”、“程序升温表界面”和“外部事件表界面”。其中“定点温度控制”界面既是一个设定温度参数的窗口，也是一个在运行时实时显示当前各控温点的温度变化的窗口。当作为显示温度变化的窗口时称其为“状态显示”界面，可通过此窗口观察仪器的当

17、前状态。键盘包括数字编辑输入键和特殊功能键两种。当要输入参数时，先将光标通过【】、【】、【】和【】移至相应位置，直接输入需要的数值。如果输入错误，按【清除】键即可删除刚才的输入值。打开电源，后门自动关闭，液晶屏显示开机画面，按【下页】键，便可进入温度设定状态。2.2.1 恒温操作图3-3 液晶示意图温度设定过程首先进入的是“定点温度控制”界面，在此界面可以输入各路温度值，最高输入温度值为400，若大于400，自动显示0。“最高柱温”的设定温度应高于“柱温1”的设定温度，因为最高柱温为柱箱的保护温度，柱箱1的实际温度一旦高于最高柱温，系统将不执行。并在液晶屏的右下角显示“超保”，即柱箱超过了保护

18、温度，所有其它各路的温度将停止升温。图3-3 液晶示意图操作举例：假定柱箱（恒温）温度100，汽化室温度150，氢焰温度200，最高温度300。打开电源，按【下页】键进入温度设定页面；按数字键，输入100，按【】键后光标移到下一行；按第二步操作，依次输入150、200和300后，按【确认】键后光标跳到显示器右上角，此时光标在液晶的右上角闪动，这时有两个键可供选择：如果按【下页】键，液晶显示屏将切换到“程序升温表”界面，可以进行程序升温的相关设定；如果按下【运行】键，将退出“设定参数”界面，直接切换到“状态显示”界面，仪器开始按照已设定的参数运行。2.2.2 程序升温操作“程序升温表”的参数设定

19、基本与“定点温度控制”类似，只是当光标处在所在行的任一位置时按【停止】键，则该行以下的所有数据将被清空。图3-4 程升过程图如图所示的程序升温过程，其操作步骤如下：图3-图3-5液晶示意图按数字键，输入10，表示第一阶升温速率为10/min；按【】键，光标移到下一列，按数字键，输入10，表示在第一阶升温10min； 按【】键，光标移到下一列，按数字键“5”，表示第一阶升温保持5min后终止；按数字键“5”，表示第二阶升温速率为5/min；按【】键，光标移到下一列，按数字键，输入10，表示在第二阶升温10min，按【】键光标移到下一列，按数字键，输入20，表示第二阶升温保持20min后终止；如果

20、要进行更多阶的程序升温，重复上述操作步骤即可。按【确认】键，光标跳到显示器右上角，按数字键“5”，表示在初温100下保持5min。如果此时按【上页】键，液晶显示屏将画面切换到“定点温度控制”界面，可以重新进行定点温度控制表的相关设定；如果按【下页】键，液晶显示屏将切换到“外部事件表”界面，可以进行外部事件表的相关设定。警告：程序升温总共耗时不得超过18h。2.2.3 外部事件“外部事件表”中的“TIME”栏中输入的值为整数（单位：s）；“外部事件动作设定”图3-6液晶示意图（外部事件）栏中输入的量为布尔值，输入时按【输入】键即可，若原来为1，按下【输入】键就变为图3-6液晶示意图（外部事件）警

21、告：仪器启动前确保载气通过流路。 2.2.4 其他操作 图3-7图3-7液晶示意图（定点温度）按【屏保】键，可以关闭液晶屏的背景灯，以延长背景灯的使用寿命。在控温前，按【锁键】键，键盘将被锁定，除了【复位】键外，别的键将不起作用，再次按【后门】键解除键盘锁定；在控温后，按【锁键】键，这时除【复位】键外，【上页】、【下页】、【超温报警】和【屏保】键也可使用。停机时，按【复位】键，系统开始复位，各路开始降温。2.3 仪器的启动温度设定完毕，按【运行】键，仪器进入正常工作状态，各控温点开始加热控温。若用户仍然使用上一次开机时设定的温度值，可以在打开电源开关后，依次按【下页】键、【确认】键和【运行】键

22、，仪器按照上次设定的参数运行。程序升温的启动：在完成以上操作后，仪器各点温度达到设定温度时，在“显示温度”页面的右上角出现标志，再次按【运行】键，则柱箱温度按照设定值运行，同时仪器开始计时。一次程序升温结束后，柱箱自动降温，“状态显示”界面左下角显示“全开”。当温度降到初温以下时，后门自动关闭。柱箱温度降到设定值时，右上角再次出现，就可以再次按下【运行】键进行下一次程序升温操作。2.4 运行状态仪器运行过程中温度的改动：仪器运行后，若需要对某处温度进行修改，应依次按【复位】键、【下页】键进入温度设定页面，进行修改，改好后按【确认】键，此时仪器停止工作，各控温点处于降温状态，按【运行】键后仪器重

23、新启动。程序升温的终止和再启动：如果升温过程失败或没有必要升温时，需要停止该程序，按【复位】键，再按【运行】键，回到运行前的状态。2.5 关机分析结束后，先按【复位】键，各控温点温度降至规定温度后，等待10min关断气源，并关掉总电源开关。3 色谱柱1 填充色谱柱的安装任何色谱柱在安装之前一定要活化充分，活化时色谱柱的一端与汽化室出口端连接，柱出口不应接在检测器上。通氮气（20ml/min）在高于使用温度50但要低于固定液的最高使用温度的情况下活化12h24h。将活化好的色谱柱的一端与检测器的入口端连接（注意：柱子要插到底）。色谱柱使用温度低于200时，密封压环可以用硅橡胶垫圈，200以上一定

