CrMoCu铸铁离子氮碳共渗-渗硫复合层的微观结构

1、CrMoCu 铸铁离子氮碳共渗 / 渗硫复合层的微观结构李新， 马世宁， 邱骥， 刘吉延， 刘谦( 装甲兵工程学院再制造工程系 ， 北 京100072 )摘 要 : 利 用 SEM 、TEM 、EDS、X 射线衍射及电子衍射等表面分析技术 ，研 究 了 在 CrMoCu 合金铸铁表面制备的离子氮碳共渗 / 渗硫复合层的微观结构 ，探讨了氮碳共渗处理对渗硫层形成的 影 响 规 律 。 结 果 表 明 : 氮碳共渗表面形 成的微观粗糙为与硫接触反 应 提供了丰富界面及表面缺陷 ，同时氮碳共渗形成的 相 Fe3 N 的晶体结构类型与渗硫层的 FeS 的 晶 体 结 构 相 同 ，因 此 与 在 基

2、体 表 面 渗 硫 相 比 ，有利于渗硫层的形成 。关 键 词 : 离 子 氮 碳 共 渗 ; 离 子 渗 硫 ; 复 合 层 ; 微 观 结 构 ; 复 合 处 理中 图 分 类 号 : TG156. 8文 献 标 志 码 : A文 章 编 号 : 1009 -6264 ( 2011 ) 11 -0145 -06Microstructure of plasma nitrocarburized / sulphurized layerof CrMoCu cast ironLI Xin， MA Shi-ning， QIU Ji， LIU Ji-yan， LIU Qian( Department o

3、f Remanufacturing Engineering，Academy of Armored Force Engineering，Beijing 100072 ，China)Abstract: Microstructure of plasma nitrocarburized / sulphurized composite layer on CrMoCu cast iron was investigated by means of SEM ， TEM ，EDS analysis and XRD The effect of plasma nitrocarburization treatment

4、 on formation of sulphurized layer was examined Results show that the roughening surface of the specimen after nitrocarburizing provides the abundant interface and defect for the reaction betweensulphur and the layer，and -phase Fe3 N formed in the process of nitrocarburization is favourable for the

5、formation of sulphurized layer due to the same crystal structure of -Fe3 N and FeSKey words: plasma nitrocarburization; plasma sulphurization; duplex treatment; microstructure; composite layer随 着表面技 术 向 复合化研究方向发展 ，离 子 渗 氮技 术 与 其 它 表 面 技 术 复 合 研 究 也 引 起 人 们 的 关 注 。 有许 多 文 献 报 导 ，离子渗 氮 与其它表面技术复 合 可 以

6、得到 更 优 的 表 面 组 织 结 构 ，例 如 ，渗 氮层与性能优良 的 金 刚 石 、类 金 刚 石 碳 膜 等 硬 质 薄 膜 复 合 ，可 有 效 提 高基 体 表面承载 能 力 和膜基的结合强度 ，避 免 了 由 基 体易 发 生 塑 性 变 形 、硬度 差 异大而导致的表面 硬 质 薄 膜过 早 失 效 问 题 ，能更好 地 提高表面的耐磨 、耐 蚀 、抗 疲 劳 性 能1 -6 。 有 研 究 表 明 ，硬的基 体与低摩擦系数 的 固 体 润 滑 层 复 合 可 获 得 更 好 的 耐 磨 效 果7 -8 ，离 子 渗 氮 与 离 子 渗 硫 复合层的摩擦学性 能优于单一渗硫

7、层9 。 本 文 对 离 子 氮 碳 共 渗 / 渗硫复合层表 面 及 横 截面 的 微 观 组 织 进 行 了 分 析 ，探讨了复合层的 形 成 机 理以 及 离 子 氮 碳 共 渗 / 渗 硫 复合处理对氮碳共 渗 层 和 渗 硫 层 的 影 响 ，为 离 子 氮 碳 共 渗 / 渗 硫 复 合 处 理 提 供 理 论 依 据 。1实验材料及方法试验材料为 CrMoCu 合金 铸 铁，化 学 成 分 ( 质 量 分数，% ) 为: C2. 78，Mn0. 70，Si2. 10，Cr0. 31，Mo0. 36，Cu0. 91，Fe 余 量。 试 块 尺 寸 为 25. 4 mm 6 mm 圆

