工业分析 分析标准化与实验室资质认定

1、 第二章 分析标准化与实验室资质认定 -保证分析测量质量的基础2.1 保证分析工作质量意义重大保证分析工作的质量是全面质量管理的基础。影响质量的因素可以划分为两大类：a.技术方面的，即机器、材料和工艺、方法等；b.人为方面的，即操作者、班组长和公司的其他人员。在这两类因素中，人的因素更重要。为了保证分析工作质量就要对它进行质量控制 和质量评价 。实施质量控制包括四个步骤：a. 制订质量标准；b. 评价标准的执行情况；c. 偏离标准时采取纠正措施；d. 安排改善标准的计划。 质量控制：质量评价是对质量控制系统和数据质量进行评价的步骤，是对测量过程进行监督的方法。实验室的质量控制和质量评价实验室内

2、部质量控制实验室之间质量控制实验室内部质量评价实验室之间质量评价2.2 分析工作质量保证的基础 -标准化一、标准的本质统一是标准的本质。 标准的统一是相对的。不同级别的标准在不同的范围内统一，不同类别的标准从不同角度、不同侧面进行统一。统一是一定条件下的统一。二、标准的分级 1. 按照审批权限和适用范围不同，标准 可分为国际标准、区域标准、国家标准、行业标准、地方标准、企业标准六个级别。我国的标准是由国家质量监督局或有关主管业务行办审核、批准并作为“法律”公布施行。前者称为国家标准,代号GB（Guo Biao 简称）；后者称为行业标准（代号：各个行办不同）；此外，还有地方或企业标准，但只在一定

3、范围内有效。2. 按照标准的约束性分级标准分为强制性标准和推荐性标准。我国强制国标代号“GB” ，推荐性国标为“GB/T。国家标准的编号由国家标准的代号、国家标准发布的顺序号和标准发布的年号构成。3. 按照标准化对象的特征标准可分为基础标准、产品标准、方法标准、安全标准、卫生标准、环境保护标准、管理标准、其他标准等。应用时可以查阅有关资料。 四、标准物质1、标准物质的定义 采用计量学上有效程序测定了一个或多个特性值的标准物质（标准样品），应伴有一个提供了规定特性值及其不确定度和计量溯源性声明的证书。不确定度的引入表征合理地赋予被测量之值的分散性、与测量结果相联系的参数。分散性是测量结果的属性，

4、不确定度是分散性的量化；使用“测量误差”来评定测量结果质量高低是不合理的，因为测量误差是一个理想化的概念，实际中难以准确定量确定。没有不确定度的测量结果是不完整的！一个完整的测量结果应包括被测量之值的最佳估计值和测量不确定度两部分。例如，被测量X的测量结果为xU，其x是X的最佳估计值，U是x的测量不确定度。测量结果又可展开表示为（x+U，x-U）计量溯源性国际通用计量学基本术语 （ VIM）将溯源性定义为： “通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准，通常是国家测量标准或国际测量标准联系起来的特性。 ” 这条不间断的比较链称为溯源链。标准物质具有的

5、溯源性确保了在不同时间和空间对相同的被测量进行测量时，获得的结果具有一致性和可比性。没有不确定度是无法实现溯源的！2、标准物质的特性1）材质均匀。不论液态或固态2）性能稳定。在有效使用期内特征量值准确可靠。3）是一种计量标准，附有证书。内容包括标准物质名称，编号，定值方法，标准值与不确定度，制备日期，有效期，储存条件，确保均匀性的最小取样量以及注意事项。4）可以成批制备。5）由主管单位授权。3、标准物质的种类 （一） 按技术特性分类1. 化学成分和纯度标准物质2. 物理化学特性标准物质，3. 工程类标准物质，（二）按照特性值的准确度水平分类 一级标准物质、二级标准物质和工作标准物质，其中一级水

6、平最高，二级次之，工作标准物质最低，可有科研部门和企业根据规定要求自己制备。我国标准物质代号为：GBW； 二级标准物质代号号：GBW(E)4、标准物质的制备 标准物质作为统一量值的计量单位，必须具备定值准确、稳定性好、均匀性好三个基本条件。除此之外，还要考虑能小批量生产、具备制备上再现性好等特点标准物质通常有下列几条途径获取。（一）纯物质制备 化学气体标准物质，就是采用高纯气中加入一种或几种特定成分气体的方法配制的。 （二）直接由高纯度的物质作为标准物质 （三）由生产物料中选取 （通常是混合物): 如无机固体物、矿物、化肥、水泥、钢铁等，可以从生产物料中选取有代表性的样品，按照试样的制备方法制得标准物质。 （四）特殊的制备 如高聚物分子量窄分布的标准物质，可以用柱分离技术制得。5、标准物质在工业分析中的作用（一）作为参照物质，检验测定结果的可靠性。标准物质与试样进行平行分析，比较测定值与标准值之间的差异，是检验结果可靠性的最好方法之一。作为评价分析方法以及分析人员分析结果的准确度。 （二）标准物质用于定标仪器或标定标准滴定溶液(基准试剂还可直接法配制标准滴定溶液，即基准溶液)。仪器在使用前或使用中，须用标准物质定标或制作校正曲线，才能给出正确的分析结果。（三）校准分析仪器的量值。如