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文档简介

1、真空技术基础真空技术基础德莫德莫. .克利特克利特(约在公元前(约在公元前460-370460-370年,大哲学家)年,大哲学家)认为世界的本源应是由原子和虚无组成,且原子认为世界的本源应是由原子和虚无组成,且原子在虚无中做永恒的运动在虚无中做永恒的运动 亚里士多德亚里士多德(约在公元前(约在公元前384-322384-322年,大哲学家)则认年,大哲学家)则认虚无绝不可能存在,空间必须有物质才虚无绝不可能存在,空间必须有物质才能够相互作用,所以空间决不会虚无到能够相互作用,所以空间决不会虚无到没有任何物质存在没有任何物质存在 托里拆力试验托里拆力试验十七世纪用抽水泵十七世纪用抽水泵它来排除矿

2、井中的它来排除矿井中的积水,无法将水抽积水,无法将水抽到到1010米以上的高度米以上的高度 伽利略(伽利略(1564156416421642)物理學家、數學家、天文物理學家、數學家、天文學家及哲學家學家及哲學家 “真空力真空力” 托里拆力托里拆力(1608160816471647) 物理学家、数学家物理学家、数学家 水银真空试验水银真空试验辈尔梯辈尔梯数学家、天文学家数学家、天文学家水真空试验水真空试验 (当时未成功)(当时未成功)托里拆力试验托里拆力试验 在在20世纪初,真空技术获得了世纪初,真空技术获得了飞速发展,被广泛应用于军事及民飞速发展,被广泛应用于军事及民用领域。同样,真空技术也是

3、薄膜用领域。同样,真空技术也是薄膜制备的基础。制备的基础。 本章将对真空的基本知识、真本章将对真空的基本知识、真空的获得、真空的测量等基础知识空的获得、真空的测量等基础知识进行介绍。进行介绍。几个基本概念: 真空:气体分子数量低于大气压状态的空间。但不是完全空的。 真空术语: 本底真空度:全密封真空腔体内抽空时的气压。 工作真空度:实验或工艺过程中所必需的气体压力。 极限真空度:没有漏气和内壁脱气条件下,真空泵所能达 到的最低气压。 真空规:测量真空中气压的仪表或传感器。真空度单位:气压的单位。真空度就是真空中的气压。真空度的测量就是气压的测量。表表1 1 几种压强单位的换算关系几种压强单位的

4、换算关系单位单位帕(帕(Pa)托(托(torr) 毫巴(毫巴(mba) 标准大气压(标准大气压(atm)1Pa17.510-3110-29.8710-61torr133.311.3331.31610-31mba1000.7519.8710-41atm1.0131057601.0131031第一节第一节 、真空的基本知识、真空的基本知识一、表示真空程度的单位一、表示真空程度的单位Pa25101101Pa12101101Pa61101101Pa6101Pa10101二、真空区域的划分二、真空区域的划分粗真空低真空 高真空超高真空极高真空粘滞流粘滞流粘滞流粘滞流 分子流分子流分子流分子流气体吸附气体

5、吸附:固体表面捕获气体分子的现象固体表面捕获气体分子的现象 物理吸附:没有选择性、主要靠分子之间的吸引力、容易发生脱附、物理吸附:没有选择性、主要靠分子之间的吸引力、容易发生脱附、一般只在低温下发生一般只在低温下发生化学吸附:在较高温度下发生、不容易脱附,只有气体和固体表面原化学吸附:在较高温度下发生、不容易脱附,只有气体和固体表面原子接触生成化合物才能产生吸附作用。子接触生成化合物才能产生吸附作用。气体脱附:是吸附的逆过程。气体脱附:是吸附的逆过程。影响因素影响因素: :气体压强、固体温度、固体表面吸附的气体的密度和气体压强、固体温度、固体表面吸附的气体的密度和固体本身的性质(如表面光滑度、