8、片，粗糙度为 R = 0. 22 m。a利 用 离 子 渗 氮 、渗硫一体化设备 ，进 行 离 子 氮 碳共 渗 / 渗 硫 复 合 处 理 。 首 先 进 行 氮 碳 共 渗 处 理 ，渗 入 介 质 选 用 氨 气 和 丙 烷 ，氮 碳 共 渗 工 艺 参 数 为 : 电 压850 900 V 、电 流 5 10 A 、气 压 200 300 Pa、温 度560 570 ，先 通 入 氨 气 ，进 行 渗 氮 处 理 4 h 后 ，再 通 入 1 % 的 丙 烷 气 体 ，进 行 离 子 氮 碳 共 渗 处 理 2 h，随 炉 冷却 。 然后再进行离 子 渗 硫处 理 ，以 单 质 硫 粉

9、 为 供 硫 剂 ，氨气为辅助气体 ，进 行 离 子 渗 硫 。 渗 硫 气 压 80 100 Pa，电 压 850 900 V ，电 流 3 5 A ，渗 硫 温 度 和 时 间 分 别 为 230 和 1 h、2 h。 为 了 对 比 研 究 渗 硫 层 与 复 合 层 区 别 ，在 同 样 渗 硫 条 件 下 ，分别制备渗硫层和 相 应 的 氮 碳 共 渗 / 渗 硫 复 合 层 。利 用 Quanta200 型 环 境 扫 描 电 子 显 微 镜 ( SEM ) 及 GENESIS 型 X 射 线 能 谱 仪 ( EDS ) ，对 渗 硫 层 和 氮 碳 共 渗 / 渗 硫复合 层表面

10、形 貌进行观察及 成 分分析 ;收 稿 日 期 :2011 -03 -04 ;修 订 日 期 :2011 -09 -15作 者 简 介 :李 新 ( 1966 ) ，女 ，副 研 究 员 ，从事金属材料表面改性 研 究 ，电 话 : 010 66719223 ，E -mail: lixin_j sina com 。材 料 热处理 学 报第 32 卷146利 用 TR240 便携 式 表面粗 糙度 仪对表面粗糙 度 测试 ，利 用 德 国 布 鲁 克 公 司 D8 -advance X 射 线 衍 射 仪 ( Cu-K ) 对 氮 碳 共 渗 / 渗 硫 复 合 层 表 面 进 行 XRD 物

11、相层 横 截 面 薄 片 进 行 机 械 研 磨 ，减 薄 至 50 m ，以 粘 接面 为 中 心 ，冲 成 直 径 3 mm 的 电 镜 样 品 ，再 精 细 研 磨 至 30 m ，最 后 ，经离子减薄制成 观 察 用 薄 膜样品 。分 析 ; 利 用JEM2100型 高 分 辨 透 射 电 子 显 微 镜( TEM ) 及 Inca X 射 线 能 谱 仪 ( EDS ) ，对 离 子 氮 碳 共渗 / 渗 硫 复 合层横 截 面元素分布及结构进行观察分 析 。 透 射 电 镜 广 泛 用 于 材 料 的 组 织 观 察 、结 构 分 析 、 界面 观 察以及未 知 相 的确定等微观分

12、析领域 ，本 实 验 的透 射 电 镜 截 面 样 品 的 制 样 方 法 是 : 先 用 数 控 线 切 割 机 沿 垂直 渗 层 表 面方向切下两片厚 度 约 为 2 mm 的 薄 片 ，再 将 两 个 渗 层 表 面 用 强 力 胶 对 粘 ，对 粘 好 的 渗22. 1实验结果与讨论表 面 微 观 结 构 分 析2. 1. 1表 面 SEM 形 貌 及 EDS 分 析图 1 分 别 为 基 体 表 面 和 氮 碳 共 渗 表 面 渗 硫 1 h、2 h 的 渗 硫 层 表 面 和 氮 碳 共 渗 / 渗 硫 复 合 层 表 面 的SEM 形 貌 。图 1 渗硫层和氮碳共渗 / 渗硫复合

