第8章-哈工大-第三版-材料分析测试-周玉

1、1第二篇 材料电子显微分析n 利用电子显微镜观察和分析材料的组织结构，称为利用电子显微镜观察和分析材料的组织结构，称为电子显电子显微分析术微分析术n 电子显微镜是以电子束为光源的显微分析仪器，主要包括：电子显微镜是以电子束为光源的显微分析仪器，主要包括：透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针n 电子显微镜的电子显微镜的分辨率很高分辨率很高，目前透射电子显微镜的分辨率，目前透射电子显微镜的分辨率已优于已优于0.1nm，达到了原子尺度，达到了原子尺度n 电子显微镜的电子显微镜的分析功能很多分析功能很多，目前一台电子显微镜可兼有，目前一台电子显微镜可兼有微观

2、组织形貌、晶体结构、微区成分等多种分析功能微观组织形貌、晶体结构、微区成分等多种分析功能n 第一台电子显微镜于第一台电子显微镜于20世纪世纪30年代问世，经历了几个阶段年代问世，经历了几个阶段的发展，使电子显微分析技术已成为材料科学等研究领域的发展，使电子显微分析技术已成为材料科学等研究领域中最重要的分析手段之一中最重要的分析手段之一2第二篇 材料电子显微分析第八章 电子光学基础第九章 透射电子显微镜第十章 电子衍射第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析第十二章 高分辨透射电子显微术第十三章 扫描电子显微镜第十四章 电子背散射衍射分析技术第十五章 电子探针显微分析第十六章 其他显微结构分析方法3第八章

3、 电子光学基础本章主要内容本章主要内容第一节第一节 电子波与电磁透镜电子波与电磁透镜第二节第二节 电磁透镜的像差与分辨率电磁透镜的像差与分辨率第三节第三节 电磁透镜的景深和焦长电磁透镜的景深和焦长4一、一、光学显微镜的分辨率极限光学显微镜的分辨率极限 分辨率指物体上所分辨的两个物点的最小间距分辨率指物体上所分辨的两个物点的最小间距。光学显。光学显微镜的分辨率为，微镜的分辨率为， (8-1)式中，式中， 为光源波长。表明，为光源波长。表明，光学显微镜的分辨率取决于光光学显微镜的分辨率取决于光源波长，约为波长的一半。可见源波长，约为波长的一半。可见提高分辨率关键在于减小光提高分辨率关键在于减小光源

4、的波长。源的波长。在可见光波长范围内，其分辨率极限为在可见光波长范围内，其分辨率极限为200nm显微镜光源首先要具有波动性，其次要有能使其聚焦的装置显微镜光源首先要具有波动性，其次要有能使其聚焦的装置1924年电子衍射实验证实年电子衍射实验证实电子具有波动性电子具有波动性，波长比可见光短，波长比可见光短十万倍；十万倍；1926年发现用年发现用轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦；1933年设计并制造出世界上第一台透射电子显微镜年设计并制造出世界上第一台透射电子显微镜210r第一节 电子波与电磁透镜5二二、电子波的波长特性电子波的波长特性 电子波的波长取决于电子运动速度和

5、质量，即电子波的波长取决于电子运动速度和质量，即 (8-2)式中，式中，h 是普朗克常数是普朗克常数； m 是电子质量；是电子质量；v 是电子的速度，是电子的速度，它与加速电压它与加速电压U 的关系的关系 即即 (8-3)式中式中 e 为电子的电荷。由式为电子的电荷。由式(8-2)和式和式(8-3)得得 (8-4)eUmv 221mvhmeUv2emUh2第一节 电子波与电磁透镜6二、电子波的波长特性二、电子波的波长特性若电子速度较小，其质量和静止时相近，若电子速度较小，其质量和静止时相近，m m0；否则，；否则，m 需需经相对论校正经相对论校正 (8-5)式中，式中，c 为光速。为光速。不同