24、要用石墨压环或金属压环密封。见图3-8 图3-8 金属柱密封方法安装玻璃柱时，必须细心的操作，由于玻璃柱不能弯曲，故不允许在任何受力情况下安装。安装步骤如下：用柱螺帽（M101）、金属压环将两个玻璃柱专用接头分别安装在汽化室出口和检测器入口上。按图3-9所示，在柱的入口端和出口端安装玻璃柱专用螺帽（M121）、大小压环和石墨压环，大压环需要事先套在石墨压环的外侧。将柱的入口和出口分别对准安装好的玻璃柱专用接头，向上用手拧紧压环和螺帽。一只手轻轻托住玻璃柱，另一只手用扳手小心拧紧螺帽，直到达到良好的密封为止。装柱后，应进行快速检漏。图3-9玻璃柱密封方法2 毛细管柱的安装GC-4000A气相色谱

25、仪不但适宜填充柱分析，加配专用的毛细管装置后也可进行毛细管柱分析。仪器所带的毛细管装置带有分流阀和载气补充气流量控制阀，使分流比的计算和补充气的测量变得更加容易。其结构示意图如下:图3-10毛细柱安装示意图 安装步骤：先后将锁紧螺母和压环套入4不锈钢管，然后分别将转接管固定在汽化室和检测器的柱接头处。将分流管和补充气管分别接在分流阀和补充气控制阀的进气口和出气口。先后将毛细管柱专用螺母和石墨压环套入毛细管柱的进口端，然后将其固定在转接管上。注意旋紧专用螺母时一定小心轻旋，以防挤坏毛细管柱。毛细管柱前端留出约70mm，以确保安装好后，其端口位于分流口以上且在汽化室石英管内。通上载气，关小分流阀，

26、用无水乙醇检查各接头是否漏气。若发现漏气，小心拧紧螺帽。将毛细管柱出口端伸入无水乙醇中，查看有无气泡逸出。若无气泡，证明流路有问题（毛细管被堵或是中间被折断），查明原因并排除。若有均匀连续的小气泡逸出，即可进行下一步操作。先后套上专用螺帽和石墨压环，选择合适的出口端伸出长度，然后将出口端固定在另一转接管上。（使用FID时出口端伸出长度约为110mm，使端口恰好位于喷咀顶部以下1.5mm2mm）。选择合适的分离条件，即可开展您的分析工作。警告：在毛细管系统中，不准用皂液检漏。如果系统中有泄漏，则检漏的皂液渗入系统，这将损坏柱子的性能。3 色谱柱的老化新装填的色谱柱由于含有残留溶剂和易挥发物质，柱

27、效也很低，这就要求对色谱柱进行活化处理。另外，色谱柱长期使用（特别是持续恒温操作）会累积一些样品带进的“污物”，将使其柱效降低，出现峰分离不开，峰拖尾，基线漂移，杂峰和大噪声等现象。对于新装填的色谱柱，将其入口端接到汽化室出口，另一端悬空，通以约20ml/min的N2，用低于固定液最高使用温度25的柱箱温度活化至少24h；对于使用中的色谱柱，可以直接使用低于固定液最高使用温度25的柱箱温度，同时提高检测器温度到固定液的最高使用温度且低于检测器的最高使用温度，活化到消除上述故障为止。4 压力、流量的指示与测量4.1 压力的测量 在气相色谱中，了解载气和气路系统的压力值是选择最佳操作条件必不可少的

28、，例如：根据柱前压选择合适的稳流阀的输入压力；图3-1图3-11压力表结构图程序升温过程中，观察柱前压随柱温升高而变化的情况，可以判断出稳流阀的输入压力是否太低。 柱前压在分析研究报告中是不可缺少的 数据等。本仪器用于指示压力的是弹簧管式压力表，其结构如图3-11。压力表使用时，应避免指示压力超过最大压力范围，否则弹簧管自由端位移过大，造成永久变形，指针就不能复零。通常使用时最好使用压力限制在量程的四分之三以内。4.2 流量的测定见2.5第6条4.3 压力与流速的调节GC-4000A气相色谱仪气体压力、流速的控制主要为稳压阀和稳流阀的调节。4.1 稳压阀GC-4000A气相色谱仪气体压力的稳定

29、性和流速的控制主要为稳压阀和稳流阀的调节。接在稳流阀前，提供恒定的参考压力，保证其正常工作；接在毛细管气路中，由毛细管提供固定的输出气阻，调节输出压力，从而获得需要的流速。这样控制流速简单、稳定、可靠，比针阀细。如在NPD中的H2调节气路只要适当选择适当的气阻，就可以使流速精确地调节在（30.1）ml/min之内。基本原理稳压阀的工作原理是依据力学平衡原理，自动调节碟阀气阻，使输出气压恒定。当输入气压增加时，碟阀的开度减小，气阻增加，使碟压阀处的压降增量正好等于输入波动增量，保持输出气压恒定。输入气压减小时，碟阀的开度增加，气阻减小，碟阀处压降相应减小，保持输出气压恒定。当负载气阻增加（或减小时），碟阀的气阻也相应减小（或增加）以保持输出气压恒定。稳压阀的结构，见下图：图3-12稳压阀结构图注意事项：进出气方向不能接反，否则不起稳压作用。输入气必须无水、无腐蚀、无机械杂质。稳压阀出口不能放空（直通大气），因这时输出压力为零，各弹性元件的特性最不稳定，即输出也不稳定，所以稳压阀一定要接气阻。保证稳压阀的输入