13、层表面的 SEM 形 貌( a) 渗 硫 1 h 的 渗 硫 层 ; ( b) 渗 硫 1 h 的 氮 碳 共 渗 / 渗 硫 复 合 层 ; ( c) 渗 硫 2 h 的 渗 硫 层 ; ( d) 渗 硫 2 h 的 氮 碳 共 渗 / 渗 硫 复 合 层Fig 1 SEM images of sulphurized and nitrocarburized / sulphurized layers( a) sulphurized for 1 h; ( b) nitrocarburized / sulphurized for 1 h; ( c) sulphurized l for 2 h; (

14、 d) nitrocarburized / sulphurized for 2 h从 图 1 中 可 以 看 出 ，渗 硫 层 及 氮 碳 共 渗 / 渗 硫 复合层 都 随 渗 硫 时 间 延 长 ，颗 粒 变 大 ，表 面 变 得 致 密 ，且 相 同 的 渗 硫 时 间 ，氮 碳 共 渗 / 渗 硫 复 合 层 比 渗 硫 层 表 面 颗 粒 大 、更 为 致 密 。 通 过 EDS 成 分 分 析 可 知 ，这 4 种 表 面 的 硫 含 量 也 不 同 : 渗 硫 1 h，渗硫层的硫铁原子 比 S / Fe 为 0. 69 ，复 合 层 的 S / Fe 为 1. 06 ; 渗 硫

15、2 h，渗 硫 层 的 硫 铁 原 子 比 S / Fe 为 1. 01 ，复 合 层 的 S / Fe 值 为 1. 38 。 表 明 渗 硫 层 和 氮 碳 共 渗 / 渗 硫 复 合 层 的 硫含 量 都 随 渗 硫 时 间 延 长 而 增 加 ，同 样 的 渗 硫 条 件 下 ，氮 碳 共 渗 / 渗 硫 复 合 层 的 硫 含 量 高 于 渗 硫 层 的 硫 含 量 。为 了 说 明 氮 碳 共 渗 / 渗 硫 复 合 层 比 渗 硫 层 致 密 ， 且硫 的 含 量 高 的 原 因 ，对 基 体 表 面 、氮 碳 共 渗 表 面 、渗 硫层 及 氮 碳 共 渗 / 渗硫复合层的 微

16、 观形 貌 和 粗糙 度 进 行 了详细观察分析 。 图 2 分 别 为 基 体 表 面 、氮 碳 共 渗 表 面 、渗硫层及氮碳共渗 / 渗 硫 复 合 层 表 面 的 SEM 形图 2 表 面 SEM 形 貌 和 粗 糙 度( a) 基 体 ; ( b) 氮 碳 共 渗 层 ; ( c) 渗 硫 层 ; ( d) 氮 碳 共 渗 / 渗 硫 复 合 层Fig 2 SEM images showing morphology of the specimen surface treated by different processes and their roughness( a) as-rec

17、eived; ( b) nitrocarburized; ( c) sulphurized; ( d) nitrocarburized / sulphurized李 新 等 : CrMoCu 铸铁离子氮碳共渗 / 渗硫复合层的微观结构 第 11 期147貌 和 粗 糙 度 。 从 图 2 中 可 看 出 ，渗硫对表面粗 糙 度 影响 不 大 ，而 氮 碳 共渗会使表面 粗糙度升高明显 ，渗 硫 后 粗 糙 度 又 降 低 到 原 来 水 平 。为了 找 到 粗 糙 度 降 低 原 因 ，对复合层表面 形 貌 进 行 了 高 分 辨 SEM 观 察 。 图 3 ( a ) 为 1 万 倍 的 复