6、清洁度等)、以及电吸附、化学吸固体本身的性质(如表面光滑度、清洁度等)、以及电吸附、化学吸附作用的影响。附作用的影响。三、固体对气体的吸附及气体的脱附三、固体对气体的吸附及气体的脱附表表1-2 1-2 几种常用真空泵的工作压强范围几种常用真空泵的工作压强范围真空泵工作压强/Pa104102110-210-410-610-810-10气体传输旋片机械泵旋片机械泵复合分子泵复合分子泵扩散泵气体捕获无油泵钛升华泵分子筛吸附泵溅射离子泵低温泵低温泵第二节第二节 、真空的获得、真空的获得 说明: 由于不同泵种的工作压力范围不同,实际运用中为达一定的真空度,将两种或以上的真空泵组合起来形成真空泵机组。 机

7、械泵是运用机械方法不断地改变泵内吸机械泵是运用机械方法不断地改变泵内吸气空腔的体积,使被抽容器内气体的体积不断气空腔的体积,使被抽容器内气体的体积不断膨胀,从而获得真空的装置。它可以直接在大膨胀,从而获得真空的装置。它可以直接在大气压下开始工作,极限真空度一般为气压下开始工作,极限真空度一般为1110-2Pa,抽气速率与转速及空腔体积抽气速率与转速及空腔体积V V的大小有关,的大小有关,一般在每秒几升到每秒几十升之间一般在每秒几升到每秒几十升之间。 一、旋片式机械真空泵一、旋片式机械真空泵 旋片式机械泵通常由旋片式机械泵通常由转子、定子、旋片等结构转子、定子、旋片等结构构成。偏心转子置于定子构

8、成。偏心转子置于定子的圆柱形空腔内切位置上,的圆柱形空腔内切位置上,空腔上连接进气管和出气空腔上连接进气管和出气阀门。转子中镶有两块旋阀门。转子中镶有两块旋片,旋片间用弹簧连接,片,旋片间用弹簧连接,使旋片紧压在定子空腔的使旋片紧压在定子空腔的内壁上。转子的转动是由内壁上。转子的转动是由马达带动的,定子置于油马达带动的,定子置于油箱中,油起到密封、润滑箱中,油起到密封、润滑与冷却的作用。与冷却的作用。n工作原理:工作原理: 当转子顺时针转动时,空气由被抽容器当转子顺时针转动时,空气由被抽容器通过进气管被吸入,旋片随着转子的转动使与进气管通过进气管被吸入,旋片随着转子的转动使与进气管相连的区域不

9、断扩大,而气体就不断地被吸入。当转相连的区域不断扩大,而气体就不断地被吸入。当转子达到一定位置时,另一旋片把被吸入气体的区域与子达到一定位置时,另一旋片把被吸入气体的区域与被抽容器隔开,并将气体压缩,直到压强增大到可以被抽容器隔开,并将气体压缩,直到压强增大到可以顶开出气口的活塞阀门而被排出泵外,转子的不断转顶开出气口的活塞阀门而被排出泵外,转子的不断转动使气体不断地从被抽容器中抽出。动使气体不断地从被抽容器中抽出。n特点与使用:单独使用或用作其他泵的前级泵,低特点与使用:单独使用或用作其他泵的前级泵,低真空系统。真空系统。n缺点:油污染缺点:油污染附:干泵附:干泵涡轮分子泵涡轮分子泵 二、复

10、合分子泵二、复合分子泵多级叶片连续压多级叶片连续压缩保证了高抽速缩保证了高抽速(1000 1000 l/s)/s)牵引分子泵牵引分子泵 结构简单结构简单转速较小转速较小压缩比大压缩比大 复合式分子泵复合式分子泵涡轮分子泵抽气能力高涡轮分子泵抽气能力高牵引分子泵压缩比大牵引分子泵压缩比大极限真空度:极限真空度:10-110-8 Pa三、低温泵三、低温泵工作原理:依靠气体分子在低温条件下自发凝结或被其他物质表面吸附的性工作原理:依靠气体分子在低温条件下自发凝结或被其他物质表面吸附的性质对气体分子的去除,进而获得高真空的装置。真空度依赖于低温度,吸附质对气体分子的去除,进而获得高真空的装置。真空度依