6、加速电压下电子波的波长见表不同加速电压下电子波的波长见表8-1可见光波长为可见光波长为390760nm，在常用加速电压下，在常用加速电压下，电子波波长比电子波波长比可见光小可见光小5个数量级个数量级U / kV / nmU / kV / nmU / kV / nm200.00859800.004182000.00251400.006011000.003715000.00142600.004871200.0033410000.00087表表8-1 不同加速电压下电子波的波长不同加速电压下电子波的波长(经相对论校正经相对论校正)201cvmm第一节 电子波与电磁透镜7三、三、电磁透镜电磁透镜 电子

7、显微镜中利用磁场使电子电子显微镜中利用磁场使电子 波聚焦成像的装置称电磁透镜波聚焦成像的装置称电磁透镜 如图如图 8-1 所示，通电的短线圈所示，通电的短线圈 是最简单的电磁透镜，形成一是最简单的电磁透镜，形成一 种轴对称不均匀的磁场种轴对称不均匀的磁场 速度速度v 的电子平行进入透镜，的电子平行进入透镜， 在在 A点受点受Br的作用，产生切向的作用，产生切向 力力Ft 而获得切向速度而获得切向速度Vt ；在；在Bz 分量作用下，形成使电子向主分量作用下，形成使电子向主 轴靠近的径向力轴靠近的径向力Fr，而使电子，而使电子 作作螺旋近轴运动螺旋近轴运动图图8-1 电磁透镜聚焦原理示意图电磁透镜

8、聚焦原理示意图a)b)c)第一节 电子波与电磁透镜8三、电磁透镜三、电磁透镜比较图比较图8-1d、e可见，电磁透镜对平行主轴的电子束的聚焦与可见，电磁透镜对平行主轴的电子束的聚焦与玻璃透镜相似，其物距玻璃透镜相似，其物距L1、像距、像距L2、焦距、焦距 f 的关系为的关系为 (8-6)放大倍数放大倍数M为为 (8-7) 焦距焦距 f 可由下式近似计算可由下式近似计算 (8-8) 式中，式中，K是常数；是常数；Ur 为经校正的为经校正的 加速电压；加速电压；IN 为线圈安匝数为线圈安匝数d)e)1212111()rfLLfMLfUfKIN1212111()rfLLfMLfUfKI N图图8-1

9、电磁透镜聚焦原理示意图电磁透镜聚焦原理示意图fLfM1第一节 电子波与电磁透镜9二、电磁透镜二、电磁透镜式式 (8-8)表明，电磁透镜的焦距总是正的，焦距大小可通过改表明，电磁透镜的焦距总是正的，焦距大小可通过改变激磁电流而变化，变激磁电流而变化，电磁透镜是变焦距或变倍率的会聚透镜电磁透镜是变焦距或变倍率的会聚透镜图图8-3是电磁透镜结构及轴向磁感应强度分布示意图，短线圈是电磁透镜结构及轴向磁感应强度分布示意图，短线圈外加铁壳和内加极靴后，可明显改变透镜的磁感应强度分布外加铁壳和内加极靴后，可明显改变透镜的磁感应强度分布第一节 电子波与电磁透镜图图8-3 电磁透镜及其轴向磁感应强度分布示意图电

10、磁透镜及其轴向磁感应强度分布示意图a) 有铁壳有铁壳 b) 有极靴有极靴 c) 磁感应强度分布磁感应强度分布a)b)c)10一、像差一、像差电磁透镜像差分为两类，即几何像差和色差电磁透镜像差分为两类，即几何像差和色差l 几何像差包括球差和像散，又称为单色光引起的像差。球几何像差包括球差和像散，又称为单色光引起的像差。球差是由于透镜中心区域和边缘区域对电子折射能力不同形差是由于透镜中心区域和边缘区域对电子折射能力不同形成的；像散是由于透镜磁场非旋转对称性引起不同方向的成的；像散是由于透镜磁场非旋转对称性引起不同方向的聚焦能力出现差别聚焦能力出现差别l 色差是波长不同的多色光引起的像差。色差是透镜