18、 合 层 表 面 SEM 形 貌 ，显 示 了 表面由 颗 粒及空隙形成的凹 凸 不 平 形 貌 ，为 了 弄 清 空 隙 部 分 的 形 貌 ，对 空 隙 部 分 进 行 高 倍 观 察 。 图 3 ( b ) ，3 ( c ) ，3 ( d) ，3 ( e ) ，3 ( f ) 分别 为 空 隙 处 的 2 、4 、12 、20 及 50 万 倍 的 SEM 形 貌 ，图中 表 明 ，无 论 是 在 凸 处 还 是 凹 处 ，都是由大小不等的 颗 粒 构 成 ，说 明 渗 硫 过 程 中 ，氮碳共渗层提供了与硫 接触 的 丰 富 界 面 及 表 面 缺 陷 ，使 得 生 成 大 量 硫 化

19、 物 颗 粒 ，覆盖 在氮碳共渗层表面 ，填 满 孔 隙 处 ，使 表 面 粗 糙 度降 低 ，表 面 变 得 致 密 。 因 此 ，在 同 样 渗 硫 条 件 下 ，氮 碳 共 渗 层 渗 硫 表 面 比 基 体 渗 硫 表 面 的 硫 含 量 高 ，且 致 密 。图 3 氮 碳 共 渗 / 渗硫复合层表面 SEM 形 貌Fig 3 SEM images showing morphology of the nitrocarburized / sulphurized composite layer2. 1. 2 表 面 XRD 分 析图 4 分 别 为 基 体 、氮 碳 共 渗 层 、渗 硫

20、2 h 的 渗 硫 层 和 渗 硫 1 h 的 氮 碳 共 渗 / 渗 硫 复 合 层 XRD 分 析 结 果 。 基 体 表 面 主 要 由 体 心 立 方 结 构 的 -Fe 相 、正 交 结构 的 Fe3 C 相 组 成 ，氮碳共渗层由 密排六方结构的 -Fe3 N 、 -Fe4 N 组 成 ，渗 硫 层 表 面 以 -Fe 相 为 主 ，含 有 少 量 FeS 相 ，氮 碳 共 渗 / 渗 硫 复 合 层 由 密 排 六 方 结 构 的 Fe2 N 、FeS 相 组 成 。复 合 层 表 面 的 FeS 相 的 峰 明 显 比 渗 硫 层 的 FeS 相 的 高 ，虽 然 两 者 的

21、硫 铁 比 相 同 ，这 可能是由于复合 层 表 面 的 FeS 以 晶 态 居 多 。 由于 氮碳共渗层表 面 的 化 合 物 层 中 的 相 Fe3 N 的晶体结构类型与 FeS 的 晶 体 结 构 相 同 ，均 为 密 排 六 方 结 构 ，与 立方结构的铁基 体 表 面 相 比 ，更 易 形 FeS 晶 体 相 ，所 以 复 合 层 表 面 的 FeS 相 的 峰 比 渗 硫 层 的 FeS 相 明 显 。2. 2复 合 层 截 面 微 观 结 构 分 析图 5 为 氮 碳 共 渗 / 渗 硫 复 合 层 截 面 TEM 形 貌 ，大致 分 3 个 区 域 : 最 表 层 、中 间 层

22、 和 基 体 ，最 表 层 为 厚 度nm 的 致 密 层 ，中 间 层 厚 度 约 为 3为 2005 m 。 500图 6 ( a) 、6 ( a1 ) 、6 ( a2 ) 、图 6 ( b ) 、6 ( b1 ) 、6 ( b2 )及 图 6 ( c) 、6 ( c1 ) 、6 ( c2 ) 分 别 对 应 致 密 层 、中 间 层 及 基 体 的 TEM 形 貌 、EDS 能 谱 成 分 分 析 及 电 子 衍 射 花 样 。致 密 层能谱分析主要含有 Fe、C 、N 及 少 量 S 元素 ，C 、N 元 素 在 离 子 氮碳共渗中渗入 试 样 基 体 内 部 的 ，氮碳共渗气氛中加