11、赖于低温度,吸附物质的表面积和吸附气体的种类等。物质的表面积和吸附气体的种类等。 两级制冷机冷头通过法兰直接插入到泵壳内。屏两级制冷机冷头通过法兰直接插入到泵壳内。屏蔽板及入口障板与制冷机一级冷头相连,工作温蔽板及入口障板与制冷机一级冷头相连,工作温度在度在7080 K。屏蔽板除可以冷凝抽除水及二氧。屏蔽板除可以冷凝抽除水及二氧化碳等,主要是为低温抽气板提供隔热屏蔽。屏化碳等,主要是为低温抽气板提供隔热屏蔽。屏蔽板顶端或侧壁装有障板,向着低温板的一面涂蔽板顶端或侧壁装有障板,向着低温板的一面涂(镀)黑,外面镀银抛光,用以降低二级冷头的(镀)黑,外面镀银抛光,用以降低二级冷头的热负荷。主抽气低温

12、板用铟垫片连接到制冷机二热负荷。主抽气低温板用铟垫片连接到制冷机二级冷头上,外表面镀银抛光,内壁粘活性炭。低级冷头上,外表面镀银抛光,内壁粘活性炭。低温板工作温度低于温板工作温度低于20 K(通常为(通常为1415 K),能),能大量冷凝吸附除氢、氦、氖以外的其他常见气体。大量冷凝吸附除氢、氦、氖以外的其他常见气体。低温活性炭用以吸附氢、氦、氖等难凝气体。低温活性炭用以吸附氢、氦、氖等难凝气体。 极限真空度:极限真空度:10-110-8 Pa附:罗茨泵附:罗茨泵 扩散泵是利用气体扩散现象来抽气的,它不扩散泵是利用气体扩散现象来抽气的,它不能直接在大气压下工作,而需要一定的预备真空能直接在大气压

13、下工作,而需要一定的预备真空度(度(1.330.133Pa)。)。一般与旋片机械泵串联使一般与旋片机械泵串联使用。油扩散泵的极限真空度主要取决于油蒸汽压用。油扩散泵的极限真空度主要取决于油蒸汽压和气体分子的反扩散,一般能达到和气体分子的反扩散,一般能达到1.3310-5 1.3310-7Pa。抽气速率与结构有关,每秒几升抽气速率与结构有关,每秒几升几百升不等。几百升不等。 油扩散泵的结构如示意图油扩散泵的结构如示意图 附:扩散泵附:扩散泵 泵的底部泵的底部是装有真空泵油的蒸发器,真空泵油经电是装有真空泵油的蒸发器,真空泵油经电炉加热沸腾后,产生一定的油蒸汽,蒸汽沿着蒸汽导炉加热沸腾后,产生一定

14、的油蒸汽,蒸汽沿着蒸汽导流管传输到上部,经由三级伞形喷口向下喷出。喷口流管传输到上部,经由三级伞形喷口向下喷出。喷口外面的压强较油蒸汽压低,于是便形成一股向出口方外面的压强较油蒸汽压低,于是便形成一股向出口方向运动的高速蒸汽流,使之具有很好的运载气体分子向运动的高速蒸汽流,使之具有很好的运载气体分子的能力。油分子与气体分子碰撞,由于油分子的分子的能力。油分子与气体分子碰撞,由于油分子的分子量大,碰撞的结果是油分子把动量交给气体分子自己量大,碰撞的结果是油分子把动量交给气体分子自己慢下来,而气体分子获得向下运动的动量后便迅速往慢下来,而气体分子获得向下运动的动量后便迅速往下飞去并且,在射流的界面

15、内,气体分子不可能长下飞去并且,在射流的界面内,气体分子不可能长期滞留,因而界面内气体分子浓度较小由于这个浓期滞留,因而界面内气体分子浓度较小由于这个浓度差,使被抽气体分得以源源不断地扩散进入蒸汽流度差,使被抽气体分得以源源不断地扩散进入蒸汽流而被逐级带至出口,并被前级泵抽走慢下来的蒸汽而被逐级带至出口,并被前级泵抽走慢下来的蒸汽流在向下运动的过程中碰到水冷的泵壁,油分子就被流在向下运动的过程中碰到水冷的泵壁,油分子就被冷凝下来,沿着泵壁流回蒸发器继续循环使用冷阱冷凝下来,沿着泵壁流回蒸发器继续循环使用冷阱的作用是减少油蒸汽分子进入被抽容器。的作用是减少油蒸汽分子进入被抽容器。 缺点:泵内油蒸