11、对能量色差是波长不同的多色光引起的像差。色差是透镜对能量不同电子的聚焦能力的差别引起的不同电子的聚焦能力的差别引起的下面将分别讨论球差、像散和色差形成的原因，以及消除或下面将分别讨论球差、像散和色差形成的原因，以及消除或减小这些像差的途径减小这些像差的途径第二节 电磁透镜的像差与分辨率11一、像差一、像差(一一) 球差球差 如图如图8-4，球差是由于透镜中心区域和边缘区域对电子的折射球差是由于透镜中心区域和边缘区域对电子的折射能力不同而形成的能力不同而形成的，用，用 rs表示球差的大小表示球差的大小 (8-9)式中，式中，CS为球差系数；为球差系数； 是孔径半角。是孔径半角。 减小球差的途径是

12、减减小球差的途径是减 小小CS和和小孔径角成像小孔径角成像。若透。若透 镜放大倍数为镜放大倍数为M，球差与像，球差与像 平面上最小散焦斑半径平面上最小散焦斑半径RS的的 关系为关系为图图8-4 球差球差341ssCr MRrSs第二节 电磁透镜的像差与分辨率12一、像差一、像差(二二) 像散像散 如图如图8-5， 像散是由于透镜磁的非旋转对称导致不同方向聚焦像散是由于透镜磁的非旋转对称导致不同方向聚焦能力出现差别而引起的能力出现差别而引起的，用，用 rA表示像散的大小表示像散的大小 (8-10)式中，式中，fA为磁场出现非旋转对称时的焦距差；为磁场出现非旋转对称时的焦距差； 是孔径半角。是孔径

13、半角。通过引入强度和方位均可调节的矫正磁场消除像散通过引入强度和方位均可调节的矫正磁场消除像散。 若透镜若透镜 放大倍数放大倍数M、像散与像平像散与像平 面上最小散焦斑半径面上最小散焦斑半径 RA 的关系为的关系为图图8-5 像散像散AArf MRrAA第二节 电磁透镜的像差与分辨率13一、像差一、像差(三三) 色差色差 如图如图8-6 ， 色差是由于入射电子波长色差是由于入射电子波长(或能量或能量)的非单一性导致的非单一性导致聚焦能力的差别所造成的聚焦能力的差别所造成的，用，用 rC表示色差的大小表示色差的大小 (8-11)式中，式中，CS 是色差系数；是色差系数； E/E 为电子能量变化率

14、为电子能量变化率，其取决于加，其取决于加 速电压的速电压的 稳定及电子穿过样品稳定及电子穿过样品 发生非弹性散射的程度。发生非弹性散射的程度。 可通可通 过稳定加速电压过稳定加速电压 和单色器来减和单色器来减 小色差小色差。 若放大倍数若放大倍数M，色差，色差 与像平面上最小散焦斑半径与像平面上最小散焦斑半径RC 的关系为的关系为图图8-6 色差色差ccErCEMRrcc第二节 电磁透镜的像差与分辨率14一、像差一、像差(四四) 球差系数和色差系数球差系数和色差系数 球差系数和色差系数球差系数和色差系数CS 和和 CC是电磁透镜的指标之一，其是电磁透镜的指标之一，其大小除了与透镜结构、大小除了

15、与透镜结构、 极靴形状和加工精度等有关外，极靴形状和加工精度等有关外， 还受还受 激磁电流的影响，激磁电流的影响，CS 和和CC 均随均随 透镜激磁电流的增大而减小透镜激磁电流的增大而减小， 如图如图8-7所示所示 可见，可见， 若要减小电磁透镜的像若要减小电磁透镜的像 差，差， 透镜线圈应尽可能通以大透镜线圈应尽可能通以大 的激磁电流的激磁电流 图图8-7 激磁电流对透镜球差激磁电流对透镜球差系数系数Cs和色差系数和色差系数Cc的影响的影响第二节 电磁透镜的像差与分辨率15二、分辨率二、分辨率 电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差决定电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差决定(一一) 衍射效应