23、入 微 量 碳 的 主 要 作 用 是 促 进 相 形 成 ，S 元 素 在 渗 硫 处 理 过 程 中 进 入 表 面 。 致 密 层10显 示的电子衍射花样经标定 为 密 排 六 方 结 构 相Fe2 N 在0001晶 带 轴 方 向 的 衍 射 斑 点 ，与 XRD 分 析结 果 一 致 ，没 有 发 现 FeS 的 电 子 衍 射 花 样 ，与 复 合 层表 面 XRD 物 相分析结果不一致 ，分 析 认 为 可 能 FeS相 存在于复合层的最表层 ，没 有 在 选 区 范 围 。中间 层 中 的氮碳共渗层与致 密 层 能 谱成 分 对 比 ，材料热处理学报第 32 卷148图 4 基

24、 体 、氮 碳 共 渗 层 、渗硫层及氮碳共渗 / 渗 硫 复 合 层 XRD 分 析( a) 基 体 ; ( b) 氮 碳 共 渗 层 ; ( c) 渗 硫 层 ; ( d) 氮 碳 共 渗 / 渗 硫 复 合 层Fig 4 XRD spectra of the specimens treated by different processes( a) mild steel; ( b) nitrocarburized;( c)sulphurized; ( d) nitrocarburized / sulphurized化 物 。 不 同 的 是 ，基 体 表 面 的 活 性 铁 是 来 自 金

25、 属铁 ，氮 碳 共 渗 表 面的 活 性铁来自铁氮 化 合 物 中 的 铁 。 氮 碳共渗层表面化 合 物 层 由 -Fe3 N 相 和 - Fe4 N 相 组 成 ，渗 硫 过 程 中 ，硫 夺 取 化 合 物 中 的 铁 ，使 化 合 物 中 的 氮 浓 度 增 高 ，促 使 相 的 Fe4 N 向 溶 氮 能 力 更 强 的 相 的 Fe3 N 转 变 ，同 时 随 着 氮 的 增 加 ， 相 的 Fe3 N 向 相 的 Fe2 N 转 变 ，溶 氮 增 多 ，表 面 产 生 致 密 层 。 致 密 层 的 电 子 衍 射 花 样 ( 图 6 c ) 证 明 了 密 排 六 方 结 构

26、 Fe2 N 的 存 在 ，不 含 有 Fe4 N 。 致 密 层 下 面 的 中 间 层 的 电 子 衍 射 花 样 ( 图 7 c ) 也 证 明 是图 5 氮 碳 共 渗 / 渗硫复合层截面 TEM 形 貌Fig 5 TEM image showing microstructure of nitrocarburized / sulphurized layerFe N ，但 带 有 孪 晶 衍 射 特 征 。2在相 同 的 离子渗硫条件下 ，氮 碳 共 渗 表 面 化 合 物中的 铁比 金 属 铁不易发生溅射和 活 化 ，即 氮 碳 共 渗 表 面产 生 的 铁 的 活 化 层 相 对 薄

27、 ，生 成 的 硫 化 物 层 相 应 就 薄 ，氮 碳 共 渗 / 渗 硫 复 合 层 截 面 TEM 的 能 谱 分 析 ( 图6 ) 在 很 浅的表层含有硫 ，可 以 表 明 这 点 。 复 合 层 表 面能 谱 分 析 硫 含 量 高 ，截面能谱分析硫含量低 ，说 明 含硫 层 浅 但 面 积 很 大 ，这 与 对 复 合 层 表 面 形 貌 分 析 吻 合 。 由 于 氮 碳 共 渗层表面的微观粗糙和物相结构特 点 ，有 利 于 硫 化 物 生 成 ，尽管生成的硫化物层的厚度 很薄 ，但 覆盖在氮碳共渗层整个 表 面 ，覆 盖 面 积 大 ，硫 的 总体含量还是比单纯渗硫 层 的 多

28、 。C 含 量 明 显 下 降 ，N 含 量 基 本 不 变 ，这 是 由 于 氮 碳 共渗工 艺 过程采用 的 是 开始阶段进行渗 N ，最 后 阶 段 才 进 行 C 、N 共 渗 ，N 向 内 扩 散 的 更 深 。 中 间 层 不 含 S元素 ，说 明 S 集 中 在 表 层 。 电子 衍射花样经标定 为 密排 六 方 结 构 相 Fe2 N 在2 1 1 0晶 带轴方向的衍射 斑 点 ，具 有孪晶衍射特征 。 基 体 主 要 含 铁 ，电 子 衍 射花 样 显 示 的 是 体 心 立 方 结 构 的 -Fe 相 在111晶 带轴 方 向 的 衍 射 斑 点 ，与 表 面 XRD 分