16、汽的回流会直接造成真空系统的污染。 应用领域:真空镀膜、真空炉、电子、化工、航空、航天、冶金、材料、生物医药、原子能、宇宙探测等领域。扩散泵能否单独使用,即从大气开始抽真空?为什么?如果使用扩散泵时,忘记开冷却水,结果会怎样?思考:思考: 加热钛靶蒸发生成钛膜,并与气体发生反应加热钛靶蒸发生成钛膜,并与气体发生反应 工作范围工作范围 10-8-10-11 Torr 价格便宜,可靠价格便宜,可靠附:钛升华泵附:钛升华泵 在阴阳两极之间加高压(5 kV) 灯丝产生大量电子 气体分子被电离,并在电场作用下加速飞向阴极. 离子在阴极靶(钛) 上轰击出钛原子 溅射出来的钛和气体反应捕获气体 10-4 T

17、orr to 10-11 Torr附:溅射离子泵附:溅射离子泵 优点优点 无油,干净无油,干净 没有可拆卸部分,无振动没有可拆卸部分,无振动. 低能耗,使用寿命长低能耗,使用寿命长缺点缺点 对稀有气体捕获效应不明显对稀有气体捕获效应不明显. 每隔每隔4-6年年 要重生钛要重生钛.应用应用 无油超高真空机组的主泵,高无油超高真空机组的主泵,高能粒子加速器、受控热核反应能粒子加速器、受控热核反应装置、电真空器件、半导体材装置、电真空器件、半导体材料制备、电子显微镜、质谱仪料制备、电子显微镜、质谱仪等科学实验装置及其它需要超等科学实验装置及其它需要超高真空工业设备中。高真空工业设备中。上节课内容回顾

18、 1.真空的概念、划分及特点 2.几个真空术语:本底真空度、工作真空度、极限真空度 3. 概念:前级泵、次级泵 4.旋片式机械泵、分子泵、低温泵、扩散泵的工作原理及压缩式真空计压缩式真空计 H.G.H.G.麦克劳麦克劳18741874年年 形管真空计形管真空计16471647年后年后 第三节、真空度的测量第三节、真空度的测量电阻式真空计电阻式真空计 19061906年年M.M.皮喇尼皮喇尼热偶式真空计热偶式真空计热阴极电离真空计热阴极电离真空计 19161916年年O.E.O.E.巴克利巴克利冷阴极电离真空计冷阴极电离真空计 19371937年年F.M.F.M.潘宁潘宁 BABA式电离真空计式

19、电离真空计 19501950年年R.T.R.T.贝阿德和贝阿德和D.A.D.A.阿尔伯特阿尔伯特 直接测量气体压力不易,利用测定低气压直接测量气体压力不易,利用测定低气压下与压强有关的某些物理量,再变换后确下与压强有关的某些物理量,再变换后确定压强。定压强。 任何具体的物理特性,都是在某一压强范任何具体的物理特性,都是在某一压强范围内最显著,任何方法都有测量范围,这围内最显著,任何方法都有测量范围,这个范围就是真空计的个范围就是真空计的“量程量程”没有一种真空计能够测量从大气到没有一种真空计能够测量从大气到10-10Pa的整个领域的真空度的整个领域的真空度一、电阻真空计一、电阻真空计定义:利用

20、测定热丝电阻值随温度变化的真空计定义:利用测定热丝电阻值随温度变化的真空计工作过程:真空度工作过程:真空度气体分子气体分子Q分子从热丝上带走热量分子从热丝上带走热量热丝温度热丝温度热热丝电阻丝电阻R,可以归纳出,可以归纳出R真空度真空度 电阻真空计的测量范围为电阻真空计的测量范围为10510-2Pa。由于。由于是相对真空计,所测压强对气体的种类依是相对真空计,所测压强对气体的种类依赖性较大,其校准曲线是针对干燥的氮气赖性较大,其校准曲线是针对干燥的氮气或者空气的,所以被测气体成分变化较大,或者空气的,所以被测气体成分变化较大,则对测量结果要做一定的修正。另外长时则对测量结果要做一定的修正。另外