16、对分辨率的影响衍射效应对分辨率的影响衍射效应所限定的分辨率可由瑞利公式计算衍射效应所限定的分辨率可由瑞利公式计算 (8-12)式中，式中， 是波长；是波长；N 是介质的相对折射率；是介质的相对折射率； 是透镜的孔径半是透镜的孔径半角。可见，波长角。可见，波长 愈小、愈小、孔径半角孔径半角 愈大，衍射效应限定的分愈大，衍射效应限定的分辨率辨率 r0就愈小，透镜的分辨率就愈高就愈小，透镜的分辨率就愈高由于衍射效应，对应物点的像是中心最亮、由于衍射效应，对应物点的像是中心最亮、 周围呈亮暗相间周围呈亮暗相间的圆环的圆斑的圆环的圆斑埃利斑埃利斑00.61sinrN第二节 电磁透镜的像差与分辨率16二、

17、分辨率二、分辨率(一一) 衍射效应对分辨率的影响衍射效应对分辨率的影响有有2个物点个物点S1、S2通过透镜成像，像平面上对应的通过透镜成像，像平面上对应的 2 个埃利斑个埃利斑为为 S 1、S 2，如图，如图8-8a所示；当所示；当 2 个埃利斑所形成的峰谷间的个埃利斑所形成的峰谷间的 强度差为强度差为19%时，时， 是人眼刚能分辨的临界是人眼刚能分辨的临界 值，此时像平面上值，此时像平面上S 1和和 S 2的距离恰好为埃的距离恰好为埃 利斑半径利斑半径R0， r0与埃利斑半径与埃利斑半径R0的关系为的关系为, r0 = R0 / M 若若2个物点的间距小于个物点的间距小于 r0 ，则无法通过

18、透镜，则无法通过透镜 分辨这分辨这2个物点的像个物点的像第二节 电磁透镜的像差与分辨率图图8-8 两个物点成像是形成的埃利斑两个物点成像是形成的埃利斑a) 埃利斑埃利斑 b) 分辨两个埃利斑的临界距离分辨两个埃利斑的临界距离17二、分辨率二、分辨率(二二) 像差对分辨率的影响像差对分辨率的影响 如前所述，由球差、像散和色差所限定的分辨率分别为如前所述，由球差、像散和色差所限定的分辨率分别为 rS、 rA 和和 rC，其中，其中球差球差 rS是限制透镜分辨率的主要因素是限制透镜分辨率的主要因素可通过减小可通过减小 使球差变小，但使球差变小，但 减小却使减小却使 r0变大，分辨率下变大，分辨率下降

19、。可见，关键在于确定最佳的孔径半角降。可见，关键在于确定最佳的孔径半角 0使衍射效应和球差对分辨率的影响相等，即使衍射效应和球差对分辨率的影响相等，即 r0 = rS ，求得，求得 0 = 12.5( /CS)1/4。于是，电磁透镜分辨率为。于是，电磁透镜分辨率为 r0 = A 3/4CS1/4式中，式中，A 0.40.55提高电磁透镜分辨率的主要途径是减小电子束波长提高电磁透镜分辨率的主要途径是减小电子束波长 (提高加提高加速电压速电压)和减小球差系数和减小球差系数第二节 电磁透镜的像差与分辨率18第三节 电磁透镜的景深和焦长一、景深一、景深 定义透镜物平面允许的轴向偏差为景深定义透镜物平面允许的轴向偏差为景深，见图，见图8-9。 当物当物平面偏离理想位置时，将出现一定程度的失焦，平面偏离理想位置时，将出现一定程度的失焦， 若失焦斑若失焦斑尺尺 寸不大于寸不大于2 r0对应的散焦斑时，对透镜分辨对应的散焦斑时，对透镜