工业分析与检验毕业设计教学课件

1、分 析 092 班毕业设计第一组小组成员：王天佑 张晓静 苏圣哲 苗利辉 李 曼 杨 静指导老师:智红梅 张慧俐碳素钢中硅、锰、磷的快速分析毕业设计课题一、综合实训目标1、培养学生独立思考分析问题、 解决问题的能力。2、学会建立碳素钢中硅、锰磷的快速分析方法。3、培养学生求实态度、养成良好的职业工作习惯。二、实训时间安排（共四周）1、公布实训内容及查阅资料，完成分析方案设计；（一周）2、碳素钢中硅、锰、磷等元素含量的测定；（两周）3、总结及完成实验报告。（一周）第一组分析方案设计工作安排 测定元素 设计人员 任务安排 硅王天佑、苏圣哲 查阅相关资料，选择并设计最佳实验方案，并列出所需仪器、药品

2、等清单。 锰张晓静、苗利辉 磷李 嫚、杨 静小组成员间的团结，仪器及药品的完备是做好实验的前提!项目一碳素钢中磷元素含量的快速测定分析 查阅相关资料及实验操作1、实验方法：氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝光度法2、实验原理：在酸性介质中，磷与钼酸根生成磷钼蓝杂多酸，在氟化钠存在下，经氯化亚锡还原，Fe3+被掩蔽，生成磷钼蓝，在660nm波长处，进行光谱测定，记录数据并绘制工作曲线3、实验步骤及现象准称试样加热溶解加入KMNO4MnO2沉淀3、实验步骤及现象润洗仪器加混合酸加钼酸铵测吸光度4、实验数据记录（1）在660nm波长处对元钢的精密度练习 王天佑苏圣哲苗利辉李 嫚杨 静张晓静 样10.1730.2

3、030.1150.1520.1430.157 样20.1320.1830.1350.1680.1850.162 样30.1560.1620.1470.1860.1380.135姓名吸光度（A）小组及成员间精密度达不到要求，仍需多加练习！4、实验数据记录（2）在660nm波长处对45#号钢的精密度练习 王天佑苏圣哲苗利辉李 嫚杨 静张晓静 样10.1950.1770.1910.1850.1860.189 样20.1920.1810.1870.1870.1800.198 样30.1980.1850.1940.1970.1790.194姓名吸光度（A）经过数据整理，计算其相对偏差，其结果达到精密度要

4、求，故进行试样测定！4、实验数据记录（3）660nm波长处对45#号钢样及磷标样的测定 王天佑苏圣哲苗利辉李 嫚杨 静张晓静 标低0、1280、1020、1270、1280、1200、124 标中0、2180、1830、1960、2030、2000、215 标高0、2880、2530、2530、2520、2590、280 样10、2260、2090、2150、1980、1950、200 样20、2180、2050、2110、1980、2040、205 空白0、0270、0230、0210、0190、0200、018 校准0、0030、0010、0020、0010、0010、002姓名吸光度（A

5、）备注：各式样含量：标低（0、011%）标中（0、021%）标高（0、028%）5、磷工作曲线的绘制 600 660 700 745 760 样10、1450、1570、1760、180 0、175 样20、1440、1510、1590、189 0、1676、条件试验及控制 （1）最大吸收峰的选择不同波长（nm)吸光度（A）对同份试样在不同的吸收波长处进行测定，实验求得磷的最大吸收峰为745nm6、条件试验及控制 （2）放置时间对结果的影响显色后放置时间越长，测定所含磷的吸光度值越小！6、条件试验及控制 （3）温度对实验的影响加热时间越长，温度越高，颜色越浅，测定吸光度值越低。温度过高，易褪色

6、！加热煮沸，随即加钼酸铵，摇匀10秒后显色完全。适宜温度为70-806、条件试验及控制 （4）酸度对实验的影响酸度偏低，硅严重干扰，测定结果偏高，色泽不稳定并很快褪色。7、小结 项目二碳素钢中硅元素含量的快速测定分析 查阅相关资料及实验操作1、实验方法：硅钼蓝分光光度法2、实验原理：在酸性介质中，四价硅与碱性硅钼酸生成硅钼杂多酸，在草酸作用下，硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝，然后用1cm比色皿在波长680nm处测其吸光度，记录数据并绘制工作曲线3、实验步骤及现象准称试样加酸溶解加K2CO3钼酸铵加热驱杂3、实验步骤及现象加草酸测吸光度润洗仪器加硫酸亚铁铵4、实验数据记录（1）在660nm波长处对大