21、长时间使用后,容易因氧化而产生零点飘移,间使用后,容易因氧化而产生零点飘移,所以要避免长时间接触大气或在高压下工所以要避免长时间接触大气或在高压下工作。作。热量的传递不仅仅与压强热量的传递不仅仅与压强有相互关系,同时与气体有相互关系,同时与气体的摩尔量和分子结构有关的摩尔量和分子结构有关系。系。不同的气体会导致压力测不同的气体会导致压力测量时得出不同的结果。量时得出不同的结果。在一般情况下,当现有的在一般情况下,当现有的气体的原子或者分子越大,气体的原子或者分子越大,热传导的能力或者效率越热传导的能力或者效率越低。低。二、热偶真空计二、热偶真空计工作过程:真空度工作过程:真空度气体分子气体分子

22、Q分子从热丝上带走热量分子从热丝上带走热量热丝温度热丝温度T(TA-TB)E热电势,可以归纳出热电势,可以归纳出E真空度真空度 热偶真空计是利用在低气压下气体的热导率热偶真空计是利用在低气压下气体的热导率与气体压强间有依赖关系制成的。其中有一根细与气体压强间有依赖关系制成的。其中有一根细金属丝(铂丝或钨丝)以恒定功率加热,则丝的金属丝(铂丝或钨丝)以恒定功率加热,则丝的温度取决于输入功率与散热的平衡关系,而散热温度取决于输入功率与散热的平衡关系,而散热取决于气体的热导率。管内压强越低,即气体分取决于气体的热导率。管内压强越低,即气体分子越稀薄,气体碰撞灯丝带走的热量就越少,则子越稀薄,气体碰撞

23、灯丝带走的热量就越少,则丝温越高,从而热偶丝产生的电动势越大。通过丝温越高,从而热偶丝产生的电动势越大。通过测量热偶丝的电动势来指示真空度了测量热偶丝的电动势来指示真空度了。 Different gas1:Argon2:Air3:Hydrogen4:Carbon DioxideDifferent pressure 测量区间:测量区间:10210-1Pa,(高于,(高于100Pa,气,气体的热导率不再随气压的变化而显著变化;体的热导率不再随气压的变化而显著变化;低于低于0.1Pa,气体分子传导走的热量在总加,气体分子传导走的热量在总加热功率中的比例过小,测量的灵敏度下热功率中的比例过小,测量的灵

24、敏度下降。)降。) 缺点:在测量区间中指示值呈非线性;测缺点:在测量区间中指示值呈非线性;测量结果与气体种类有关;热惯性和因氧化量结果与气体种类有关;热惯性和因氧化而发生的零点飘移,需要校正。而发生的零点飘移,需要校正。 优点:结构简单,使用方便。优点:结构简单,使用方便。 皮拉尼真空计和热偶真空计的皮拉尼真空计和热偶真空计的共同点共同点: 都是都是以气体的热导率随气体压力的变化为基础以气体的热导率随气体压力的变化为基础而而设计的,它们是设计的,它们是低真空里最常用的测量手段低真空里最常用的测量手段。 区别区别: 皮拉尼真空计:通过测量皮拉尼真空计:通过测量热丝的电阻随温度的变热丝的电阻随温度

25、的变化化实现。实现。 热偶真空计:通过测量热偶真空计:通过测量热丝温度热丝温度实现实现 电离真空计是根据气体分子与电子相互碰撞产生电离真空计是根据气体分子与电子相互碰撞产生电离的原理制成的。它用来测量高真空度,可测范电离的原理制成的。它用来测量高真空度,可测范围为围为0.1331.3310-6Pa。实验表明,在压强。实验表明,在压强P10-1Pa时,有下列关系成立时,有下列关系成立 I+/Ie=K P 其中其中Ie为栅极电流,为栅极电流,P为气体压强,为气体压强,I+为灯丝发为灯丝发出电子与气体分子碰撞后使气体分子电离产生正离出电子与气体分子碰撞后使气体分子电离产生正离子而被板极收集形成的离子