29、析 结 果 一 致 。2. 3离 子 氮 碳 共 渗 / 渗 硫 复合层形成机理探讨 氮 碳 共 渗 / 渗 硫 复 合 层 的 形 成 过 程 与 基 体 表 面 渗 硫 层 的 形 成 类 似 ，硫 与 表 面 的 活 性 铁 反 应 生 成 硫新 等 : CrMoCu 铸铁离子氮碳共渗 / 渗硫复合层的微观结构 第 11 期李149图 6 ( a) 致 密 层 TEM 形 貌 ; ( a1 ) 致 密 层 EDS 成 分 分 析 ; ( a2 ) 致密层电子衍射花样 ( b) 中 间 层 TEM 形 貌 ; ( b1 ) 中 间 层 EDS 成 分 分 析 ; ( b2 ) 中间层电子衍

30、射花样 ( c) 基 体 TEM 形 貌 ; ( c1 ) 基 体 EDS 成 分 分 析 ; ( c2 ) 基体电子衍射花样 Fig 6 TEM observation of nitrocarbarized / sulphurized layer( a) TEM image of compact layer ; ( a1 ) EDS spectrum of compacted layer; ( a2 ) SAED pattern of compact layer( b) TEM image of middle layer; ( b1 ) EDS spectrum of middle laye

31、r; ( b2 ) SAED pattern of middle layer( c) TEM image of substrate; ( c1 ) EDS specturm of substrate; ( c2 ) SAED pattern of substrate3结论1 ) 氮 碳 共 渗 / 渗 硫 复合层 的 硫含量随渗硫时间 具 有相同的晶体结构 ，有 利 于硫 化亚铁晶相的 生 成 ;3 )对 氮 碳 共 渗 / 渗 硫 复 合 层 形 成 过 程 进 行 了 探讨 ，分 析 认 为 ，渗 硫 过 程 中 ，硫 夺 取 了 氮 化 物 表 面 的活 性 铁 ，氮 化物中 氮的浓度相

32、对增高 ，促 使 氮 碳 共 渗 层 中 的 -Fe3 N 相 和 -Fe4 N 相 全 部 转 变 为 - Fe2 N 相 。 由 于 氮 化 物 中 的 铁 不 易发生溅射和活化 ， 生 成 的 硫 化 物 层 的 厚 度 很 薄 ，但 覆 盖 在 氮 碳 共 渗 层 整 个 表 面 ，覆 盖 面 积 大 ，硫的总体含量 还 是 比 单 纯 渗 硫 层 的 多 。延长 而 增 加 ; 同 样 的 渗 硫 条 件 下 ，氮 碳 共 渗 / 渗 硫 复 合层的 硫 含 量 高 于 渗 硫 层 的 硫 含 量 ，同 样 的 硫 含 量 ，氮 碳 共 渗 / 渗 硫 复 合 层 表 面 的 FeS

33、 相 的 峰 比 渗 硫 层 的 FeS 相 明 显 ;2 )氮 碳 共 渗 形 成 的 微 观 粗 糙 增 加了表面缺陷和 反 应 面 积 ，有 利 于 硫 化 物 的 形 成 ; 氮 碳共渗表面生成 相 的 氮 化 合 物 ，为 密 排 六 方 晶 体 结 构 ，与 硫 化 亚 铁材 料 热 处 理 学 报第 32 卷150参 考 文 献1 刘 红 梅 ，潘 应 君 ，王 自 荣 ，等 离 子 氮 化 -PECVD 复 合 处 理 沉 积 TiCN 薄膜的性能研 究J 工 具 技 术 ，2008 ，42 ( 2 ) : 18 20.LIU Hong-mei，PAN Ying-jun，WAN

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