7、齿轮的精密度练习 王天佑 张晓静 苗利辉 李 嫚 杨 静 苏圣哲 样1 0、561 0、564 0、546 0、532 0、520 0、522 样2 0、565 0、566 0、561 0、531 0、523 0、535 样3 0、558 0、556 0、542 0、553 0、534 0、541吸光度（）姓名4、实验数据记录（2）在680nm波长处对45#号钢的精密度练习 王天佑 张晓静 苗利辉 李 嫚 杨 静 苏圣哲 样10、5010、5110、4910、4960、4950、499 样20、4990、5060、5040、5030、4960、496 样30、5060、5050、5090、50

8、90、5070、509姓名经过数据整理，计算其相对偏差，其结果达到精密度要求，故进行试样测定。吸光度（）4、实验数据记录（3）680nm波长处对45#钢样及硅标样的测定 王天佑 张晓静 苗利辉 李 嫚 杨 静 苏圣哲 标低0、3710、3660、3800、3530、3560、383 标中0、5870、5710、5760、5760、5710、557 标高0、6730、6600、6780、6710、6640、678 样10、4930、4980、4870、4870、4970、494 样20、4880、4960、4950、4900、5030、497 空白0、0640、0610、0600、0540、05

9、80、055 校准0、003-0、0010、0050、0020、0020、003姓名吸光度（）备注：各式样含量：标低（0、214%）标中（0、367%）标高（0、428%）5、硅工作曲线的绘制6、条件试验及控制 （1）酸度的控制硅对络合酸度条件要求高，加入酸的量高或低均使显色不完全，经条件实验，以浓度为5%的钼酸铵为宜。6、条件试验及控制 （2）络合温度的选择室温下，硅显色不完全。加热煮沸3-5s再加钼酸铵，摇匀可在30s内显色完全，络合温度为50-60，加热时间越长，所测吸光度值越小。6、条件试验及控制 （3）干扰元素的控制水中硅含量太高，显色时颜色加深，所测的吸光度值偏高。加草酸后加硫酸亚

10、铁铵时间间隔越长，所测吸光度值越小。7、小结 项目三碳素钢中锰元素含量的快速测定分析查阅相关资料及实验操作1、实验方法：过硫酸铵-银盐氧化光度法2、实验原理：在混酸介质中将试样溶解，利用过硫酸铵将试样中的锰氧化至最高价，在530nm波长处，进行光谱测定，记录数据并绘制工作曲线。3、实验步骤及现象反应显色加过硫酸铵加氮磷混酸加热准称试样加氮磷混酸加热3、实验步骤及现象加蒸馏水润洗仪器测吸光度显色对比4、实验数据记录（1）530nm波长处对编号00-144试样精密度练习 王天佑苏圣哲苗利辉李 嫚杨 静张晓静 样1 0、513 0、549 0、560 0、499 0、504 0、509 样2 0、5

11、23 0、507 0、544 0、499 0、512 0、502 样3 0、509 0、488 0、499 0、507 0、517 0、510吸光度（）姓名4、实验数据记录（2）530nm波长处对编号00-144试样及标样的测定王天佑张晓静苗利辉李 嫚杨 静苏圣哲 标低 0、346 0、362 0、356 0、312 0、323 0、343 标中 0、475 0、425 0、473 0、428 0、437 0、476 标高 0、555 0、545 0、535 0、567 0、567 0、556 样1 0、615 0、581 0、612 0、598 0、598 0、597 样2 0、625 0、

12、592 0、625 0、596 0、586 0、611 空白 0、009 0、013 0、012 0、017 0、0170、022 校准 0、002 0、002 0、002 0、001 0、001 0、002 姓名吸光度（）备注：由于所测试样含量偏高，不在所测标样范围内，需重做！4、实验数据记录 （3）530nm波长处对45#元钢及锰标样的测定 王天佑张晓静苗利辉李 嫚杨 静苏圣哲 标低0.3650.3630.3370.3690.3660.299 标中0.4890.4880.4570.4900.4940.446 标高0.5960.5970.5630.5920.6030.577 样10.5690.5490.5550.5570.5590.532 样20.5700.5490.5660.5760.5570.537 空白0.0140.0160.0180.0230.0110.010 校准0.0020.0020.0020.0010.0010.002姓名吸光度（）备注：各式样含量：标低（0、400%）标中（0、544%）标高（0、668%）5、锰工作曲线的绘制6、条件试验及控制（1）温度的控制注意加热时间的控制，若温度太高，加入过硫酸铵后不能完全显色或颜色变浅，会使测量结果偏低。温度控制在50-60为宜。6、条件试验及控制（2）干扰的消除锰的测定应控制在低酸度室温，且3分钟以