26、电流。子而被板极收集形成的离子电流。K为比例常数。可为比例常数。可见,见,Ie不变,经过用绝对真空计进行校准,不变,经过用绝对真空计进行校准,I+的值就的值就可以指示真空度了。注意,只有在真空度达到可以指示真空度了。注意,只有在真空度达到10-1Pa以上时,才可以打开电离规管灯丝。否则,将造成以上时,才可以打开电离规管灯丝。否则,将造成规管损坏。规管损坏。三、电离真空计三、电离真空计影响压力测量上限的因素:影响压力测量上限的因素:p一是在高于一是在高于10-1Pa压力下,热规的钨丝阴极将氧化,寿命压力下,热规的钨丝阴极将氧化,寿命大为缩短,甚至烧毁。大为缩短,甚至烧毁。p二是高于二是高于10-

27、1Pa压力时,离子流与压力的关系曲线开始偏压力时,离子流与压力的关系曲线开始偏离线性。离线性。气体分子数增加,电子与分子碰撞数增加,但能量下降,电离几率降低,气体分子数增加,电子与分子碰撞数增加,但能量下降,电离几率降低,当压强增到一定程度电离作用炮和,曲线偏离线性。当压强增到一定程度电离作用炮和,曲线偏离线性。影响因素:影响因素:1、阴极发射的电子电流强度、阴极发射的电子电流强度Ie; 2、气体分子的碰撞截面;、气体分子的碰撞截面; 3、气体分子密度。、气体分子密度。注意:电离真空计的工作上限为注意:电离真空计的工作上限为0.1 Pa左右,左右,在在10-60.1Pa之间,电离真空计的之间,

28、电离真空计的测量指示值测量指示值与气体压力呈线性与气体压力呈线性关系。由于不同气体的碰关系。由于不同气体的碰撞电离截面不同,因而撞电离截面不同,因而电离真空规的测量值电离真空规的测量值也与所测气体种类有关也与所测气体种类有关。热阴极电离真空计热阴极电离真空计 19161916年年O.E.O.E.巴克利巴克利冷阴极电离真空计冷阴极电离真空计 19371937年年F.M.F.M.潘宁潘宁 BABA式电离真空计式电离真空计 19501950年年R.T.R.T.贝阿德和贝阿德和D.A.D.A.阿尔伯特阿尔伯特按电离源不同分为:按电离源不同分为: 热阴极电离真空计热阴极电离真空计 通称电离真空计,主要用

29、于通称电离真空计,主要用于高真空测量。它是由圆筒式热阴极电离规管和测高真空测量。它是由圆筒式热阴极电离规管和测量线路两部分组成。这种规管与三极电子管相似,量线路两部分组成。这种规管与三极电子管相似,有有 3个电极:阴极(灯丝)、螺旋形栅极(加速个电极:阴极(灯丝)、螺旋形栅极(加速极)和圆筒形收集极。测量时,规管与被测真空极)和圆筒形收集极。测量时,规管与被测真空系统相连。通电后,热阴极发射电子,在飞向带系统相连。通电后,热阴极发射电子,在飞向带正电位的加速极的路程中与管内空间的低压气体正电位的加速极的路程中与管内空间的低压气体分子碰撞分子碰撞,使气体分子电离。电离所产生的电子和使气体分子电离

30、。电离所产生的电子和离子离子,分别在加速极和收集极(带负电位)上形成分别在加速极和收集极(带负电位)上形成电子流电子流Ie和离子流和离子流Ii。在被测气体压力低于。在被测气体压力低于10-1帕帕的状况下的状况下,当电子流当电子流Ie恒定时,离子流恒定时,离子流Ii与被测真与被测真空系统中的气体分子密度(亦即压力空系统中的气体分子密度(亦即压力p)成正比。)成正比。因此因此,离子流的大小就可作为压力的度量。这种真离子流的大小就可作为压力的度量。这种真空计的测量范围为空计的测量范围为10-110-5帕。帕。电离效率是电子能量的函数,也与电离效率是电子能量的函数,也与气体种类有关。气体种类有关。电离几率随电子能量先增大后减小。电离几率随电子能量先增大后减小。电子能量与气体压强有关。电子能量与气体压强有关。BABA电离真空计电离真空计 从电极结构上减少离子收集极被软从电极结构上减少离子收集极被软X X射线辐照的面积。射线辐照的面积。结构:结构:l收集极仅为一根细金属收集极仅为一根细金属丝,为了保证足够的离丝,为了保证足够的离子收集率,将收集极置子收集率,将收集极置于栅状电子加速极内,于栅状电子加速极内,这样栅内的所有离子将这样

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